CN106367162A - 一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法及其调油工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法及其调油工艺，主要步骤为通过氯化钙溶液、硼酸钠溶液和油酸反应，制备出油酸修饰的纳米硼酸钙；再将纳米硼酸钙按比例加入到基础油中，经过超声分散和加热搅拌成为透亮、稳定的润滑油；在该制备方法和调油工艺的相互配合作用下，得到含纳米硼酸钙润滑油添加剂的润滑油。本发明的纳米硼酸钙制备工艺简单，且油溶性优异，克服了纳米硼酸钙作为润滑油添加剂的传统弊端；通过本发明的方法制备的润滑油具有良好的耐磨性以及减磨性能。

Description

一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法及其调油工艺
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂技术领域，尤其涉及一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法及其调油工艺。
背景技术
传统的润滑油添加剂多是含磷、硫或氯的化合物，在齿轮润滑、切削润滑中发挥了很大的作用。但是科技的进步对其性能提出了更高的要求，同时其环境污染问题也日益引起人们的关注。因此新型高效多功能添加剂的研制和开发成为各国摩擦学者研究的重点之一，由于硼酸钙具有降低机械部件的摩擦、特殊的承载能力与油粘度的反比关系、良好的抗磨性和高的热稳定性以及对环境污染较小的特性，纳米硼酸钙润滑油添加剂具有了替代传统润滑油添加剂的潜能。但是硼酸钙自身特有的油溶性差的特点限制了它在润滑油添加剂领域的应用。
目前，解决硼酸钙油溶性差的问题主要有两种方法——分散剂修饰和原位表面修饰。但是分散剂最大的弊端是稳定性差，使用及储存时易产生沉淀，同时某些分散剂对摩擦学性能产生负面作用（王汝霖，润滑剂摩擦化学，1994）。对于单金属、金属氧化物和金属氢氧化物而言，原位修饰法已经可以很好的解决它们油溶性差的弊端，甚至可以实现粒子在水相和油相之间的自由迁移。（Shi-Yong Zhao, Ru Qiao, Xiao Li Zhang, et al.Preparation and Reversible Phase Transfer of Cofe2o4 Nanoparticles[J]，J.Phys. Chem. C，2007，111（22）：7875-7878 ；Binjie Li, Yudong Zhang, Yanbao Zhao,et al. A Novel Method for Preparing Surface-Modified Mg(Oh)2 Nanocrystallines[J]，Materials Science and Engineering A，2007，452-453：302-305；Xun Wang, JingZhuang, Qing Peng, et al. A General Strategy for Nanocrystal Synthesis[J]，nature，2005，437：121-124；Li De-Gang, shen-Hao Chen, Shi-Yong Zhao, et al. AStudy of Phase Transfer Process of Ag Nanoparticles[J]，Applied SurfaceScience，2002，200：62-67）。和普通盐类相比，硼酸钙中硼和氧形成[BO3]或[BO4]基团，进而组合成不同的BxOy基团。这种性质造成了硼酸钙化学、物理结构的复杂性，从而影响了原位修饰法对硼酸钙表面修饰的效果。
发明内容
为了解决上述技术问题，提供一种通过油酸修饰纳米硼酸钙并改良其调油工艺解决纳米硼酸钙油溶性差的方法，本发明提供以下技术方案：
一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法，将氯化钙的水乙醇混合溶液与硼酸钙的水乙醇混合溶液加入三口烧瓶中，在20-80℃下反应1-2小时；然后把油酸和醇醚的混合溶液加入三口烧瓶中，继续反应4-6小时；反应结束后将产物进行分液、旋蒸、洗涤、烘干得到油酸修饰的纳米硼酸钙，制备工艺简单、反应条件温和、可控性强、产物得率高，本发明中采用冷冻保存的油酸效果更佳。
所述醇醚为乙二醇和丙二醇的混合物，前者具有亲油性、后者具有亲水性，采用醇醚作为溶剂一方面能够使得油酸很好的溶于其中，另一方面能够使得油酸均匀的混合于氯化钙与硼酸钙的反应体系中。
进一步的，所述油酸和氯化钙的质量比为0.15~0.71，油酸的加入量直接影响到纳米硼酸钙的油溶性能，且与调油工艺存在相互配合协同增效的关系。
进一步的，采用壬二酸代替10-20%的油酸与醇醚混合，壬二酸的加入能够阻碍纳米硼酸钙的颗粒尺寸增加，使其更易与油酸结合形成颗粒小且均匀的粒子，在不提高反应温度的前提下进一步提高其油溶性。
采用上述油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法制备的油酸修饰的纳米硼酸钙的调油工艺，将油酸修饰的纳米硼酸钙按照0.1~1wt%加入基础油中；经过超声波分散后在80~200℃条件下搅拌0.5~3 h；冷却即得润滑油；超声波分散后的搅拌温度及搅拌时间根据上述油酸与氯化钙的质量比确定，直接影响到润滑油的稳定性及抗磨减磨性能。
进一步的，所述基础油包含透料和双酯。
本发明的有益效果在于：
（1）、油酸修饰的纳米硼酸钙的制备工艺简单、反应温和、可控性强；
（2）、油酸与氯化钙的质量比与调油工艺相互配合能够发挥协同增效作用，使得油酸修饰的纳米硼酸钙的油溶性进一步增强，且能够使得调配的润滑油稳定性能、抗磨减磨性能都得到显著提高。
具体实施方式
实施例1、
一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法，将氯化钙的水乙醇混合溶液与硼酸钙的水乙醇混合溶液加入三口烧瓶中，在20-80℃下反应1-2小时；然后把油酸和醇醚的混合溶液加入三口烧瓶中，继续反应4-6小时；反应结束后将产物进行分液、旋蒸、洗涤、烘干得到油酸修饰的纳米硼酸钙。
所述油酸和氯化钙的质量比为0.33。采用上述油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法制备的油酸修饰的纳米硼酸钙的调油工艺，将油酸修饰的纳米硼酸钙按照0.3wt%加入基础油中；经过超声波分散后在120℃条件下搅拌1.5h。本实施例中的油酸事先于-20℃的条件下冷冻保存，能够使得与纳米硼酸钙的反应更迅速。
实施例2、
一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法，将氯化钙的水乙醇混合溶液与硼酸钙的水乙醇混合溶液加入三口烧瓶中，在20-80℃下反应1-2小时；然后把油酸和醇醚的混合溶液加入三口烧瓶中，继续反应4-6小时；反应结束后将产物进行分液、旋蒸、洗涤、烘干得到油酸修饰的纳米硼酸钙。
所述油酸和氯化钙的质量比为0.51。采用上述油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法制备的油酸修饰的纳米硼酸钙的调油工艺，将油酸修饰的纳米硼酸钙按照0.4wt%加入基础油中；经过超声波分散后在150℃条件下搅拌2 h。
实施例3、
一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法，将氯化钙的水乙醇混合溶液与硼酸钙的水乙醇混合溶液加入三口烧瓶中，在20-80℃下反应1-2小时；然后把油酸和醇醚的混合溶液加入三口烧瓶中，继续反应4-6小时；反应结束后将产物进行分液、旋蒸、洗涤、烘干得到油酸修饰的纳米硼酸钙。
所述油酸和氯化钙的质量比为0.15。采用上述油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法制备的油酸修饰的纳米硼酸钙的调油工艺，将油酸修饰的纳米硼酸钙按照0.5wt%加入基础油中；经过超声波分散后在90℃条件下搅拌3 h。
分别将上述三种实施例制备的润滑油与未添加油酸修饰的纳米硼酸钙的润滑油进行四球磨机试验机和SRV微动摩擦磨损试验，其试验结果如下表所示：
磨斑直径（mm） 摩擦系数
实施例1 0.45 0.116
实施例2 0.38 0.126
实施例3 0.42 0.121
未添加 0.66 0.182
分析上表可知，添加本发明的油酸修饰的纳米硼酸钙并应用相应的调油工艺制备的润滑油具有更好的减摩、抗磨性能；其中实施例1的减磨性能最佳，实施例2的抗磨性能最佳。
以上述依据本发明理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法，其特征在于，将氯化钙的水乙醇混合溶液与硼酸钙的水乙醇混合溶液加入三口烧瓶中，在20-80℃下反应1-2小时；然后把油酸和醇醚的混合溶液加入三口烧瓶中，继续反应4-6小时；反应结束后将产物进行分液、旋蒸、洗涤、烘干得到油酸修饰的纳米硼酸钙。
2.如权利要求1所述的一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法，其特征在于：所述油酸和氯化钙的质量比为0.15~0.71。
3.采用权利要求1所述的油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法制备的油酸修饰的纳米硼酸钙的调油工艺，其特征在于：将油酸修饰的纳米硼酸钙按照0.1~1wt%加入基础油中；经过超声波分散后在80~200℃条件下搅拌0.5~3 h；冷却即得润滑油。
4.如权利要求3所述的一种油酸修饰的纳米硼酸钙的调油工艺，其特征在于：所述基础油包含透料和双酯。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108753427A (zh) * 2018-07-17 2018-11-06 昆山中润信息科技有限公司 高减摩抗磨性润滑油
CN108774564A (zh) * 2018-05-24 2018-11-09 李立强 改性纳米硼酸镧基础油分散液减摩节能添加剂及其制备方法
CN109135870A (zh) * 2018-07-17 2019-01-04 昆山中润信息科技有限公司 高减摩抗磨性润滑油制备工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102559338A (zh) * 2011-12-28 2012-07-11 河北大学 一种纳米级润滑油添加剂的制备方法
CN103332701A (zh) * 2013-07-12 2013-10-02 河北大学 一种改性纳米硼酸钙润滑油添加剂的制备方法
CN105733748A (zh) * 2016-03-24 2016-07-06 黄毅 一种低粘度节能发动机减摩剂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102559338A (zh) * 2011-12-28 2012-07-11 河北大学 一种纳米级润滑油添加剂的制备方法
CN103332701A (zh) * 2013-07-12 2013-10-02 河北大学 一种改性纳米硼酸钙润滑油添加剂的制备方法
CN105733748A (zh) * 2016-03-24 2016-07-06 黄毅 一种低粘度节能发动机减摩剂及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐淑芬 等: ""油酸修饰硼酸钙纳米片的合成及表征"", 《稀有金属材料与工程》 *
李久盛 等: ""表面修饰纳米硼酸钙的制备及摩擦学性能"", 《中国表面工程》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108774564A (zh) * 2018-05-24 2018-11-09 李立强 改性纳米硼酸镧基础油分散液减摩节能添加剂及其制备方法
CN108753427A (zh) * 2018-07-17 2018-11-06 昆山中润信息科技有限公司 高减摩抗磨性润滑油
CN109135870A (zh) * 2018-07-17 2019-01-04 昆山中润信息科技有限公司 高减摩抗磨性润滑油制备工艺

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