CN114644332A - 一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法 - Google Patents

一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法，利用非聚焦的脉冲激光辐照处理碳酸氢铵水醇溶液中的导电碳黑，去除了导电碳黑中的碎碳颗粒，得到了纯的类球形碳材料，避免了铂碳催化剂合成过程中铂纳米颗粒在碎碳表面的局部聚集，提升了碳载体表面铂纳米颗粒的分散度和均一性，提高了铂碳催化剂的电催化活性与稳定性。

Description

一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法
技术领域
本发明是涉及氢燃料电池催化剂领域，具体为一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法。
背景技术
目前，商用氢燃料电池最常用的阴阳两极催化剂均为铂碳催化剂，碳载体表面铂纳米颗粒的分散度和粒径是影响催化剂电催化性能的两个重要因素。制备铂碳催化剂的方法可以归纳为两类：一类是液相还原法，将铂离子源与导电碳黑在液相中混合，随后在一定温度及还原剂的作用下，铂离子源（氯铂酸根离子、铂离子等）被还原成铂单质，得到的铂纳米颗粒负载在导电碳黑表面，如微波乙二醇法、硼氢化钠还原法等；另一类是浸渍法，首先将高浓度的铂离子源溶液与导电碳黑均匀混合，旋蒸或自然干燥得到黑色粉末，随后在一定浓度的氢气氛围中经热处理后得到铂碳催化剂。无论是哪一种制备方法，铂离子源都需要均匀吸附在导电碳黑表面，若铂离子源在导电碳黑表面吸附不均匀，最终导电碳黑表面的铂纳米颗粒就会出现局部聚集现象，很难得到高度分散的铂纳米颗粒，这将严重影响催化剂的催化活性与稳定性。
美国卡博特（Vulcan）的XC-72R导电碳黑是一款常被用来负载铂纳米颗粒的碳材料，如图1所示，它主要由粒径为20~50 nm的类球形碳组成，除此之外，还有少量形状不规则的碎碳颗粒。与类球形碳相比，碎碳表面缺陷多，石墨化程度相对较低，对铂离子源具有更强的吸附能力。
在负载铂纳米颗粒的过程中，碎碳表面将吸附更高浓度的铂离子源，使铂纳米颗粒在碎碳表面局部聚集，造成铂纳米颗粒分散度不高、粒径分布不均的现象，从而降低了催化剂的催化活性和稳定性。因此，如何消除XC-72R导电碳黑中的碎碳，对其进行类球形碳的提纯，是制备高质量铂碳催化剂的关键工艺之一。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法，利用非聚焦的脉冲激光辐照处理碳酸氢铵水醇溶液中的导电碳黑，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法，利用液相激光辐照技术去除导电碳黑中的碎碳颗粒，包括以下步骤：
步骤（1），将导电碳黑与碳酸氢铵水醇溶液混合，碳酸氢氨水醇溶液中所用的水和醇分别为去离子水与无水乙醇，在冰水浴中超声处理后使导电碳黑均匀分散在溶液中；
步骤（2），将导电碳黑的碳酸氢铵水醇溶液抽至扁平状石英管中，用蠕动泵控制溶液流速；
步骤（3），圆形激光束经光路系统整合成扁平状激光束，用扁平状的非聚焦脉冲激光辐照流动中的导电碳黑溶液，收集激光处理后的导电碳黑溶液；
步骤（4），激光辐照处理后的导电碳黑经抽滤分离、去离子水清洗、真空烘干、球磨后得到提纯后的类球形碳。
一种类球形碳的应用，提纯的类球形导电碳黑被用于负载铂纳米颗粒。
本发明的有益效果：去除了导电碳黑中的碎碳颗粒，得到了纯的类球形碳材料，避免了铂碳催化剂合成过程中铂纳米颗粒在碎碳表面的局部聚集，提升了碳载体表面铂纳米颗粒的分散度和均一性，提高了铂碳催化剂的电催化活性与稳定性。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为导电碳黑（Vulcan XC-72R）的TEM图片。
图2为提纯的类球形碳的TEM图片。
图3为导电碳黑负载Pt纳米颗粒的TEM图片，Pt纳米颗粒的负载方法为液相还原法。
图4为提纯的类球形碳负载Pt纳米颗粒的TEM图片，Pt纳米颗粒的负载方法为液相还原法。
图5为导电碳黑负载Pt纳米颗粒的TEM图片，Pt纳米颗粒的负载方法为浸渍法。
图6为提纯的类球形碳负载Pt纳米颗粒的TEM图片，Pt纳米颗粒的负载方法为浸渍法。
图7为液相还原法制备的Pt/导电碳黑催化剂在循环测试前后的CV曲线。
图8为液相还原法制备的Pt/类球形碳催化剂在循环测试前后的CV曲线。
图9为浸渍法制备的Pt/导电碳黑催化剂在循环测试前后的CV曲线。
图10为浸渍法制备的Pt/类球形碳催化剂在循环测试前后的CV曲线。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供一种技术方案：一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法，利用液相激光辐照技术去除导电碳黑中的碎碳颗粒，包括以下步骤：
步骤（1），将导电碳黑与碳酸氢铵水醇溶液混合，碳酸氢氨水醇溶液中所用的水和醇分别为去离子水与无水乙醇，在冰水浴中超声处理后使导电碳黑均匀分散在溶液中；
步骤（2），将导电碳黑的碳酸氢铵水醇溶液抽至扁平状石英管中，用蠕动泵控制溶液流速；
步骤（3），圆形激光束经光路系统整合成扁平状激光束，用扁平状的非聚焦脉冲激光辐照流动中的导电碳黑溶液，收集激光处理后的导电碳黑溶液；
步骤（4），激光辐照处理后的导电碳黑经抽滤分离、去离子水清洗、真空烘干、球磨后得到提纯后的类球形碳。
步骤（1）碳酸氢铵水醇溶液中碳酸氢铵、去离子水、无水乙醇的质量比依次为12：80：8。
步骤（1）中所述导电碳黑与所述碳酸氢铵水醇溶液的质量比在1：600~1：1000之间。
步骤（2）中所述的溶液流速为5~8 mL/min。
步骤（3）中所述脉冲激光的波长为1064 nm，脉宽为7 ns，频率为10~20 Hz，能量密度为40~60 mJ/cm2。
作为本发明的一个实施例：将80克无水乙醇与800克去离子水混合，随后加入120克碳酸氢铵，用玻璃棒搅拌直至碳酸氢铵完全溶解，得到碳酸氢铵水醇溶液；向配制好的碳酸氢铵水醇溶液中加入1.25克导电碳黑（XC-72R），在冰水浴中超声处理30分钟后，得到导电碳黑的碳酸氢铵水醇溶液；
将导电碳黑溶液抽至扁平状石英管中，用蠕动泵精确控制溶液流速为7 mL/min；用扁平状的非聚焦脉冲激光辐照流动中的导电碳黑溶液，收集激光处理后的导电碳黑溶液，激光的波长为1064 nm，脉宽为7 ns，频率为20 Hz，能量密度为40 mJ/cm2；
激光辐照处理后的导电碳黑经抽滤分离、去离子水清洗、真空烘干、球磨后得到纯的类球形碳材料。
图1为未经过处理的导电碳黑（Vulcan XC-72R）的TEM图片，它主要由粒径为20~50nm的类球形碳组成，除此之外，还有少量形状不规则的碎碳颗粒，见图1中白色虚线圈住的部分。
图2为激光辐照处理后的导电碳黑TEM图片，从图中可以看出，碎碳颗粒明显消失，只剩下类球形碳，且形貌、尺寸与图1中的类球形碳很接近。这一结果表明，激光辐照处理能有效去除导电碳黑中的碎碳颗粒，提纯类球形碳，且不会破坏类球形碳的形貌与尺寸。
以导电碳黑和激光辐照提纯的类球形碳为载体，分别用液相还原法和浸渍法在碳材料表面负载了30 wt.%的Pt纳米颗粒，并对相关产物进行了TEM表征和电催化性能测试。
液相还原法：将700毫克碳黑加入180克乙二醇中，超声处理30分钟使碳黑在乙二醇中均匀分散；加入30克氯铂酸水溶液，氯铂酸水溶液中铂的含量为1 wt.%，磁力搅拌60分钟后，用0.2 M氢氧化钠水溶液将整个反应液的pH值调至11.8；将反应液至于微波反应器内，微波加热功率为800 W，加热至90 ℃后恒温保持15分钟，微波加热过程中仍对反应液进行匀速搅拌；待反应液降至室温后，经抽滤分离、去离子水清洗、真空烘干、球磨后得到铂碳催化剂。
浸渍法：将700毫克碳黑加入100克水醇溶液中，水和乙醇的质量比为9:1，超声处理30分钟使碳黑在水醇溶液中均匀分散；加入30克氯铂酸水溶液，氯铂酸水溶液中铂的含量为1 wt.%，磁力搅拌60分钟后，将反应液转移至旋转蒸发仪的圆底烧瓶中；旋转蒸发温度设为70℃，直至将反应液的液体蒸干为止，得到黑色粉末；将黑色粉末在管式炉中进行退火处理，管式炉中通入5%H2/Ar混合气，气体流速为80 mL/min，以2℃每分钟的速度从室温升至250℃，然后恒温保持180分钟，随后自然降至室温，最终得到铂碳催化剂。
电催化性能测试：取6 mg催化剂超声分散于6 mL异丙醇中，加入60 uL5%Nafion溶液，超声20分钟后得到催化剂浆料；取15 uL浆料分多次滴在直径为5 mm的工作电极表面，室温干燥；电解液为氮气饱和的0.1 M高氯酸水溶液，CV测试扫速为50 mV/s；CV循环扫速为100 mV/s，电压范围为0.6~1.0 V（vs.RHE），循环圈数为10000圈。
图3和图5分别展示的是用液相还原法和浸渍法制备的铂碳催化剂的TEM图片，产物中铂纳米颗粒均有在碎碳表面明显的局部聚集现象。对碳黑进行激光辐照处理后，随着碎碳的消除，最终铂纳米颗粒均匀负载在类球形碳的表面（图4和图6），没有明显的局部聚集现象。
由图7至图10可知，液相还原法制备的Pt/导电碳黑、液相还原法制备的Pt/类球形碳、浸渍法制备的Pt/导电碳黑、浸渍法制备的Pt/类球形碳催化剂的电化学活性面积（ECSA）分别为25.81 m2/gPt、38.90 m2/gPt、33.68 m2/gPt、44.51 m2/gPt，10000圈CV循环后ECSA的降幅分别为17.05%、9.49%、17.99%、9.73%。显然，无论是用液相还原法还是浸渍法，类球形碳负载的铂纳米颗粒都具有较高的电催化活性和较好的电催化稳定性。
该实施例表明，激光辐照处理碳酸氢铵水醇溶液中的导电碳黑，能去除导电碳黑中的碎碳颗粒，得到纯的类球形碳材料，避免了铂碳催化剂合成过程中铂纳米颗粒在碎碳表面的局部聚集，提升了碳载体表面铂纳米颗粒的分散度和均一性，提高了铂碳催化剂的电催化活性与稳定性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法，利用液相激光辐照技术去除导电碳黑中的碎碳颗粒，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1），将导电碳黑与碳酸氢铵水醇溶液混合，碳酸氢氨水醇溶液中所用的水和醇分别为去离子水与无水乙醇，在冰水浴中超声处理后使导电碳黑均匀分散在溶液中；
步骤（2），将导电碳黑的碳酸氢铵水醇溶液抽至扁平状石英管中，用蠕动泵控制溶液流速；
步骤（3），圆形激光束经光路系统整合成扁平状激光束，用扁平状的非聚焦脉冲激光辐照流动中的导电碳黑溶液，收集激光处理后的导电碳黑溶液；
步骤（4），激光辐照处理后的导电碳黑经抽滤分离、去离子水清洗、真空烘干、球磨后得到提纯后的类球形碳。
2.根据权利要求1所述的一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法，其特征在于：步骤（1）碳酸氢铵水醇溶液中碳酸氢铵、去离子水、无水乙醇的质量比依次为12：80：8。
3.根据权利要求1所述的一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法，其特征在于：步骤（1）中所述导电碳黑与所述碳酸氢铵水醇溶液的质量比在1：600~1：1000之间。
4.根据权利要求1所述的一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的溶液流速为5~8 mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种提纯导电碳黑中类球形碳的方法，其特征在于：步骤（3）中所述脉冲激光的波长为1064 nm，脉宽为7 ns，频率为10~20 Hz，能量密度为40~60 mJ/cm2。
6.一种根据权利要求1的类球形碳的应用，其特征在于：提纯的类球形导电碳黑被用于负载铂纳米颗粒。
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