CN113046153B - 一种可生物降解的复合润滑油及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解的复合润滑油及其制备工艺，所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，改性耐磨料4‑6份、添加剂3‑4份、磷酸10‑15份、正十八醇15‑18份、植物油30‑40份、油酸表面活性剂2‑3份、抗氧剂2‑3份、极压剂2‑3份、消泡剂1‑2份、粘度调节剂5‑6份、水15‑20份；所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1；所述改性耐磨剂为油溶性微球，微球主要由二氧化硅包覆填料制得。本发明公开了一种可生物降解的复合润滑油及其制备工艺，工艺设计合理，操作简单，制备得到的润滑油具有优异的抗磨减摩性能，润滑性能好，储存稳定性能好，可生物降解，不会破坏生态环境，实用环保。

Description

一种可生物降解的复合润滑油及其制备工艺
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体为一种可生物降解的复合润滑油及其制备工艺。
背景技术
随着科技的进步和发展，我们对于环境污染越来越重视，绿色环保也成为我们一直提供的发展方向，而对于润滑油，研发一种可生物降解的、可持续发展的绿色润滑油也成为我们主要的研究方向之一。
现如今在制备润滑油时，一般会加入二氧化硅等耐磨添加剂，这些耐磨添加剂与润滑油的相容性较差，在润滑油中易团聚，不仅无法提高其抗磨性能，反而会降低其使用效果，同时对于生物降解这一方向，也是我们关注的话题。
基于上述情况，我们需要公开一种可生物降解的复合润滑油及其制备工艺，以解决该问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解的复合润滑油及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种可生物降解的复合润滑油，所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，改性耐磨料4-6份、添加剂3-4份、磷酸10-15份、正十八醇15-18份、植物油30-40份、油酸表面活性剂2-3份、抗氧剂2-3份、极压剂2-3份、消泡剂1-2份、粘度调节剂5-6份、水15-20份。
较优化的方案，所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1。
较优化的方案，所述改性耐磨剂为油溶性微球，微球主要由二氧化硅包覆填料制得。
较优化的方案，所述填料包括氮化硅、二硼化钛，所述氮化硅、二硼化钛的质量比为1：2。
较优化的方案，所述添加剂主要由苯并三氮唑、甲醛反应制得。
较优化的方案，一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，具体步骤如下：
(1)取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌10-20min，加入异丙醇，超声分散20-30min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌5-10min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌10-15min，加入致孔剂，40-45℃水浴下恒温反应1-2h，升温至85-90℃，回流反应2-3h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至300-400℃，煅烧3-5h，冷却至室温，得到耐磨料；
(2)取耐磨料，置于环己烷中，超声分散，加入油酸和浓硫酸，70-75℃下搅拌反应4-6h，过滤分离，无水乙醇洗涤，70-80℃下真空干燥，得到改性耐磨料；
(3)取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在75-80℃下保温反应，冷却，过滤，得到添加剂；
(4)取改性耐磨料和添加剂，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散3-6min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置20-24h，得到成品。
较优化的方案，具体步骤如下：
(1)取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌10-20min，加入异丙醇，超声分散20-30min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌5-10min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌10-15min，加入致孔剂，40-45℃水浴下恒温反应1-2h，升温至85-90℃，回流反应2-3h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至300-400℃，煅烧3-5h，冷却至室温，得到耐磨料；
(2)取耐磨料，置于环己烷中，超声分散，加入油酸和浓硫酸，70-75℃下搅拌反应4-6h，过滤分离，无水乙醇洗涤，70-80℃下真空干燥，得到改性耐磨料；
(3)取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在75-80℃下保温反应，冷却，过滤，得到添加剂；
(4)取改性耐磨料和添加剂，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散3-6min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置20-24h，得到成品。
较优化的方案，步骤(2)中，超声分散时间为1-1.2h。
较优化的方案，步骤(3)中，保温反应时间为30-35min。
较优化的方案，步骤(1)中，煅烧时升温速率为1-2℃/min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种可生物降解的复合润滑油及其制备工艺，具体包括改性耐磨料、添加剂、磷酸、正十八醇、植物油等组分，本申请中选择蓖麻油和棉籽油作为润滑油的基础油，相比于现有常用的矿物油，不仅成本较低，而且环境污染较小，后续废油可生物降解，实用性更高。
为提高润滑油的综合性能，本申请还添加了改性耐磨剂，在加工时先选取氮化硅、二硼化钛作为耐磨填料，氮化硅和二硼化钛均具有较高的硬度和耐磨性能，一般直接作为耐磨添加剂添加至润滑油中，以提高润滑油的耐磨减摩性能；但本申请创造性地在耐磨填料表面包覆二氧化硅微球，并以十二烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺中的任意一种为致孔剂，煅烧后形成具有多孔结构的二氧化硅微球，在实际润滑油使用过程中，润滑油使用初期以二氧化硅微球作为耐磨主料，保证耐磨效果，但随着润滑油持续使用，由于二氧化硅的硬度小于二硼化钛和氮化硅，部分多孔二氧化硅会破碎，并与基础油、耐磨填料相互作用形成混合油膜，此时耐磨填料起到主要耐磨作用，这样设计可以有效保持润滑油的使用寿命，而且在摩擦过程中形成的破碎二氧化硅外壳同样能够起到协同减摩的效果，进一步提高润滑油的耐磨减摩性能。
本申请制备得到二氧化硅包覆微球后，由于二氧化硅微球在油系中分散性较差，易团聚，因此本申请通过油酸对其进行酯化，引入长链烷基，以提高其油溶性，保证其在基材油中分散均匀。
制备得到改性耐磨剂后，本申请还通过苯并三氮唑、甲醛反应制得添加剂1-羟甲基苯并三氮唑，该添加剂可与磷酸、正十八醇形成三酯结构，长链烷基的引入，苯基的引入，都能够有效提高整个润滑油的抗磨减摩性能，而且由于磷酸的存在，磷酸根可与二氧化硅表面羟基结合，改性耐磨剂的油溶性更好，整体效果更加优异。
本发明公开了一种可生物降解的复合润滑油及其制备工艺，工艺设计合理，操作简单，制备得到的润滑油具有优异的抗磨减摩性能，润滑性能好，储存稳定性能好，可生物降解，不会破坏生态环境，实用环保。
具体实施方式
下面将对本发明实例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实例，都属于本发明保护的范围。
实例1：
一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，具体步骤如下：
(1)取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌10min，加入异丙醇，超声分散20min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌5min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌10min，加入致孔剂，40℃水浴下恒温反应2h，升温至85℃，回流反应3h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至300℃，煅烧3h，冷却至室温，得到耐磨料；煅烧时升温速率为1℃/min；
(2)取耐磨料，置于环己烷中，超声分散1h，加入油酸和浓硫酸，70℃下搅拌反应6h，过滤分离，无水乙醇洗涤，70℃下真空干燥，得到改性耐磨料；
(3)取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在75℃下保温反应35min，冷却，过滤，得到添加剂；
(4)取改性耐磨料和添加剂，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散3min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置24h，得到成品。
本实例中，所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，改性耐磨料4份、添加剂3份、磷酸10份、正十八醇15份、植物油30份、油酸表面活性剂2份、抗氧剂2份、极压剂2份、消泡剂1份、粘度调节剂5份、水15份。
所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1；所述氮化硅、二硼化钛的质量比为1：2；所述致孔剂为十二烷基胺。
实例2：
一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，具体步骤如下：
(1)取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌15min，加入异丙醇，超声分散25min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌8min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌12min，加入致孔剂，43℃水浴下恒温反应1.5，升温至88℃，回流反应2.5h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至350℃，煅烧4h，冷却至室温，得到耐磨料；煅烧时升温速率为1.5℃/min；
(2)取耐磨料，置于环己烷中，超声分散1.1h，加入油酸和浓硫酸，73℃下搅拌反应5h，过滤分离，无水乙醇洗涤，75℃下真空干燥，得到改性耐磨料；
(3)取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在78℃下保温反应32min，冷却，过滤，得到添加剂；
(4)取改性耐磨料和添加剂，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散5min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置22h，得到成品。
本实例中，所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，改性耐磨料5份、添加剂3.5份、磷酸12份、正十八醇17份、植物油35份、油酸表面活性剂2.5份、抗氧剂2份、极压剂2.5份、消泡剂1.5份、粘度调节剂5份、水18份。
所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1；所述氮化硅、二硼化钛的质量比为1：2；所述致孔剂为十六烷基胺。
实例3：
一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，具体步骤如下：
(1)取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌20min，加入异丙醇，超声分散30min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌10min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌15min，加入致孔剂，45℃水浴下恒温反应2h，升温至90℃，回流反应3h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至400℃，煅烧3h，冷却至室温，得到耐磨料；煅烧时升温速率为2℃/min；
(2)取耐磨料，置于环己烷中，超声分散1.2h，加入油酸和浓硫酸，75℃下搅拌反应6h，过滤分离，无水乙醇洗涤，80℃下真空干燥，得到改性耐磨料；
(3)取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在80℃下保温反应35min，冷却，过滤，得到添加剂；
(4)取改性耐磨料和添加剂，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散6min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置24h，得到成品。
本实例中，所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，改性耐磨料6份、添加剂4份、磷酸15份、正十八醇18份、植物油40份、油酸表面活性剂3份、抗氧剂3份、极压剂3份、消泡剂2份、粘度调节剂6份、水20份。
所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1；所述氮化硅、二硼化钛的质量比为1：2；所述致孔剂为十八烷基胺。
对比例1：
一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，具体步骤如下：
(1)取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌15min，加入异丙醇，超声分散25min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌8min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌12min，加入致孔剂，43℃水浴下恒温反应1.5，升温至88℃，回流反应2.5h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至350℃，煅烧4h，冷却至室温，得到耐磨料；煅烧时升温速率为1.5℃/min；
(2)取耐磨料，置于环己烷中，超声分散1.1h，加入油酸和浓硫酸，73℃下搅拌反应5h，过滤分离，无水乙醇洗涤，75℃下真空干燥，得到改性耐磨料；
(3)取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在78℃下保温反应32min，冷却，过滤，得到添加剂；
(4)取改性耐磨料和添加剂，加入磷酸，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散5min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置22h，得到成品。
本实例中，所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，改性耐磨料5份、添加剂3.5份、磷酸12份、植物油35份、油酸表面活性剂2.5份、抗氧剂2份、极压剂2.5份、消泡剂1.5份、粘度调节剂5份、水18份。
所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1；所述氮化硅、二硼化钛的质量比为1：2；所述致孔剂为十六烷基胺。
对比例1中并未添加正十八醇，其余组分含量和工艺参数与实例2一致。
对比例2：
一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，具体步骤如下：
(1)取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌15min，加入异丙醇，超声分散25min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌8min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌12min，加入致孔剂，43℃水浴下恒温反应1.5，升温至88℃，回流反应2.5h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至350℃，煅烧4h，冷却至室温，得到耐磨料；煅烧时升温速率为1.5℃/min；
(2)取耐磨料，置于环己烷中，超声分散1.1h，加入油酸和浓硫酸，73℃下搅拌反应5h，过滤分离，无水乙醇洗涤，75℃下真空干燥，得到改性耐磨料；
(3)取改性耐磨料，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散5min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置22h，得到成品。
本实例中，所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，改性耐磨料5份、磷酸12份、正十八醇17份、植物油35份、油酸表面活性剂2.5份、抗氧剂2份、极压剂2.5份、消泡剂1.5份、粘度调节剂5份、水18份。
所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1；所述氮化硅、二硼化钛的质量比为1：2；所述致孔剂为十六烷基胺。
对比例2中并未加入添加剂，其余组分含量和工艺参数与实例2一致。
对比例3：
一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，具体步骤如下：
(1)取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌15min，加入异丙醇，超声分散25min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌8min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌12min，加入致孔剂，43℃水浴下恒温反应1.5，升温至88℃，回流反应2.5h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至350℃，煅烧4h，冷却至室温，得到耐磨料；煅烧时升温速率为1.5℃/min；
(2)取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在78℃下保温反应32min，冷却，过滤，得到添加剂；
(3)取耐磨料和添加剂，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散5min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置22h，得到成品。
本实例中，所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，耐磨料5份、添加剂3.5份、磷酸12份、正十八醇17份、植物油35份、抗氧剂2份、极压剂2.5份、消泡剂1.5份、粘度调节剂5份、水18份。
所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1；所述氮化硅、二硼化钛的质量比为1：2；所述致孔剂为十六烷基胺。
对比例3中并未对耐磨剂进行改性，其余组分含量和工艺参数与实例2一致。
对比例4：
一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，具体步骤如下：
(1)取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在78℃下保温反应32min，冷却，过滤，得到添加剂；
(2)取耐磨料和添加剂，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散5min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置22h，得到成品。
本实例中，所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，耐磨料5份、添加剂3.5份、磷酸12份、正十八醇17份、植物油35份、抗氧剂2份、极压剂2.5份、消泡剂1.5份、粘度调节剂5份、水18份。
所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1；所述氮化硅、二硼化钛的质量比为1：2；耐磨料包括二氧化硅、氮化硅、二硼化钛，质量比为1：1：1。
对比例4中直接加入二氧化硅、氮化硅、二硼化钛，其余组分含量和工艺参数与实例2一致。
检测试验：
1、取实例1-3、对比例1-4制备的成品，进行摩擦性能测试，测试仪器为MRS-10B四球摩擦磨损试验机，执行GB/T3142-1982，SH/T0189，SH/T0762标准。
2、取实例1-3制备的成品，依据GB/T19277记录生物降解率。
项目 实例1 实例2 实例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
磨斑直径mm 0.24 0.22 0.23 0.26 0.34 0.27 0.29
生物降解率％ 87％ 88％ 87％ / / / /
结论：本发明工艺设计合理，操作简单，制备得到的润滑油具有优异的抗磨减摩性能，润滑性能好，储存稳定性能好，可生物降解，不会破坏生态环境，实用环保。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可生物降解的复合润滑油，其特征在于：所述复合润滑油各组分原料包括：以重量计，改性耐磨料4-6份、添加剂3-4份、磷酸10-15份、正十八醇15-18份、植物油30-40份、油酸表面活性剂2-3份、抗氧剂2-3份、极压剂2-3份、消泡剂1-2份、粘度调节剂5-6份、水15-20份；
所述植物油包括蓖麻油和棉籽油，所述蓖麻油和棉籽油的质量比为1：1；
所述改性耐磨料为油溶性微球，微球主要由二氧化硅包覆填料制得；
所述填料包括氮化硅、二硼化钛，所述氮化硅、二硼化钛的质量比为1：2；
所述添加剂主要由苯并三氮唑、甲醛反应制得；
所述一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，具体步骤如下：
（1）取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌10-20min，加入异丙醇，超声分散20-30min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌5-10min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌10-15min，加入致孔剂，40-45℃水浴下恒温反应1-2h，升温至85-90℃，回流反应2-3h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至300-400℃，煅烧3-5h，冷却至室温，得到耐磨料；
（2）取耐磨料，置于环己烷中，超声分散，加入油酸和浓硫酸，70-75℃下搅拌反应4-6h，过滤分离，无水乙醇洗涤，70-80℃下真空干燥，得到改性耐磨料；
（3）取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在75-80℃下保温反应，冷却，过滤，得到添加剂；
（4）取改性耐磨料和添加剂，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散3-6min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置20-24h，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）取氮化硅、二硼化钛，混合搅拌10-20min，加入异丙醇，超声分散20-30min，再加入氨水、去离子水和异丙醇的混合溶液，搅拌5-10min，继续加入正硅酸乙酯、异丙醇，搅拌10-15min，加入致孔剂，40-45℃水浴下恒温反应1-2h，升温至85-90℃，回流反应2-3h，反应后离心洗涤，真空干燥，得到物料A；
取物料A，升温至300-400℃，煅烧3-5h，冷却至室温，得到耐磨料；
（2）取耐磨料，置于环己烷中，超声分散，加入油酸和浓硫酸，70-75℃下搅拌反应4-6h，过滤分离，无水乙醇洗涤，70-80℃下真空干燥，得到改性耐磨料；
（3）取苯并三氮唑、水和甲醛，混合搅拌均匀，在75-80℃下保温反应，冷却，过滤，得到添加剂；
（4）取改性耐磨料和添加剂，加入磷酸和正十八醇，加热升温至110℃进行反应，反应结束加入植物油和油酸表面活性剂，超声分散3-6min，再加入抗氧剂、极压剂、消泡剂、粘度调节剂和水，搅拌均匀，静置20-24h，得到成品。
3.根据权利要求2所述的一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，其特征在于：步骤（2）中，超声分散时间为1-1.2h。
4.根据权利要求2所述的一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中，保温反应时间为30-35min。
5.根据权利要求2所述的一种可生物降解的复合润滑油的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，煅烧时升温速率为1-2℃/min，所述致孔剂为十二烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺中的任意一种。
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