CN110919022A - 一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法，包括以下步骤：配制铜盐或铜盐与合金组分盐的溶液，加入弱极性或非极性的有机溶剂，混合，在碱性环境中反应静置，分离有机相，浓缩得纳米铜铜合金微粒，将微粒浸泡在表面修饰助剂中，加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，煅烧，分散，分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，分离得产品。有益效果是：具有更好的抗氧化性能；在有机溶剂中具有更好的具有更好的分散稳定性；具有更好的抗磨性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米铜制备技术领域，尤其涉及一种表面修饰纳米铜微粒制备方法。
背景技术
纳米铜作为金属纳米材料的一个重要分支，因其特异的物理化学性质被广泛应用于导电涂料、电极材料、磁流体、催化等领域，尤其作为新型润滑材料显示了其广阔的应用前景。
但纯净的纳米铜颗粒的比表面积大,化学活性高,在空气中极易被氧化而失去原有的物理化学特性,并且在介质中的分散性差,容易产生沉淀。纳米铜颗粒稳定性和分散性差的缺陷极大地限制了其在工业领域中的应用，因此需要对纳米铜进行表面修饰。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法，包括以下步骤：
配制铜盐或铜盐与合金组分盐的溶液，
加入弱极性或非极性的有机溶剂，
混合，
在碱性环境中反应静置，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将微粒浸泡在表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
煅烧，
分散，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
分离得产品。
优选的，包括以下步骤：
配制浓度为0.01-1mol/L的铜盐或铜盐与合金组分盐的溶液，
加入弱极性或非极性的有机溶剂，混合，
在碱性环境中反应静置1-2h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将10-15份微粒浸泡在70-80份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.5-1Mpa环境中，150-200℃煅烧1-2h，超声分散2-4h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，
混合，
在ph8-12环境中反应0.5-2h，静置1-2h，
分离得产品。
优选的，所述表面修饰助剂为二烷基磷酸盐、烷基黄原酸、二烷基氨基二硫代甲酸、烷基水杨酸、希夫碱中至少一种。
优选的，有机溶剂为氯仿、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、C6-C12的烷烃中至少一种。
优选的，还原剂为水合肼、甲醛、硼氢化钠、次亚磷酸盐、抗坏血酸中至少一种。
优选的，耦合剂和纳米铜铜合金微粒配比为1：(15-20)。
优选的，有机溶剂用量占反应体系总体积的10-50％。
本发明的有益效果是：
1.具有更好的抗氧化性能；
2.在有机溶剂中具有更好的具有更好的分散稳定性；
3.具有更好的抗磨性能。
具体实施方式
下面是本发明的一些具体实施例：
实施例1
配制浓度为0.01mol/L的铜盐溶液，
加入弱极性或非极性的有机溶剂，
混合，
在碱性环境中反应静置1h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将10份微粒浸泡在70份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.5Mpa环境中，150℃煅烧1h，超声分散2h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH8环境中反应0.5h，静置1h，
分离得产品。
实施例2
配制浓度为1mol/L的铜盐溶液，
加入弱极性或非极性的有机溶剂，混合，
在碱性环境中反应静置2h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将15份微粒浸泡在80份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在1Mpa环境中，200℃煅烧2h，超声分散4h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH12环境中反应2h，静置2h，
分离得产品。
实施例3
配制浓度为0.1mol/L的铜盐溶液，
加入二烷基磷酸盐有机溶剂，
混合，
在pH10碱性环境中反应静置1.5h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将12份微粒浸泡在75份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.7Mpa环境中，170℃煅烧1.5h，超声分散3h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH10环境中反应1h，静置1.5h，
分离得产品。
实施例4
配制浓度为0.1mol/L的铜盐与合金组分盐的溶液，
加入二烷基磷酸盐有机溶剂，
混合，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将12份微粒浸泡在75份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.7Mpa环境中，170℃煅烧1.5h，超声分散3h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH10环境中反应1h，静置1.5h，
分离得产品。
实施例5
配制浓度为0.1mol/L的铜盐与合金组分盐的溶液，
加入二烷基磷酸盐有机溶剂，
混合，
在pH10碱性环境中反应静置1.5h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
在常压中，170℃煅烧1.5h，超声分散3h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH10环境中反应1h，静置1.5h，
分离得产品。
实施例6
配制浓度为0.1mol/L的铜盐与合金组分盐的溶液，
加入二烷基磷酸盐有机溶剂，
混合，
在pH10碱性环境中反应静置1.5h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将12份微粒浸泡在75份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.7Mpa环境中，300℃煅烧1.5h，超声分散3h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH10环境中反应1h，静置1.5h，
分离得产品。
实施例7
配制浓度为0.1mol/L的铜盐与合金组分盐的溶液，
加入二烷基磷酸盐有机溶剂，
混合，
在pH10碱性环境中反应静置1.5h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将12份微粒浸泡在75份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.7Mpa环境中，30℃烘烤5h，超声分散3h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH10环境中反应1h，静置1.5h，
分离得产品。
实施例8
配制浓度为0.1mol/L的铜盐与合金组分盐的溶液，
加入二烷基磷酸盐有机溶剂，
混合，
在pH10碱性环境中反应静置1.5h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.7Mpa环境中，170℃煅烧1.5h，超声分散3h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH10环境中反应1h，静置1.5h，
分离得产品。
实施例9
配制浓度为0.1mol/L的铜盐溶液，
加入二烷基磷酸盐有机溶剂，
混合，
在pH10碱性环境中反应静置1.5h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将12份微粒浸泡在75份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.7Mpa环境中，170℃煅烧1.5h，超声分散3h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入水合肼和甲醛，在惰性气体保护下，混合，
在pH10环境中反应1h，静置1.5h，
分离得产品。
实施例10
配制浓度为0.1mol/L的铜盐的溶液，
加入二烷基磷酸盐有机溶剂，
混合，
在pH 10碱性环境中反应静置1.5h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将12份微粒浸泡在75份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.7Mpa环境中，170℃煅烧1.5h，超声分散3h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH 10环境中反应1h，静置1.5h，
分离得产品。
下表为纳米铜添加在白油中的摩擦学性能参数
本领域的技术人员可以明确，在不脱离本发明的总体精神以及构思的情形下，可以做出对于以上实施例的各种变型。其均落入本发明的保护范围之内。本发明的保护方案以本发明所附的权利要求书为准。
Claims (7)
1.一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
配制铜盐或铜盐与合金组分盐的溶液，
加入弱极性或非极性的有机溶剂，混合，
在碱性环境中反应静置，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将微粒浸泡在表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
煅烧，分散，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
分离得产品。
2.根据权利要求1所述的一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
配制浓度为0.01-1mol/L的铜盐或铜盐与合金组分盐的溶液，
加入弱极性或非极性的有机溶剂，混合，
在碱性环境中反应静置1-2h，
分离有机相，
浓缩得纳米铜铜合金微粒，
将10-15份微粒浸泡在70-80份表面修饰助剂中，
加入悬浮分散耦合剂，升温，搅拌，
在0.5-1Mpa环境中，150-200℃煅烧1-2h，超声分散2-4h，
分散得表面修饰纳米铜铜合金微粒，
加入还原剂，在惰性气体保护下，混合，
在pH8-12环境中反应0.5-2h，静置1-2h，
分离得产品。
3.根据权利要求1所述的一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法，其特征在于：
所述表面修饰助剂为二烷基磷酸盐、烷基黄原酸、二烷基氨基二硫代甲酸、烷基水杨酸、希夫碱中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法，其特征在于：
有机溶剂为氯仿、苯、甲苯、二甲苯、石油醚、C6-C12的烷烃中至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法，其特征在于：
还原剂为水合肼、甲醛、硼氢化钠、次亚磷酸盐、抗坏血酸中至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法，其特征在于：
耦合剂和纳米铜铜合金微粒配比为1：(15-20)。
7.根据权利要求1所述的一种表面修饰纳米铜微粒的制备方法，其特征在于：有机溶剂用量占反应体系总体积的10-50％。
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