CN108247082B - 一种纳米银浓缩液及制备方法 - Google Patents

一种纳米银浓缩液及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米银浓缩液的制备方法，包括：将银源和分散剂溶解于溶剂中，得到溶液；将所述溶液和还原剂反应，得到纳米银浓缩液。本发明的反应原理为胺类物质在高温高压的条件下，将银源还原为银单质，在分散剂的作用下，生产纳米银颗粒。本发明使用高浓度胺类物质作为还原剂的同时，使用高浓度银源作为反应物，在反应体系中，胺类物质具有高浓度，同时使用的银源具有较高的浓度，因此可以有效减少反应过程中溶液的使用量，提高产率，获得高浓度的纳米银浓缩液。本发明提供的方法制备得到的纳米银浓缩液具有浓度高、产率高、成本低、节约资源、环保高效等特点。

Description

一种纳米银浓缩液及制备方法
技术领域
本发明涉及纳米银技术领域，尤其涉及到一种纳米银浓缩液及制备方法。
背景技术
纳米银具有常规纳米材料的性质，作为贵金属纳米材料，还具有良好的光学、电学、催化等奇特的物理化学性能，可以广泛应用于电子、抗菌材料、催化等领域。
纳米银粉的制备方法分为物理法和化学法两大类，物理法如真空冷凝法制备纳米银粉，该方法是在真空或惰性气体氛围中，用加热、激光、电弧高频感应等方法产生高温，使银原料气化或形成等离子体，然后骤冷使之凝结得到纳米银粒子。该方法设备昂贵、设备技术要求高，国内自主研发的设备无法将粒径准确控制到纳米级，通常是微米银粉和纳米银粉混杂在一起。
化学还原法是制备纳米银粉的常用方法，该方法是在溶剂体系或水溶液中，将金属离子在表面活性剂的包裹下用还原剂还原成纳米金属单质。该方法具有操作简单、设备成本低、粒径相对分布比较集中等诸多优点，但是目前化学制备的初级产品为银溶胶，胶体中银颗粒的团聚倾向随其含量的增加而增加，因此一般都在较低浓度下进行，给工业化生产造成不便；同时由于在低浓度制备过程中大量溶剂的使用及相同时间有效成分产量低的问题，造成成本高、资源浪费、不环保等问题。
现有技术制备纳米银浓缩液的产率低，成本高；纳米银浓缩液不易长期保存，必须尽快制成纳米粉；纳米银浓缩液浓度低，难以满足在需求高浓度情况下使用；而且制备过程大量使用原料，制备成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种产率高、浓度高、成本低、可长期稳定保存、节约资源、环保高效的纳米银浓缩液及其制备方法。
本发明提供了一种纳米银浓缩液的制备方法，包括：
将银源和分散剂溶解于溶剂中，得到溶液；
将所述溶液和还原剂反应，得到纳米银浓缩液；
所述还原剂为碳原子数为1～10的仲胺类还原剂。
优选的，所述银源为硝酸银、硫酸银、乙酸银、碳酸银、氯化银和银络合物中的一种或几种。
优选的，所述溶剂为醇类溶剂和水性溶剂中的一种或几种。
优选的，所述溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇和水中的一种或几种。
优选的，所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶、聚乙烯醇、烷基硫醇、油酸、聚丙烯酸、六偏磷酸钠、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、油酸酰胺、芥酸酰胺、聚丙烯酰胺、亚甲基双甲基萘磺酸钠和聚羧酸铵盐中的一种或几种。
优选的，所述还原剂为碳原子数为1～5的仲胺类还原剂。
优选的，所述还原剂为甲胺、乙二胺和二异丙胺中的一种或几种。
优选的，所述银源、还原剂和分散剂的质量比为1:(1～4):(10～30)。
优选的，所述反应的温度为100～250℃；
所述反应的压力为1～10MPa；
所述反应的时间为2～24小时。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的纳米银浓缩液。
本发明的反应原理为胺类物质在高温高压的条件下，将银源还原为银单质，在分散剂的作用下，生产纳米银颗粒。本发明提供的方法制备得到的纳米银浓缩液的纳米银产率可以达到90％以上，获得的纳米银浓缩液的浓度可以达到3％以上。
由于纳米银其粒径较小，表面能较高，具有极强的团聚倾向，现有技术都是低浓度的银分散液产品，高浓度尤其是5000ppm以上的纳米银分散液是本领域研发的热点。本发明采用特定的还原剂，得到的还原产物为油性物质，可以提高分散液的黏度，进而可以促进纳米银体系的分散和稳定。同时，本发明中的还原剂具有弱还原性降低了反应的速率，使纳米银颗粒即使在高浓度的银源的情况下，依然不容易长大，本发明保证了高浓度纳米银浓缩液中纳米银颗粒的稳定性、单分散性、纳米银浓缩液长久的稳定性，并保证了制备产物的高产率，从而降低了成本，达到节约资源、高效环保的效果。
本发明使用高浓度胺类物质作为还原剂的同时，使用高浓度银源作为反应物，在反应体系中，胺类物质具有高浓度，同时使用的银源具有较高的浓度，因此可以有效减少反应过程中溶液的使用量，提高产率，获得高浓度的纳米银浓缩液。本发明提供的方法制备得到的纳米银浓缩液具有浓度高、产率高、成本低、节约资源、环保高效等特点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种纳米银浓缩液的制备方法，包括：
将银源和分散剂溶解于溶剂中，得到溶液；
将所述溶液和还原剂反应，得到纳米银浓缩液。
在本发明中，所述银源在所述溶液中的质量浓度优选为5～15％，更优选为7～12％，最优选为9～10％。
在本发明中，所述银源优选为硝酸银、硫酸银、乙酸银、碳酸银、氯化银和银络合物中的一种或几种，更优选为硝酸银、硫酸银和氯化银中的一种或几种。
在本发明中，所述溶剂优选为醇类溶剂和水性溶剂中的一种或几种，更优选为乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇和水中的一种或几种。
在本发明中，所述分散剂在所述溶液中的质量浓度优选为10～25％，更优选为15～20％，最优选为18～19％。
在本发明中，所述分散剂优选为聚乙烯吡络烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶、聚乙烯醇、烷基硫醇、油酸、聚丙烯酸、六偏磷酸钠、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、油酸酰胺、芥酸酰胺、聚丙烯酰胺、亚甲基双甲基萘磺酸钠和聚羧酸铵盐中的一种或几种，更优选为聚乙烯吡咯烷酮。
在本发明中，所述还原剂为碳原子数为1～10的仲胺类还原剂中的一种或几种，更优选为碳原子数为1～5的仲胺类还原剂中的一种或几种，最优选为甲胺、乙二胺和二异丙胺中的一种或几种。
在本发明中，所述银源、还原剂和分散剂的质量比优选为1:(1～4):(10～30)，更优选为1:(2～3.5):(15～20)。
在本发明中，所述反应的温度优选为100～250℃，更优选为150～200℃，最优选为170～180℃。
在本发明中，所述反应的压力优选为1～10MPa，更优选为2～8MPa，最优选为3～6MPa。
在本发明中，所述反应的时间优选为2～24小时，更优选为10～20小时，最优选为14～16小时。
在本发明中，所述纳米银浓缩液的制备方法更优选为：
将分散剂与银源在溶剂中充分搅拌混合均匀后，加入还原剂，搅拌均匀后，将反应液倒入反应釜中，在高温高压下反应；待反应结束后，冷却，取出产物，得到高浓度纳米银浓缩液。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的纳米银浓缩液。
在本发明中，所述纳米银浓缩液的质量浓度优选为3％以上。
本发明的反应原理为胺类物质在高温高压的条件下，将银盐还原为银单质，在分散剂的作用下，生产纳米银颗粒。本发明提供的方法制备得到的纳米银浓缩液的纳米银产率可以达到90％以上，获得的纳米银浓缩液的浓度可以达到3％以上。
由于纳米银其粒径较小，表面能较高，具有极强的团聚倾向，现有技术都是低浓度的银分散液产品，高浓度尤其是5000ppm以上的纳米银分散液是本领域研发的热点。本发明通过采用特定的还原剂保证了高浓度纳米银浓缩液中纳米银颗粒的稳定性、单分散性、纳米银浓缩液长久的稳定性，并保证了制备产物的高产率，从而降低了成本，达到节约资源、高效环保的效果。
本发明使用高浓度胺类物质作为还原剂的同时，使用高浓度银源作为反应物，在反应体系中，胺类物质具有高浓度，同时使用的银源具有较高的浓度，因此可以有效减少反应过程中溶液的使用量，提高产率，获得高浓度的纳米银浓缩液。本发明提供的方法制备得到的纳米银浓缩液具有浓度高、产率高、成本低、节约资源、环保高效等特点。
本发明以下实施例所用原料均为市售商品。
实施例1
配置100mL，质量浓度为25％的硝酸银水溶液；加入200mL质量浓度为20％的聚乙烯吡络烷酮的乙醇溶液，将溶液混合搅拌均匀；将25mL的甲胺加入到混合液中搅拌，将搅拌物转移至水热反应釜中，在油浴中搅拌加热150℃，搅拌20h左右进行反应，控制反应的压力为10MPa，将得到的反应产物完全冷却后取出，得到纳米银浓缩液。
将本发明实施例1制备得到的纳米银浓缩液进行离心分离，收集分离后的沉淀进行称重即为纳米银浓缩液中纳米银的质量，根据纳米银的质量计算本发明实施例1得到的纳米银浓缩液的浓度以及产率，计算结果为，本发明实施例1制备得到的纳米银浓缩液的质量浓度为4.5％，产率为91％。
采用粒度分析仪分析本发明实施例1制备得到纳米银浓缩液中纳米银颗粒的粒度，检测结果为本发明实施例1制备得到的纳米银浓缩液中纳米银的粒度在30～50nm，而且在30天未发生明显的长大变化，本发明实施例1提供的方法制备得到的纳米银浓缩液的不易团聚。
将本发明实施例1制备得到的纳米银浓缩液进行静置，本发明实施例1制备得到的纳米银浓缩液经过30天的静置，无沉淀沉降产生，本发明实施例1提供的方法制备得到的纳米银浓缩液的长期稳定性好。
实施例2
配置100mL，质量浓度为27％的硝酸银水溶液；加入200mL质量浓度为25％的聚乙烯吡络烷酮的乙醇溶液，将溶液混合搅拌均匀；将30mL的乙二胺加入到混合液中搅拌，将搅拌物转移至水热反应釜中，在油浴中搅拌加热170℃，搅拌10h左右进行反应，控制反应的压力为10MPa，将得到的反应产物完全冷却后取出，得到纳米银浓缩液。
按照实施例1的方法，测试本发明实施例2制备得到的纳米银浓缩液的质量浓度为5.5％，产率为92％。
按照实施例1的方法测试本发明实施例2制备得到的纳米银浓缩液，本发明实施例2制备得到的纳米银浓缩液中纳米银的粒度在25～45nm，而且在30天未发生明显的长大变化，本发明实施例2制备得到的纳米银浓缩液不易团聚，经过30天的静置，无沉淀沉降产生，具有良好的长期稳定性。
实施例3
配置100mL，质量浓度为25％的硝酸银水溶液；加入200mL质量浓度为28％的聚乙烯吡络烷酮的乙醇溶液，将溶液混合搅拌均匀；将25mL的二异丙胺加入到混合液中搅拌，将搅拌物转移至水热反应釜中，在油浴中搅拌加热200℃，搅拌15h左右进行反应，控制反应的压力为10MPa，将得到的反应产物完全冷却后取出，得到纳米银浓缩液。
按照实施例1的方法，测试本发明实施例3制备得到的纳米银浓缩液的质量浓度为4.7％，产率为94％。
按照实施例1的方法测试本发明实施例3制备得到的纳米银浓缩液，本发明实施例3制备得到的纳米银浓缩液中纳米银的粒度在35～65nm，而且在30天未发生明显的长大变化，本发明实施例3制备得到的纳米银浓缩液不易团聚，经过30天的静置，无沉淀沉降产生，具有良好的长期稳定性。
比较例1
按照实施例1的方法制备得到纳米银浓缩液，与实施例1不同的是，采用水合肼替换实施例1中的甲胺还原剂。
按照实施例1的方法，测试本发明比较例1制备得到的纳米银浓缩液的质量浓度为4.4％，产率为90％。
按照实施例1的方法测试本发明比较例1制备得到的纳米银浓缩液，本发明比较例1制备得到的银颗粒浓缩液中银颗粒的粒度在2～20μm，而且颗粒在2小时后明显团聚，粒度测试显示粒度分布变为5～30μm，本发明比较例1制备得到的银颗粒浓缩液较易团聚；本发明比较例1制备的银颗粒浓缩液在反应完成后就开始发生沉淀沉降，长期稳定性较差。
比较例2
按照实施例1的方法制备得到纳米银浓缩液，与实施例1不同的是，采用三乙醇胺替换实施例1中的甲胺还原剂。
按照实施例1的方法，测试本发明比较例2制备得到的纳米银浓缩液的质量浓度为4.4％，产率为89％。
按照实施例1的方法测试本发明比较例2制备得到的纳米银浓缩液，本发明比较例2制备得到的银颗粒浓缩液中银颗粒的粒度在1～5μm，而且颗粒在2小时后明显团聚，粒度测试显示粒度分布变为3～10μm，本发明比较例2制备得到的银颗粒浓缩液较易团聚，经过5～10小时的静置，产生沉淀沉降，长期稳定性较差。
比较例3
按照实施例1的方法制备得到纳米银浓缩液，与实施例1不同的是，采用聚苯胺替换实施例1中的甲胺还原剂。
按照实施例1的方法，测试本发明比较例3制备得到的纳米银浓缩液的质量浓度为4.5％，产率为91％。
按照实施例1的方法测试本发明比较例3制备得到的纳米银浓缩液，本发明比较例3制备得到的银颗粒浓缩液中银颗粒的粒度在2～10μm，而且颗粒在2小时后明显团聚，粒度测试显示粒度分布变为5～20μm，本发明比较例3制备得到的银颗粒浓缩液较易团聚，经过10小时的静置，产生沉淀沉降，长期稳定性较差。
比较例4
按照实施例1的方法制备得到纳米银浓缩液，与实施例1不同的是，采用柠檬酸替换实施例1中的甲胺还原剂。
按照实施例1的方法，测试本发明比较例4制备得到的纳米银浓缩液的质量浓度为4.6％，产率为92％。
按照实施例1的方法测试本发明比较例4制备得到的纳米银浓缩液，本发明比较例4制备得到的银颗粒浓缩液中银颗粒的粒度为5～30μm，而且在颗粒在2小时后明显团聚，粒度测试显示粒度分布变为10～40μm，本发明比较例4制备得到的银颗粒浓缩液易团聚，本发明比较例4制备的银颗粒浓缩液在反应完成后就开始发生沉淀沉降，长期稳定性较差。
由以上实施例可知，本发明提供了一种纳米银浓缩液的制备方法，包括：将银源和分散剂溶解于溶剂中，得到溶液；将所述溶液和还原剂反应，得到纳米银浓缩液。本发明的反应原理为胺类物质在高温高压的条件下，将银源还原为银单质，在分散剂的作用下，生产纳米银颗粒。本发明使用高浓度胺类物质作为还原剂的同时，使用高浓度银源作为反应物，在反应体系中，胺类物质具有高浓度，同时使用的银源具有较高的浓度，因此可以有效减少反应过程中溶液的使用量，提高产率，获得高浓度的纳米银浓缩液。本发明提供的方法制备得到的纳米银浓缩液具有浓度高、产率高、成本低、节约资源、环保高效等特点。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种纳米银浓缩液的制备方法，包括：
将银源和分散剂溶解于溶剂中，得到溶液；
将所述溶液和还原剂反应，得到纳米银浓缩液；
所述还原剂为碳原子数为1~5的仲胺类还原剂；
所述银源、还原剂和分散剂的质量比为1:（1~4）:（10~30）；
所述反应的温度为150~200℃；
所述反应的压力为1~10MPa；
所述反应的时间为2~24小时；
所述还原剂为甲胺、乙二胺和二异丙胺中的一种或几种；
所述银源在所述溶液中的质量浓度为9~10%；
所述分散剂在所述溶液中的质量浓度为18~19%；
所述纳米银浓缩液的纳米银产率达到90%以上，浓度达到3%以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银源为硝酸银、硫酸银、乙酸银、碳酸银、氯化银和银络合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为醇类溶剂和水性溶剂中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇和水中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶、聚乙烯醇、烷基硫醇、油酸、聚丙烯酸、六偏磷酸钠、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、油酸酰胺、芥酸酰胺、聚丙烯酰胺、亚甲基双甲基萘磺酸钠和聚羧酸铵盐中的一种或几种。
6.一种权利要求1所述的方法制备得到的纳米银浓缩液。
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