CN111940759A - 一种制备超细铂粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种制备超细铂粉的方法，所述方法包括如下步骤：步骤1，铂前驱体溶液的制备：取铂盐固体，在常温条件下，加去离子水配制成铂盐溶液作铂前驱体溶液待用；步骤2，分散剂和还原剂溶液的制备：取分散剂和还原剂加水溶解，配制成质量分数10~30%的分散剂和还原剂溶液；步骤3，超细铂粉的制备：在超声状态下，将步骤1中所得的铂前驱体溶液滴加至步骤2中的还原剂和分散剂溶液中，滴加速度为20~40 mL/min；反应生成的产物高速离心分离、多次洗涤、真空干燥后得到黑色粉末即为超细铂粉。与传统方法相比，本方法减少了制备过程添加试剂种类，同时避免分散剂残留对超细铂粉性能的影响，具有试剂少、成本低、产品活性高、工艺更简单等多项优点。

Description

一种制备超细铂粉的方法
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域，具体涉及一种制备超细铂粉的方法。
背景技术
超细铂粉具有独特的光、电、磁、力学性能，广泛应用于化工催化、生物医药、燃料电池、汽车尾气净化、电子工业、军工、航空航天等领域。传统化学液相还原法制备超细粉体过程中，颗粒间极易团聚，形成尺寸较大的团聚体，所以要在一定的温度及pH条件下，将前驱体溶液和分散剂混合均匀形成络合物防止产生团聚颗粒，再加入一定量的还原剂来制取超细粉体。其中还原剂多选择为甲醛、水合肼、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合，这些还原剂大部分还原性较强，导致铂粉制备过程较难控制。分散剂一般为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、油酸、醇类和阿拉伯胶等有机物，这些分散剂能够避免铂晶粒团聚的同时也会使产物表面常附有分散剂等有机物，难以清洗去除，使铂粉的催化活性大大降低。
有研亿金新材料股份有限公司发明一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括制备铂盐溶液，调节铂盐溶液的pH值为2～7，分散剂为乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、异丁醇中的任一种或几种的组合的水溶液，还原液为甲醛、水合肼、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合的碱性水溶液，在搅拌状态下，将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10～30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。该方法制备过程中，需要同时添加还原剂和分散剂，会存在分散剂降低铂粉性能的负面影响(贺昕.一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法:中国,201110079675.6[P].2011-03-31.)。
汪斌等以乙醇为溶剂，PVP为保护剂，以非离子表面活性剂聚乙二醇为分散剂，制备超细银粉。具体过程：将硝酸银水溶液加入到乙醇溶液中，配制硝酸银溶液，称取适量PVP溶于该溶液中，另取适量聚乙二醇溶于乙醇中，配制聚乙二醇溶液，在80℃下将所制备的硝酸银溶液逐滴滴加到磁力搅拌的聚乙二醇溶液中，反应1.5h后，进行高速离心分离，并将其沉淀置于40℃的真空干燥箱中干燥，其黑色粉末即为超细银粉。该工艺试剂选用了聚乙二醇，作为分散剂加入，同时添加了PVP(分散剂)以及乙醇，加入试剂种类仍较多，且无法避免PVP的残留对银粉性能的影响(汪斌，蔡亚，熊洁羽等.聚乙二醇在银粉制备中的应用[J]化工时刊，2010.1.(24)1：29-31.)。
发明内容
针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种制备超细铂粉的方法。与传统方法化学液相还原法相比，本方法减少了制备过程添加试剂种类，同时避免分散剂残留对超细铂粉性能的影响，具有试剂少、成本低、产品活性高、工艺更简单等多项优点。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种制备超细铂粉的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，铂前驱体溶液的制备：取铂盐固体，在常温条件下，加去离子水配制成铂盐溶液作铂前驱体溶液待用；
步骤2，分散剂和还原剂溶液的制备：取分散剂和还原剂加水溶解，配制成质量分数10～30％的分散剂和还原剂溶液；
步骤3，超细铂粉的制备：在超声状态下，将步骤1中所得的铂前驱体溶液滴加至步骤2中的还原剂和分散剂溶液中，滴加速度为20～40mL/min；反应生成的产物高速离心分离、多次洗涤、真空干燥后得到黑色粉末即为超细铂粉。
本申请先分别制备出铂前驱体溶液、分散剂和还原剂溶液，反应时将铂前驱体溶液反向滴加到分散剂和还原剂溶液中，一是初始Pt4+浓度较低，增加了铂前驱体与还原剂的接触面积，其成核速率大于晶核的生长速率，有利于铂的生成。二是反向滴入PEG溶液中，单位体积的Pt4+分散程度很高，增加了向Pt晶核表面扩散迁移的距离和时间，从而也抑制了Pt晶核的生长。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤1中的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钠或二氯四氨合铂，所述的铂盐溶液中铂的浓度为0.01mol/L～0.5mol/L。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤2中的分散剂和还原剂为多功能试剂聚乙二醇(PEG)。
研究发现，PEG具有良好的水溶性和分散性，同时PEG分子端带有羟基，具有一定还原性，能够将Pt4+还原成Pt，同时具有分散剂功能和还原剂功能。相比水合肼、甲酸等还原性较强试剂，PEG还原性更温和，还原反应速度更容易控制，同时考虑到PEG被还原反应消耗后可减少在铂粉表面残留，进一步弱化分散剂对铂粉产物性能的影响。因此，本发明针对传统化学液相还原法制备超细铂粉工艺必须同时添加分散剂和还原剂等多种试剂、反应过程难控制和分散剂残留会降低铂粉催化活性等问题，发明了一种制备超细铂粉方法。该方法通过采用聚乙二醇这一具有多功能试剂来进行化学液相还原法制备超细铂粉，其在超细铂粉制备过程中可同时作为还原剂和分散剂，减少制备过程所用试剂种类，简化制备方法和流程，同时避免分散剂残留对超细铂粉性能的影响，与传统方法相比，具有试剂少、成本低、产品活性高、工艺更简单等多项优点。
作为本申请的优选技术方案，所述聚乙二醇选自PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500。
作为本申请的优选技术方案，所述聚乙二醇的用量为还原铂理论用量的1.5～3倍。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤3中的超声反应过程反应温度范围40～90℃，调节溶液pH值范围7～12，滴加完后超声反应时间为0.5～2h。
有益效果
本发明通过一种化学液相还原法方法成功制备出超细铂粉，其中试剂聚乙二醇起到了分散剂和还原剂的双重作用，最终制备的铂粉经检测分析，产品纯度达到99.95％以上，且粒度均一，分散性能优良，比表面积远高于超细铂粉国家标准(GB/T 1776-2009)。
与传统方法化学液相还原法相比，本方法减少了制备过程添加试剂种类，同时避免分散剂残留对超细铂粉性能的影响，具有试剂少、成本低、产品活性高、工艺更简单等多项优点。
(1)制备铂粉尺寸主要集中在100～400nm之间，可应用于微电子技术中高稳定、高可靠、性能优良的导电浆料和电极浆料的导电组份。
(2)所得铂粉的粒径较小，粒度分布均匀，粒子为球形和类球形，铂粉也比较松散。对本申请的样品同时进行BET测试，比表面积值高达70.915m2/g，远高于超细铂粉标准3.5～7.0m2/g，有利于铂粉催化活性的提升。
附图说明
图1为本申请一种制备超细铂粉的方法；
图2为本申请实施例1的超细铂粉的透射电镜图；
图3为本申请实施例2的超细铂粉的透射电镜图；
图4为本申请实施例3的超细铂粉的透射电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
请参考图1，所示为本申请实施例提供的一种制备超细铂粉的方法流程图，以下实施例均以图1所示的流程步骤为基础。由图1可见，本方法包括如下步骤：
步骤1，铂前驱体溶液的制备：取一定量的铂盐固体，在常温条件下，加适量去离子水配制成浓度为0.01～0.5mol/L的铂盐溶液作铂前驱体待用，所述铂盐为氯铂酸、氯铂酸钠或二氯四氨合铂；
步骤2，分散剂&还原剂PEG溶液的制备：取还原铂理论用量的1.2～4倍量PEG加去离子水溶解，配制成10％～30％的分散剂&还原剂溶液，所述的PEG为PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500；
步骤3，超细铂粉的制备：在超声状态下，将步骤(1)中所得的铂前驱体溶液滴加至步骤(2)中的还原剂&分散剂溶液中，滴加速度为20～40mL/min，调节反应温度40～90℃，调节溶液pH值为7～12，待铂盐溶液滴加完后继续超声反应0.5～2h；将反应生成的产物高速离心分离、多次洗涤、真空干燥后得到黑色粉末即为超细铂粉。
实施例1
本实施例提供一种制备超细铂粉的方法，本方法包括如下步骤：
步骤1，取氯铂酸，加去离子水配制成浓度为0.01mol/L的铂盐溶液作铂前驱体待用；
步骤2，取4倍还原铂理论用量的PEG-200加去离子水溶解，配制成质量分数30％的分散剂&还原剂溶液待用；
步骤3，在超声状态下，以20mL/min滴加速度将步骤1中的铂前驱体溶液滴加至步骤2中的PEG-200溶液中，调整反应温度40℃，调节反应溶液pH值为12，待铂盐溶液滴加完后继续超声反应0.5h；将反应生成的产物高速离心分离、多次洗涤、真空干燥后得到黑色粉末即为超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形或椭球形，平均粒径为296nm，无团聚，其透射电镜照片如图2所示。
实施例2
本实施例提供一种制备超细铂粉的方法，本方法包括如下步骤：
步骤1，取氯铂酸钠，加去离子水配制成0.1mol/L的铂盐溶液作铂前驱体待用；
步骤2，取2倍还原铂理论用量的PEG-600加去离子水溶解，配制成质量分数20％的分散剂&还原剂溶液待用；
步骤3，在超声状态下，以30mL/min滴加速度将步骤(1)中的铂前驱体溶液滴加至步骤(2)中的PEG-600溶液中，调整反应温度70℃，调节溶液pH值为7，待铂盐溶液滴加完后继续超声反应1h；将反应生成的产物高速离心分离、多次洗涤、真空干燥后得到黑色粉末即为超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为289nm，无团聚，其透射电镜照片如图3所示。
实施例3
本实施例提供一种制备超细铂粉的方法，本方法包括如下步骤：
步骤1，取二氯四氨合铂，加去离子水配制成0.5mol/L的铂盐溶液作铂前驱体待用；
步骤2，取3倍还原铂理论用量的PEG-1500加去离子水溶解，配制成质量分数10％的分散剂&还原剂溶液待用；
步骤3，在超声状态下，以40mL/min滴加速度将步骤(1)中的铂前驱体溶液滴加至步骤(2)中的PEG-1500溶液中，调节反应温度90℃，调节溶液pH值为10，待铂盐溶液滴加完后继续超声反应2h；将反应生成的产物高速离心分离、多次洗涤、真空干燥后得到黑色粉末即为超细铂粉。
本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形或椭球形，平均粒径为325nm，无团聚，其透射电镜照片如图4所示。
对比例1
本实施例提供一种大分子量PEG制备超细铂粉的对比试验方法，主要包括如下步骤：
步骤1，取适量二氯四氨合铂，加去离子水配制成0.5mol/L的铂盐溶液作铂前驱体待用；
步骤2，取3倍还原铂理论用量的PEG-2000加去离子水溶解，配制成质量分数10％的分散剂&还原剂溶液待用；
步骤3，在超声状态下，以40mL/min滴加速度将步骤(1)中的铂前驱体溶液滴加至步骤(2)中的PEG-5000溶液中，调节反应温度90℃，调节溶液pH值为10，待铂盐溶液滴加完后继续超声反应2h。
试验结果显示，在选用分子量2000的PEG时，其他反应条件与实施例3保持一致时，该体系没有发生化学反应，Pt4+未被还原生成铂粉，依然以离子态存在于溶液中。表明制备超细铂粉时，PEG分子量2000时，还原反应活性已急剧下降，不再满足充当还原剂作用。
对实施例1-3的样品分析检测结果如下：
表1不同PEG聚合度下铂粉粒度直径(um)
PEG聚合度 d(0.1) d(0.5) d(0.9)
PEG-200 0.131 0.296 1.592
PEG-600 0.129 0.289 1.708
PEG-1500 0.147 0.325 1.824
对本申请的样品同时进行BET测试，比表面积值高达70.915m2/g，远高于超细铂粉标准3.5～7.0m2/g，有利于铂粉催化活性的提升。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。

Claims (6)

1.一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1，铂前驱体溶液的制备：取铂盐固体，在常温条件下，加去离子水配制成铂盐溶液作铂前驱体溶液待用；
步骤2，分散剂和还原剂溶液的制备：取分散剂和还原剂加水溶解，配制成质量分数10~30%的分散剂和还原剂溶液；
步骤3，超细铂粉的制备：在超声状态下，将步骤1中所得的铂前驱体溶液滴加至步骤2中的还原剂和分散剂溶液中，滴加速度为20~40 mL/min；反应生成的产物高速离心分离、多次洗涤、真空干燥后得到黑色粉末即为超细铂粉。
2.根据权利要求1所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述步骤1中的铂盐为氯铂酸、氯铂酸钠或二氯四氨合铂，所述的铂盐溶液中铂的浓度为0.01 mol/L～ 0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述步骤2中的分散剂和还原剂为多功能试剂聚乙二醇。
4.根据权利要求3所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述聚乙二醇选自PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500。
5.根据权利要求3或4所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的用量为还原铂理论用量的1.5~3倍。
6.根据权利要求1所述的一种制备超细铂粉的方法，其特征在于，所述步骤3中的超声反应过程反应温度范围40~90 ℃，调节溶液pH值范围7~12，滴加完后超声反应时间为0.5~2h。
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