CN104741616A - 电接触材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备电接触材料的方法和通过所述方法获得的电接触材料。本方法包括以下步骤：（1）分别将含金属前驱体、生物质衍生碳质中间相和还原剂溶解在醇类溶剂中配置为醇溶液；（2）将含金属前驱体、生物质衍生碳质中间相和还原剂溶解在醇类溶剂中配置为醇溶液混合均匀，充分反应；（3）通过离心、干燥来收集步骤（2）中反应得到的表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米金属粉；（4）将步骤（3）所得的复合微纳米金属粉在非氧化性气氛下热处理，使生物质衍生碳质中间相膜层转变为含金刚石相或类金刚石相薄膜。本方法可获得金属颗粒尺寸均一、粒径小、包含致密结合的金刚石相、类金刚石相的良好性能的电接触材料。
Description
技术领域
本发明涉及电接触材料及其制备方法。
背景技术
电接触材料是制备电力、电器电路中通、断控制及负载电流电器（如开关、继电器、起动器及仪器仪表等）的关键材料。电接触材料是电器开关的核心组件和关键材料，负担接通、断开电路及负载电流的任务，材料性能决定了电器开关的开断能力和接触可靠性。
电接触材料主要包括例如：银基电接触材料、铜基电接触材料、银/石墨复合材料等，其具有良好的耐电磨损、良好的导电性、高抗熔焊性、小接触电阻且性能稳定等优点，因此被成功应用在电路断路器、漏电保护开关等开关仪表中。
目前常用的为银/石墨复合材料，其不仅大幅提高了银的抗氧化性及抗熔焊性，还具有优良的润滑性，广泛应用于触头材料中。银/石墨触头材料的主要制备方法有机械混粉法和液相包覆法。机械混粉法是将银粉和石墨粉以球磨等机械混合的方式来制备，材料组织结构易出现成份偏析和混合不均匀的现象，导致材料致密度低、电阻率高、电气使用性能较低。液相包覆法是在含有镀层金属银离子的溶液中加入石墨粉，将其搅拌分散，再加入适当的还原剂使银离子还原，溶液中石墨颗粒起人工晶核的作用，还原出的银原子将优先在石墨颗粒表面成核长大，制备出混合比较均匀和较细颗粒的银/石墨包覆粉，液相包覆法改善了材料的界面结合状态，材料的性能得以提高，工艺简单，成本低。但是该方法工艺控制比较难，银粉生长也较难控制，因而所制得的材料稳定性较低。
经过对现有技术的检索发现，中国发明专利CN101654746B公开了一种在电接触材料制备中添加碳素物质的方法，是以生物质衍生碳质中间相的乙醇溶液对金属粉体进行浸渍，粉体经烘干、热处理后，金属粉体表面的有机物生成亚微米或纳米碳素颗粒，碳素颗粒的添加提高了电接触材料的综合性能，但在此过程中金属粉体的尺寸不可调，生物质衍生碳质中间相对金属粉体浸渍时，碳素物质的添加比例不易调控，且易浸渍不均匀、容易团聚、中间相与金属粉体结合不紧密，导致生成的电接触材料性能的稳定性较差。
因此存在对克服上述缺陷的新的银基复合材料以及银基复合材料的制备方法的需要。
发明内容
上述问题通过提供本发明的制备电接触材料的方法以及通过本发明的方法获得的电接触材料至少部分得以解决。
根据本发明的制备电接触材料的方法包括以下步骤：
（1）分别将含金属前驱体、生物质衍生碳质中间相和还原剂溶解在醇类溶剂中配置为醇溶液；
（2）将含金属前驱体、生物质衍生碳质中间相和还原剂溶解在醇类溶剂中配置为醇溶液混合均匀，充分反应；
（3）通过离心、干燥来收集步骤（2）中反应得到的表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米金属粉；
（4）将步骤（3）所得的复合纳米金属粉在非氧化性气氛下热处理，使生物质衍生碳质中间相膜层转变为含金刚石相或类金刚石相薄膜。
优选地，上述方法可还包括将步骤（4）所得的含金刚石相或类金刚石相薄膜的复合微纳米金属粉补充常规组分，以及进行常规触点材料制备工序的步骤。
优选地，所述步骤（2）可包括以下步骤：
（2a）将还原剂的醇溶液加入到生物质衍生碳质中间相的醇溶液中；
（2b）将含金属前驱体的醇溶液加入到步骤（2）中所得的混合溶液中，混合均匀，充分反应。
本发明的制备电接触材料的方法为原位合成法，其具有如下优点：原材料均为醇溶液形式，解决了现有技术中碳质粉体或金属粉难以实现均匀分散的问题；使金属粉与中间相薄膜形成有机致密结合，且中间相薄膜在金属粉表面形成均匀连续的膜层；还原得到的金属粉颗粒尺寸均一、粒径小、尺寸大小可调控；碳含量可控，比浸渍法有所提高，并且节约含金属前驱体（特别是含贵金属前驱体）的用量；金属粉表面的中间相薄膜可在热处理过程中有效转化成金刚石相或类金刚石相膜层，能提升触点的性能；金刚石相或类金刚石相与金属粉形成有机致密结合，在触点制备工艺中，金刚石相或类金刚石相与金属粉可均匀分散；成本较低，制备工艺简单。
优选地，根据本发明的方法在步骤（2）中可包括恒温搅拌或超声辅助的步骤，并且优选地，在步骤（2b）中可加入催化剂。
所述含金属前驱体选自含银、铂、金、铜的前驱体。
根据本发明的制备电接触材料的方法所使用的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、乙二醇中的一种或多种或其水合体系；所使用的还原剂选自甲醛、乙二醛、乙二胺、葡萄糖、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、水合肼、维生素C、硼氢化钠或抗坏血酸中的一种或多种；所使用的非氧化性气氛选自纯氢气、含氢混合气或氨气。
优选地，步骤（2b）中所使用的催化剂选自铁盐、钴盐和镍盐。
特别地，可使用根据本发明的方法制备含银电接触材料，其中，所述含银前驱体醇溶液为硝酸银醇溶液，其银离子浓度为0.001～0.1g/ml，所述还原剂的醇溶液中还原剂的浓度为0.001～0.12g/ml，所述生物质衍生碳质中间相的醇溶液中生物质衍生碳质中间相的浓度为0.001～0.1g/ml；其中，所述含银前驱体：还原剂：生物质衍生碳质中间相的质量比为1：1～1.2：0.016～1.5。
优选地，根据本发明的制备电接触材料的方法的在步骤（2）中的反应温度为20～100℃，反应时间为10分钟到24小时。
优选地，根据本发明的制备电接触材料的方法的在步骤（4）中的热处理温度为500～1000℃，热处理时间为1小时到10小时。
根据本发明的方法制备的电接触材料中，均匀弥散分布有含金刚石相或类金刚石相，其中，金属基体为纳米金属粉，其平均粒径为1～500nm，因此，可以提高触头材料的硬度和热导率，并改善其耐电弧侵蚀性，对触头材料产生积极影响。
附图说明
图1是根据本发明的制备电接触材料的方法的流程图。
图2是通过根据本发明的制备电接触材料的方法制备的电接触材料的EBSD图。
图3是图2的局部放大EBSD图。
图4是根据本发明的制备电接触材料的方法中包括搅拌或超声步骤以及不包括搅拌或超声步骤时制备的电接触材料中的金属颗粒对照图。
图5是根据本发明的制备电接触材料的方法制备的电接触材料的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面将参照附图描述根据本发明的制备电接触材料的方法的实施例。
图1中图示了根据本发明的制备电接触材料的方法的流程图。
根据本发明的制备电接触材料的方法开始于步骤101、102和103，在步骤101、102和103处，分别将含金属前驱体、生物质衍生碳质中间相和还原剂溶解到醇溶液中，配置得到相应的含金属前驱体、生物质衍生碳质中间相和还原剂的醇溶液。在步骤104处，将生物质衍生碳质中间相醇溶液和还原剂醇溶液混合，然后将步骤101处获得的含金属前驱体醇溶液添加到生物质衍生碳质中间相醇溶液和还原剂醇溶液的混合溶液中，使其充分反应。然后在步骤105处，将在步骤104中生成的产物离心并且干燥，获得表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米金属粉。最后，在步骤106处，将在步骤106处得到的复合微纳米金属粉在非氧化性气氛下进行热处理，使金属粉表面的生物质衍生碳质中间相膜层转化为含金刚石或类金刚石薄膜。
在步骤104中还可优选包括搅拌或超声步骤107，以使步骤4中的反应更充分进行，并且所获得的复合微纳米金属粉颗粒更细小、均匀。
本发明的制备电接触材料的方法适用于常用的任何金属基电接触材料，例如Ag、Pt、Au和Cu等。下面将以银基电接触材料的制备方法的实施例来描述根据本发明的制备电接触材料的方法。
实施例1
（1）称取0.1g硝酸银溶解于10ml无水乙醇中配制成硝酸银的乙醇溶液；
（2）称取0.12g抗坏血酸加入到10ml无水乙醇中，再加入浓度为0.001g/ml的生物质衍生碳质中间相的乙醇溶液2ml，搅拌；
（3）将步骤（1）中的溶液逐滴滴入到步骤（2）的溶液中，加入0.02g硝酸铁在40℃下恒温搅拌反应10min，离心、干燥收集得到表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米银粉；
（4）将步骤3中的得到的复合微纳米银粉在纯氢气气氛下进行热处理，温度为600℃时间2h，银粉表面的生物质衍生碳质中间相膜层转化成类金刚石薄膜，再经过常规触点材料制备工序,得到银基电接触材料。
实施例2
（1）称取0.1g硝酸银溶解于10ml无水乙醇中配制成硝酸银的乙醇溶液；
（2）称取0.1g抗坏血酸加入到10ml无水乙醇中，再加入浓度为0.01g/ml的生物质衍生碳质中间相的乙醇溶液2ml，搅拌；
（3）将步骤（1）中的溶液逐滴滴入到步骤（2）的溶液中，加入0.03g硝酸镍，在40℃下恒温超声辅助反应30min，离心、干燥收集得到表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米银粉；
（4）将步骤3中的得到的复合微纳米银粉在纯氢气气氛下进行热处理，温度为800℃时间6h，银粉表面的生物质衍生碳质中间相膜层转化成类金刚石薄膜，再经过常规触点材料制备工序,得到银基电接触材料。
实施例3
（1）称取0.01g硝酸银溶解于10ml异丙醇中配制成硝酸银的醇溶液；
（2）称取0.012g葡萄糖加入到10ml异丙醇中，再加入浓度为0.002g/ml的生物质衍生碳质中间相的异丙醇溶液1ml，搅拌；
（3）将步骤（1）中的溶液逐滴滴入到步骤（2）的溶液中，加入0.02g硝酸钴，在20℃下恒温反应搅拌1h，离心、干燥收集得到表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米银粉；
（4）将步骤3中的得到的复合微纳米银粉在氢气、氮气混合气气氛下进行热处理，温度为900℃时间2h，银粉表面的生物质衍生碳质中间相膜层转化成类金刚石薄膜，再经过常规触点材料制备工序,得到银基电接触材料。
实施例4
（1）称取0.1g硝酸银溶解于10ml丁二醇中配制成硝酸银的醇溶液；
（2）称取0.1g葡萄糖加入到10ml丁二醇中，再加入浓度为0.005g/ml的生物质衍生碳质中间相的丁二醇溶液2ml，搅拌；
（3）将步骤（1）中的溶液逐滴滴入到步骤（2）的溶液中，加入0.015g氯化铁，在80℃下恒温反应搅拌12h，离心、干燥收集得到表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米银粉；
（4）将步骤3中的得到的复合微纳米银粉在氢气、氩气混合气气氛下进行热处理，温度为1000℃时间1h，银粉表面的生物质衍生碳质中间相膜层转化成类金刚石薄膜，再经过常规触点材料制备工序,得到银基电接触材料。
实施例5
（1）称取0.5g硝酸银溶解于10ml无水乙醇中配制成硝酸银的乙醇溶液；
（2）称取0.55g维生素C加入到10ml无水乙醇中，再加入浓度为0.01g/ml的生物质衍生碳质中间相的乙醇溶液2ml，搅拌；
（3）将步骤（1）中的溶液逐滴滴入到步骤（2）的溶液中，加入0.02g硫酸铁在100℃下恒温反应搅拌24h，离心、干燥收集得到表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米银粉；
（4）将步骤3中的得到的复合微纳米银粉在氢气、氩气混合气气氛下进行热处理，温度为850℃时间3h，银粉表面的生物质衍生碳质中间相膜层转化成类金刚石薄膜，再经过常规触点材料制备工序,得到银基电接触材料。
实施例6
（1）称取0.5g硝酸银溶解于10ml无水乙醇中配制成硝酸银的乙醇溶液；
（2）称取0.6g维生素C加入到10ml无水乙醇中，再加入浓度为0.1g/ml的生物质衍生碳质中间相的乙醇溶液0.5ml，搅拌；
（3）将步骤（1）中的溶液逐滴滴入到步骤（2）的溶液中，加入0.01g氯化铁，在100℃下恒温超声分散反应10min，离心、干燥收集得到表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米银粉；
（4）将步骤3中的得到的复合微纳米银粉在纯氢气气氛下进行热处理，温度为500℃时间10h，银粉表面的生物质衍生碳质中间相膜层转化成类金刚石薄膜，再经过常规触点材料制备工序,得到银基电接触材料。
实施例7
（1）称取1g硝酸银溶解于10ml无水乙醇中配制成硝酸银的乙醇溶液；
（2）称取1g硼氢化钠加入到10ml无水乙醇中，再加入浓度为0.01g/ml的生物质衍生碳质中间相的乙醇溶液2ml，搅拌；
（3）将步骤（1）中的溶液逐滴滴入到步骤（2）的溶液中，加入0.02g硝酸铁，在100℃下恒温超声分散反应30min，离心、干燥收集得到表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米银粉；
（4）将步骤3中的得到的复合微纳米银粉在纯氢气气氛下进行热处理，温度为700℃时间2h，银粉表面的生物质衍生碳质中间相膜层转化成类金刚石薄膜，再经过常规触点材料制备工序,得到银基电接触材料。
由此可见，本发明的方法制备的银基电接触材料是以原位合成法制备出表面包覆有均匀连续的生物质衍生碳质中间相的微纳米银粉，银粉表面的中间相薄膜在非氧化性气氛热处理下转化成含金刚石相或类金刚石相薄膜，此时金刚石相或类金刚石相均匀覆盖在银粉表面并与银粉形成致密结合，解决了传统的粉末冶金方法中添加金刚石难以实现均匀分散的问题。用金刚石相或类金刚石相完全或部分替代石墨加入银基触头中，可以提高触头材料的硬度和热导率，并改善其耐电弧侵蚀性。
图5是在非氧化性气氛下热处理后的本发明的方法制备的表面包覆有均匀连续的生物质衍生碳质中间相的纳米银粉的拉曼光谱图，图中的特征峰值对应的正是金刚石相或类金刚石相的特征峰值，由此可证实，根据本发明的方法制备的电接触材料中包含金刚石相或类金刚石相，即银粉表面的中间相薄膜在非氧化性气氛热处理下转化成含金刚石相或类金刚石相薄膜。
图2是根据本发明的方法制备的银基电接触材料的EBSD图，图3是图2的局部放大EBSD图，从图中可看到碳在银基体中均匀弥散分布。其中碳主要为金刚石相，也可能是类金刚石相。
图4是根据本发明的制备电接触材料的方法中包括搅拌或超声步骤以及不包括搅拌或超声步骤时制备的电接触材料中的银颗粒的透射电镜图片。
虽然上述实施例中在含金属前驱体、生物质衍生碳质中间相和还原剂的醇溶液混合溶液的反应过程中都包括搅拌或超声步骤，但是搅拌或超声步骤不是必须的，而是对本发明的方法的进一步的优化。
图4上部的图片为通过包括搅拌或超声步骤的本发明的方法获得的表面包覆生物质衍生碳质薄膜的银粉颗粒的照片，图4下部的图片为通过不包括搅拌或超声步骤的本发明的方法获得的表面包覆生物质衍生碳质薄膜的银粉颗粒的照片，将两图相比较，上部图片中的银粉颗粒明显比下部图片中的银粉颗粒更小，由此可见，根据本发明的制备电接触材料的方法中包括搅拌或超声步骤可获得颗粒更细小、分布更均匀的金属粉颗粒，使材料的性能进一步提高。
而且，由于本发明的原料均配置为溶液形式（例如醇溶液），因此生物质衍生碳质中间相薄膜的厚度、银粉中金刚石相或类金刚石相含量均可容易地调控。
下面表1中为根据本发明的电接触材料的制备方法获得的电接触材料的三个样品的电寿命、压降和断裂性能测试结果。使用的设备为S254(Clab)-63AMCB电寿命测试系统。
表1根据本发明的方法获得的电接触材料的性能测试结果
上述实施例只是对根据本发明的方法示例性描述，不旨在以任何方式限制。上述实施例中的含银前驱体可选自含银、铂、金、铜的前驱体，醇类溶剂可选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、乙二醇中的一种或多种及其与水混合的体系，还原剂可选自甲醛、乙二醛、乙二胺、葡萄糖、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、水合肼、维生素C、硼氢化钠或抗坏血酸中的一种或多种，非氧化性气氛可选自纯氢气、含氢混合气或氨气，所述催化剂可选自铁盐、钴盐和镍盐。
本发明将包括本领域技术人员意识到的任何落在所附权利要求范围内的其他实施例、变形方式和修改方式等，并且延及通过该方法获得的电接触材料。
Claims (17)
1.一种制备电接触材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别将含金属前驱体、生物质衍生碳质中间相和还原剂溶解在醇类溶剂中配置为醇溶液；
（2）将含金属前驱体、生物质衍生碳质中间相和还原剂溶解在醇类溶剂中配置为醇溶液混合均匀，充分反应；
（3）通过离心、干燥来收集步骤（2）中反应得到的表面包覆有生物质衍生碳质中间相膜层的复合微纳米金属粉；
（4）将步骤（3）所得的复合微纳米金属粉在非氧化性气氛下热处理，使生物质衍生碳质中间相膜层转变为含金刚石相或类金刚石相薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，还包括将步骤（4）所得的含金刚石相或类金刚石相薄膜的复合微纳米金属粉补充常规组分，以及进行常规触点材料制备工序的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，所述步骤（2）可包括以下步骤：
（2a）将还原剂的醇溶液加入到生物质衍生碳质中间相的醇溶液中；
（2b）将含金属前驱体的醇溶液加入到步骤（2）中所得的混合溶液中，混合均匀，充分反应。
4.根据权利要求1或2所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，在步骤（2）中可包括恒温搅拌或超声辅助的步骤。
5.根据权利要求3所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，在步骤（2b）中可加入催化剂。
6.根据权利要求1或2所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，所述含金属前驱体选自含银、铂、金、铜的前驱体。
7.根据权利要求1或2所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、乙二醇中的一种或多种或其水合体系。
8.根据权利要求1或2所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，所述还原剂选自甲醛、乙二醛、乙二胺、葡萄糖、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、水合肼、维生素C、硼氢化钠或抗坏血酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，所述非氧化性气氛选自纯氢气、含氢混合气或氨气。
10.根据权利要求5所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，所述催化剂选自铁盐、钴盐和镍盐。
11.根据权利要求6所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，所述含银前驱体为硝酸银，其在醇溶液中的浓度为0.001～0.1g/ml，所述还原剂的醇溶液中还原剂的浓度为0.001～0.12g/ml，所述生物质衍生碳质中间相的醇溶液中生物质衍生碳质中间相的浓度为0.001～0.1g/ml。
12.根据权利要求11所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，所述含银前驱体：还原剂：生物质衍生碳质中间相的质量比为1：1～1.2：0.016～1.5。
13.根据权利要求1或2所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，步骤（2）中的反应温度为20～100℃，反应时间为10分钟到24小时。
14.根据权利要求1或2所述的制备电接触材料的方法，其特征在于，步骤（4）的热处理温度为500～1000℃，热处理时间为1小时到10小时。
15.一种按照前述权利要求中任一项所述的方法制备的电接触材料。
16.根据权利要求15所述的电接触材料，其中，均匀弥散分布有金刚石或类金刚石膜层。
17.根据权利要求15所述的电接触材料，其中，复合微纳米金属粉平均粒径为1～500nm。
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