CN105062618B - 富勒烯硼氮润滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富勒烯硼氮润滑剂及其制备方法，所述添加剂由极性修饰富勒烯C60、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯制备而成；其中极性修饰富勒烯C60、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比是：1：2～3：20～25。极性修饰富勒烯C60由富勒烯C60、浓硫酸、浓盐酸、妥尔油酸反应制成。该添加剂是一种富勒烯硼氮润滑剂，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，减摩、节油效果显著，由于不含有硫、磷、氯，该添加剂还具有节能环保的优点，生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高。
Description
技术领域
本发明涉及富勒烯硼氮润滑剂及其制备方法，尤其是一种油溶性富勒烯硼氮润滑剂类化合物及其制备方法。
背景技术
富勒烯C60由于其独特的结构特性，成为近年来物理学、化学、材料学以及生命科学等众多学科及相关应用领域研究的热点。它是由同心封闭壳层组成的准球形颗粒,其层间距为0.349nm,与石墨的层间距0.336nm相接近，都是性能优良的润滑剂。
如果把富勒烯应用在润滑油中，会极大的提高润滑油的抗磨减摩特性，有效保护发动机，但由于富勒烯是固体，在润滑油中的使用得到限制。
含氮硼酸酯是应用在润滑油中最高端最环保的减摩剂，相对于有机钼，它还具有颜色浅的优点。它不但具有优异的减摩性能和极好的高温抗氧化性能，还具有良好的油溶和分散性能；和富勒烯配合在润滑油中会大大提高润滑油的抗磨、减摩、抗氧化性功能，可以有效延长换油周期，更有效持久的保护发动机。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的富勒烯硼氮润滑剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，以富勒烯C60为基础与浓硫酸、浓盐酸反应，再加入妥尔油酸，采用调节pH值的方法，得到极性修饰富勒烯，然后与月桂酸甲酯、含氮硼酸酯反应，采取两步分压减压法，得到富勒烯硼氮润滑剂，包括以下步骤：
1)极性修饰富勒烯的合成
将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应2～3小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH＝7，加入妥尔油酸，在温度为200～220℃继续反应3～4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；所述富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸的质量比＝1：5～7：5～7：20～25；
2)富勒烯硼氮润滑剂的合成
将上述制备的极性修饰富勒烯与月桂酸甲酯混合，搅拌均匀后在温度100～120℃、压力0.1MPa条件下，反应4～5小时；冷却到40～50℃，加入含氮硼酸酯，调高温度200～210℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到黄色富勒烯硼氮润滑剂，所述极性修饰富勒烯、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比＝1：2～3：20～25。
所述步骤1)中合成反应的真空的条件为0.095～0.098MPa。
优选，所述极性修饰富勒烯：月桂酸甲酯：含氮硼酸酯的质量比＝1：2：20；所述富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸的质量比＝1：5：5：22。
上述的制备方法制备的富勒烯硼氮润滑剂。
本发明的有益效果是：本发明制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的富勒烯硼氮润滑剂，特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著。具有节能、低硫、低磷、无氯、环保、高效的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，以富勒烯C60为基础与浓硫酸、浓盐酸反应，再加入妥尔油酸，采用调节pH值的方法，得到极性修饰富勒烯，然后与月桂酸甲酯、含氮硼酸酯反应，采取两步分压减压法，得到富勒烯硼氮润滑剂，包括以下步骤：
1)极性修饰富勒烯的合成
将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应2～3小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH＝7，加入妥尔油酸，在温度为200～220℃继续反应3～4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；所述富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸的质量比＝1：5～7：5～7：20～25；
2)富勒烯硼氮润滑剂的合成
将上述制备的极性修饰富勒烯与月桂酸甲酯混合，搅拌均匀后在温度100～120℃、压力0.1MPa条件下，反应4～5小时；冷却到40～50℃，加入含氮硼酸酯，调高温度200～210℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到黄色富勒烯硼氮润滑剂，所述极性修饰富勒烯、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比＝1：2～3：20～25。
所述步骤1)中合成反应的真空的条件为0.095～0.098MPa。
优选，所述极性修饰富勒烯：月桂酸甲酯：含氮硼酸酯的质量比＝1：2：20；所述富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸的质量比＝1：5：5：22。
上述的制备方法制备的富勒烯硼氮润滑剂。
本发明是把富勒烯先进行极性修饰改造然后和含氮硼酸酯有效配合；经过修饰后的富勒烯，它的表面能大大降低，并且形成单分子吸附层，亲水基朝向富勒烯表面，亲油基朝向外，这一方面使富勒烯颗粒具有亲油性，和油溶性的含氮硼酸酯配伍结合，使富勒烯吸附在含氮硼酸酯的表面，能够完全溶解在润滑油中阻碍富勒烯的碰撞团聚和重力沉淀，从而提高了富勒烯硼氮润滑剂在润滑油中的分散性和稳定性。
富勒烯硼氮润滑剂以液态形式溶于各种润滑油中，最小摩擦系数可减小到0.0187；能够显著提高润滑油的成膜和承载能力。润滑机制是将滑动摩擦和滚动摩擦有效的融合。在润滑部件正常工况下，在摩擦表面形成一种具有减摩、抗磨作用的物理、化学吸附膜，这种吸附膜即为滑动摩擦；在高速、高温、高压等苛刻的工况下，在摩擦副表面的富勒烯因子将滑动摩擦变为滚动摩擦，更近一层保护发动机。
这种滑动摩擦和滚动摩擦有效的融合，在我们国家甚至在世界其他各国都属于超前先例。
此种富勒烯硼氮润滑剂，是把富勒烯和含氮硼酸酯有机合成在一起，是离子型的液态化合物，油溶性好，永远不会沉淀。而目无硫无磷无氯，加剂量小、性能高，是一种不可多得的环保润滑剂。
目前国内甚至国外的富勒烯润滑油添加剂都是固态纳米型的，用分散剂分散到润滑油中，时间长了会沉淀下来。
实验数据表明，发动机油中加入这种1％的富勒烯硼氮润滑剂，摩擦系数可以降低到0.0187以下(常规发动机油的摩擦系数是0.08以上)，四球机40公斤力60分钟长摩实验，磨斑直径只有0.32mm(常规发动机油的磨斑直径是0.50左右)。所以使用富勒烯硼氮润滑剂可以达到如下效果
1、减小摩擦系数：可以降低70％以上。
2、节省燃油：可以节油10％以上。
3、延长换油周期：可以延长到7000公里或以上更换润滑油。
实施例1
1、极性修饰富勒烯的合成
将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于100℃真空(压力＝0.095MPa)条件下反应2小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH＝7，加入妥尔油酸，在温度为200℃继续反应3小时，然后真空过滤，得到糊状混合物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；
富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸＝1：5：5：22(重量比)。
2、富勒烯硼氮润滑剂的合成
将上述制备的极性修饰富勒烯5克与月桂酸甲酯10克混合，搅拌均匀后在温度100℃、压力0.1MPa条件下，反应4小时；冷却到40℃，加入含氮硼酸酯100克，调高温度到200℃，压力不变条件下继续反应3小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到棕黄色富勒烯硼氮润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度20℃，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.32mm，摩擦系数0.0187。
实施例2
1、极性修饰富勒烯的合成
将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于90℃真空(压力＝0.095MPa)的条件下反应3小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH＝7，加入妥尔油酸，在温度为220℃继续反应4小时，然后真空过滤，得到糊状混合物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；
富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸＝1：7：7：25(重量比)。
2、富勒烯硼氮润滑剂的合成
将上述制备的极性修饰富勒烯10克与月桂酸甲酯15克混合，搅拌均匀后在温度120℃、压力0.1MPa条件下，反应5小时；冷却到50℃，加入含氮硼酸酯250克，调高温度到210℃，压力不变条件下继续反应4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到棕黄色富勒烯硼氮润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度20℃，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.30mm，摩擦系数0.0168。
实施例3
1、极性修饰富勒烯的合成
将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于95℃真空(压力＝0.095MPa)的条件下反应2.5小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH＝7，加入妥尔油酸，在温度为210℃继续反应3.5小时，然后真空过滤，得到糊状混合物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；
富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸＝1：6：6：21(重量比)。
2、富勒烯硼氮润滑剂的合成
将上述制备的极性修饰富勒烯8克与月桂酸甲酯20克混合，搅拌均匀后在温度110℃、压力0.1MPa条件下，反应4.5小时；冷却到40℃，加入含氮硼酸酯176克，调高温度到208℃，压力不变条件下继续反应3.5小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到棕黄色富勒烯硼氮润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度20℃，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.31mm，摩擦系数0.0149。
实施例4
1、极性修饰富勒烯的合成
将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于98℃真空(压力＝0.095MPa)的条件下反应2.5小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH＝7，加入妥尔油酸，在温度为205℃继续反应4小时，然后真空过滤，得到糊状混合物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；
富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸＝1：5.5：5.5：24(重量比)。
2、富勒烯硼氮润滑剂的合成
将上述制备的极性修饰富勒烯20克与月桂酸甲酯49克混合，搅拌均匀后在温度120℃、压力0.1MPa条件下，反应5小时；冷却到50℃，加入含氮硼酸酯450克，调高温度到205℃，压力不变条件下继续反应3小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到棕黄色富勒烯硼氮润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度20℃，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.30mm，摩擦系数0.0143。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (4)
1.一种富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，其特征在于，以富勒烯C60为基础与浓硫酸、浓盐酸反应，调节pH值，加入妥尔油酸,得到极性修饰富勒烯，然后与月桂酸甲酯、含氮硼酸酯反应，采取两步分压减压法，得到富勒烯硼氮润滑剂，包括以下步骤：
1)极性修饰富勒烯的合成
将富勒烯C60和浓硫酸、浓盐酸置于容器中，于90℃～100℃真空的条件下反应2～3小时，然后超声波水洗、胺洗，调整pH＝7，加入妥尔油酸，在温度为200～220℃继续反应3～4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，醇洗、超声波水洗至中性，得到褐色糊状物为极性修饰富勒烯；所述富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸的质量比＝1：5～7：5～7：20～25；
2)富勒烯硼氮润滑剂的合成
将上述制备的极性修饰富勒烯与月桂酸甲酯混合，搅拌均匀后在温度100～120℃、压力0.1MPa条件下，反应4～5小时；冷却到40～50℃，加入含氮硼酸酯，调高温度200～210℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.1MPa；最后过滤，得到黄色富勒烯硼氮润滑剂，所述极性修饰富勒烯、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比＝1：2～3：20～25。
2.根据权利要求1所述的富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中合成反应的真空的条件为0.095～0.098MPa。
3.根据权利要求1所述的富勒烯硼氮润滑剂的制备方法，其特征在于，所述极性修饰富勒烯：月桂酸甲酯：含氮硼酸酯的质量比＝1：2：20；所述富勒烯C60：浓硫酸：浓盐酸：妥尔油酸的质量比＝1：5：5：22。
4.一种如权利要求1所述的制备方法制备的富勒烯硼氮润滑剂。
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