CN103897772B - 一种功能润滑油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：1）将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；2）将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二烷基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，再将得到的沉淀物分离、洗涤、干燥，得到二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；3）将纳米二硫化钼和纳米硼酸盐与偶联剂搅拌混合，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；4）将步骤2）得到的二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌添加到基础油中，将步骤3）得到的偶联剂改性的纳米复合粉体添加到基础油中，调配成功能润滑油。本发明制备的功能润滑油具有优异的减摩抗磨性能、高承载能力，并且对磨损表面具有修复功能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体涉及一种功能润滑油的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国经济的高速发展，国内每年润滑油和油品添加剂的消耗量以1.0%~1.9%的速度增长，润滑油已成为交通运输及工业机械设备必不可免的“保护液”。同时，机械工业的高速发展与环保对润滑油性能提出了更加苛刻的要求，如润滑油需具备高抗氧化安定性、更好的粘温性、好的低温流动性以及优异的剪切稳定性与抗磨性，而仅依靠传统单一配方的添加剂来提高润滑油使用性能已无法达到要求。
因此，设计和开发具有优异减摩抗磨性能、高承载能力、对磨损表面具有一定磨损修复功能的新型功能润滑油，受到了国内外摩擦学家和润滑油品研制开发人员的广泛关注。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种功能润滑油的制备方法，制备的功能润滑油具有优异的减摩抗磨性能、高承载能力，并且对磨损表面具有修复功能。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
1）将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
2）将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二烷基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，再将得到的沉淀物分离、洗涤、干燥，得到二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；
3）将纳米二硫化钼和纳米硼酸盐与偶联剂搅拌混合，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；
4）将步骤2）得到的二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量1%~2%的比例添加到基础油中，将步骤3）得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量0.5%~1%的比例添加到基础油中，调配成功能润滑油。
进一步，所述步骤2）中，醋酸锌、硫代乙酰胺和二烷基二硫代磷酸酯的摩尔比为1:1~4:3~6。
进一步，所述步骤2）中，反应温度为80~100℃，反应时间为1~3小时。
进一步，所述步骤3）中，纳米二硫化钼和纳米硼酸盐的重量比为1:1~4，偶联剂的用量为纳米二硫化钼和纳米硼酸盐总重量的0.5%~1%。
进一步，所述纳米硼酸盐为纳米硼酸钙。
进一步，所述二烷基二硫代磷酸酯为二辛基二硫代磷酸酯。
本发明的有益效果在于：
本发明将二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌和偶联剂改性的纳米复合粉体混合应用于润滑油，它们在润滑油中具有良好的分散稳定性，不但可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，起减摩抗磨作用，而且可以对摩擦表面进行一定程度的填补和修复。因此，本发明制备的功能润滑油具有优异的减摩抗磨性能、高承载能力，并且对磨损表面具有修复功能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
本实施例的功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
1）将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
2）将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二辛基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，其中醋酸锌、硫代乙酰胺和二辛基二硫代磷酸酯的摩尔比为1:1:3，水合联氨为过量，反应温度为90℃，反应时间为2小时，再将得到的沉淀物离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物，再将沉淀物在真空干燥箱内干燥，得到二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；
3）将纳米二硫化钼和纳米硼酸钙与偶联剂搅拌混合，其中纳米二硫化钼和纳米硼酸钙的重量比为1:1，偶联剂的用量为纳米二硫化钼和纳米硼酸钙总重量的0.5%，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；
4）将步骤2）得到的二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量1%的比例添加到基础油中，将步骤3）得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量1%的比例添加到基础油中，调配成功能润滑油。
实施例2
本实施例的功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
1）将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
2）将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二辛基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，其中醋酸锌、硫代乙酰胺和二辛基二硫代磷酸酯的摩尔比为1:4:6，水合联氨为过量，反应温度为90℃，反应时间为3小时，再将得到的沉淀物离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物，再将沉淀物在真空干燥箱内干燥，得到二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；
3）将纳米二硫化钼和纳米硼酸钙与偶联剂搅拌混合，其中纳米二硫化钼和纳米硼酸钙的重量比为1: 4，偶联剂的用量为纳米二硫化钼和纳米硼酸钙总重量的1%，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；
4）将步骤2）得到的二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量2%的比例添加到基础油中，将步骤3）得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量0.5%的比例添加到基础油中，调配成功能润滑油。
实施例3
本实施例的功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
1）将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
2）将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二（十二）烷基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，其中醋酸锌、硫代乙酰胺和二（十二）烷基二硫代磷酸酯的摩尔比为1:2:4，水合联氨为过量，反应温度为90℃，反应时间为2小时，再将得到的沉淀物离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物，再将沉淀物在真空干燥箱内干燥，得到二（十二）烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；
3）将纳米二硫化钼和纳米硼酸镁与偶联剂搅拌混合，其中纳米二硫化钼和纳米硼酸镁的重量比为1:2，偶联剂的用量为纳米二硫化钼和纳米硼酸镁总重量的0.8%，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；
4）将步骤2）得到的二（十二）烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量1.5%的比例添加到基础油中，将步骤3）得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量0.8%的比例添加到基础油中，调配成功能润滑油。
将基础油和实施例1~3得到的功能润滑油在四球机上测定抗磨性和承载力，试验条件为：载荷300N，试验时间30min，转速1500r/min，结果如下表所示：
上述实验数据表明，与基础油相比，本发明实施例制备的功能润滑油显著提高了承载力（PB），减小了磨斑直径（WSD）。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (4)
1.一种功能润滑油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤 ：
1）将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
2）将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二烷基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，再将得到的沉淀物分离、洗涤、干燥，得到二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；
3）将纳米二硫化钼和纳米硼酸盐与偶联剂搅拌混合，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；
4）将步骤 2）得到的二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量 1%~2%的比例添加到基础油中，将步骤 3）得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量0.5%~1% 的比例添加到基础油中，调配成功能润滑油；
所述步骤 2）中，醋酸锌、硫代乙酰胺和二烷基二硫代磷酸酯的摩尔比为 1:1~4:3~6；
所述步骤 3）中，纳米二硫化钼和纳米硼酸盐的重量比为 1:1~4，偶联剂的用量为纳米二硫化钼和纳米硼酸盐总重量的 0.5%~1%。
2.根据权利要求 1 所述的功能润滑油的制备方法，其特征在于：所述步骤 2）中，反应温度为 80~100℃，反应时间为 1~3小时。
3.根据权利要求1或2所述的功能润滑油的制备方法，其特征在于：所述纳米硼酸盐为纳米硼酸钙。
4.根据权利要求1或2所述的功能润滑油的制备方法，其特征在于：所述二烷基二硫代磷酸酯为二辛基二硫代磷酸酯。
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