CN100577781C - 一种组合纳米无机润滑油添加剂及其制备和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种组合纳米无机润滑油添加剂及其制备和应用，所述组合纳米无机润滑油添加剂由纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝三种无机组分组成，各组分的粒径均在20～100nm，各组分的组成比例(重量百分含量)为：纳米氧化镁20%～60%；纳米二氧化硅20%～30%；纳米氧化铝20%～50%。将纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝样品按组合物配比混合，然后超声分散20～40min即得组合纳米无机润滑油添加剂。本发明润滑油添加剂在润滑油中的添加量占润滑油重量的10%～20%。添加本发明润滑油添加剂的润滑油比普通润滑油的摩擦系数降低85%～90%，抗磨性增加10.5%～35%。

Description

一种组合纳米无机润滑油添加剂及其制备和应用

技术领域

本发明涉及一种组合纳米无机润滑油添加剂及其制备和应用，属于润滑材料技术领域。

背景技术

润滑油添加剂分为油性添加剂和极压添加剂。通常，油性添加剂是含有长链型分子的极性化合物，在小载荷、低温下，油性添加剂中的极性分子以范德华力与固体表面原子作用而吸附在固体表面上，形成物理吸附膜，能够阻止金属之间接触，但这种膜对温度很敏感，温度高可以导致解吸或膜的熔化；在中等负荷、较高温度下，油性添加剂中的极性分子以化学键吸附在金属表面上，形成化学吸附膜，虽然其熔点比极性化合物高，但在更严酷的工况条件下会变软或熔化而失效。极压添加剂是润滑油中不可缺少的抗磨添加剂，分子中含有硫、磷、氯的极压抗磨剂不仅使操作环境受到污染，而且对人体有害。

纳米润滑油添加剂的应用和研究是随着20世纪80年代纳米技术的诞生而开始发展的。20世纪90年代以来，随着人们对纳米材料和技术的深入研究，发现由于某些纳米材料的独特结构使其具有特殊的摩擦学性能，以这些纳米粒子制成的纳米润滑油添加剂可使润滑油的减摩抗磨性能得到大幅度提高，为润滑领域中长期未能解决的难题开辟了新的解决途径。虽然纳米材料作为减摩剂或极压抗磨剂直接用于润滑油具有一定效果，但是因为其颗粒度较大，在润滑油中分散不稳定，因而达不到理想的使用效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种组合纳米无机润滑油添加剂及其制备和应用，以解决现有有机润滑油添加剂所存在的污染问题及现有纳米润滑油添加剂所存在的减摩抗磨性能达不到理想使用效果的问题。

为达到上述发明目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种组合纳米无机润滑油添加剂，由纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝三种无机组分组成，各组分的粒径均在20～100nm，各组分的组成比例为：

纳米氧化镁      20％～60％

纳米二氧化硅    20％～30％

纳米氧化铝      20％～50％

上述百分含量为重量百分含量。

本发明组合纳米无机润滑油添加剂的制备工艺包括以下步骤：

1)按现有技术制备纳米氧化镁样品；

2)按现有技术制备纳米二氧化硅样品；

3)按现有技术制备纳米氧化铝样品；

4)按组合物配比称取上述纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝样品，混合后超声分散20～40min即可。

本发明组合纳米无机润滑油添加剂在润滑油中的应用如下：

所述组合纳米无机润滑油添加剂在润滑油中的添加量占润滑油重量的10％～20％，其制备工艺为：将本发明组合纳米无机润滑油添加剂按润滑油重量的10％～20％添加到润滑油中，超声分散20～40min后，再以4000r/min的转速离心分离10～30min即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

经过抗磨减摩性能测试和磨斑表面分析，证明：添加本发明组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油比普通润滑油的摩擦系数降低85％～90％，抗磨性增加10.5％～35％；磨斑表面有一层明显的表面润滑膜存在，能避免摩擦面直接接触，达到减小磨损目的。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围：

实施例1

本实施例的组合纳米无机润滑油添加剂，由纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝三种无机组分组成，各组分的粒径均在20～100nm，各组分的组成比例为：

纳米氧化镁      20％

纳米二氧化硅    30％

纳米氧化铝      50％

上述百分含量为重量百分含量。

本实施例的组合纳米无机润滑油添加剂的制备工艺如下：

1、纳米氧化镁的制备

1)分别配置0.7～0.9mol/L的乙酸镁溶液和0.2～0.4mol/L的草酸溶液；

2)在不断搅拌下将乙酸镁溶液滴加到草酸溶液中，滴加速度为10～15ml/min；

3)室温陈化10～14小时；

4)过滤，用二次去离子水洗涤滤饼3次；

5)将滤饼在110℃干燥6～8小时；

6)在流动的干燥氮气中，于520℃焙烧3～5小时，得纳米氧化镁样品，平均粒径为50～100nm。

2、纳米二氧化硅的制备

1)将正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇、盐酸及二次去离子水按16∶20∶2∶(16～22)的体积比配制成混合溶液；

2)滴3～5滴高分子表面活性剂OP-10或十二烷基苯磺酸钠于溶液中，搅拌到溶液冷却并呈透明状；

3)将上述溶液放置在70～80℃的水浴中，以10～15ml/min的滴加速度滴加蒸馏水，边滴加边搅拌，直到溶液的pH值控制在2～3；

4)在70～80℃的水浴中搅拌2～5个小时，得到透明湿凝胶；

5)将湿凝胶置于室温下陈化1～7天；

6)放入50℃真空干燥箱中干燥10～14小时；

7)放入已预热到200℃的电炉中进行热处理，热处理时间为6～10小时；

8)自然降温到室温，即得到纯白色、非晶态纳米二氧化硅样品，粒径为20～100nm。

3、纳米氧化铝的制备

1)分别配置1～3mol/L的硝酸铝溶液和4～6mol/L的碳酸铵溶液，以微孔膜滤去溶液中杂质；

2)将上述硝酸铝溶液加入聚乙二醇400，配制成含7～9wt％聚乙二醇400的硝酸铝溶液；

3)将上述碳酸铵溶液加入聚乙二醇400，配制成含7～9wt％聚乙二醇400的碳酸铵溶液，用氨水调节其PH值为9～11；

4)在1200～1500r/min的磁力搅拌下，以4～6ml/min的滴加速度将步骤2配置的溶液加入等体积的步骤3配置的溶液中；

5)滴加完毕，继续搅拌1～2小时，然后陈化1～2天；

6)离心分离，以二次去离子水洗涤3～5次、无水乙醇洗涤2～3次；

7)于60～80℃干燥10～15小时，得到干粉末；

8)将得到的干粉末加入到正丁醇中，至正丁醇完全浸没样品，超声分散10～15min，加热到回流；

9)回流1～2小时，蒸馏脱除93～95℃的正丁醇-水的共沸物，当馏分湿度升至正丁醇沸点115～120℃时，停止蒸馏，继续回流1～2小时；

10)减压蒸馏回收正丁醇，获得疏松的粉体；

11)将上述疏松的粉体于1100℃煅烧1～3小时，即得纳米氧化铝样品，粒径为50～100nm。

4、组合纳米无机润滑油添加剂的制备

按上述组合物配比称取纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝样品，混合后超声分散20～40min即可。

将本实施例的组合纳米无机润滑油添加剂按润滑油重量的20％添加到润滑油中，超声分散20～40min后，再以4000r/min的转速离心分离10～30min，即得添加本实施例组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油。

采用MMW一1型立式万能摩擦磨损试验机评价添加本实施例组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油的抗磨减摩性能，试验方法采用四球试验法测定摩擦系数，止推圈试验方法评价自修复效果。四球试验法试验条件为：转速1450r/min，载荷392N，时间30min；试验所用钢球按照GB/308-89制造，GCr15，二级钢球，直径12.7mm，硬度为64-66HRc；止推圈试验中，上试样为大止推圈，45号钢，淬火到45-50HRC，外径为50mm，内径为42mm，厚度为5mm；下试样为大试环，45号钢，淬火到44-46HRC，外径为54mm，内径为38mm，厚度为10mm。试验起始载荷为50N，后每隔10min增加50N，一直到300N结束；试验总时间为1h，试验转速为1200r/min。室温试验结束后，试样在超声波清洗器中清洗30min，后在丙酮溶液中浸泡，充分去除试样表面杂质。用MMW一1型立式万能摩擦磨损试验机测试钢球摩擦系数，其摩擦系数计算公式为：

μ＝0.233×T/P

式中：μ为摩擦系数；

T为摩擦力矩；

P为施加载荷392N。

在试验中测量摩擦力矩，由公式计算出摩擦系数。

抗磨减摩性能测试结果表明：添加本实施例组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油比普通润滑油的摩擦系数降低85％，抗磨性增加10.5％；磨斑表面有一层明显的表面润滑膜存在，能避免摩擦面直接接触，达到减小磨损目的。

实施例2

本实施例的组合纳米无机润滑油添加剂，由纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝三种无机组分组成，各组分的粒径均在20～100nm，各组分的组成比例为：

纳米氧化镁        40％

纳米二氧化硅      25％

纳米氧化铝        35％

上述百分含量为重量百分含量。

本实施例的组合纳米无机润滑油添加剂的制备工艺同实施例1。

将本实施例的组合纳米无机润滑油添加剂按润滑油重量的15％添加到润滑油中，超声分散20～40min后，再以4000r/min的转速离心分离10～30min，即得添加本实施例组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油。

采用实施例1的方法评价添加本实施例组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油的抗磨减摩性能。

抗磨减摩性能测试结果表明：添加本实施例组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油比普通润滑油的摩擦系数降低90％，抗磨性增加35％；磨斑表面有一层明显的表面润滑膜存在，能避免摩擦面直接接触，达到减小磨损目的。

实施例3

本实施例的组合纳米无机润滑油添加剂，由纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝三种无机组分组成，各组分的粒径均在20～100nm，各组分的组成比例为：

纳米氧化镁        60％

纳米二氧化硅      20％

纳米氧化铝        20％

上述百分含量为重量百分含量。

本实施例的组合纳米无机润滑油添加剂的制备工艺同实施例1。

将本实施例的组合纳米无机润滑油添加剂按润滑油重量的10％添加到润滑油中，超声分散20～40min后，再以4000r/min的转速离心分离10～30min，即得添加本实施例组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油。

采用实施例1的方法评价添加本实施例组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油的抗磨减摩性能。

抗磨减摩性能测试结果表明：添加本实施例组合纳米无机润滑油添加剂的润滑油比普通润滑油的摩擦系数降低87％，抗磨性增加22.5％；磨斑表面有一层明显的表面润滑膜存在，能避免摩擦面直接接触，达到减小磨损目的。

Claims (3)

1.一种组合纳米无机润滑油添加剂，其特征在于，由纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝三种无机组分组成，各组分的粒径均在20～100nm，各组分的组成比例为：

纳米氧化镁      20％～60％

纳米二氧化硅    20％～30％

纳米氧化铝      20％～50％

上述百分含量为重量百分含量。

2.一种权利要求1所述的组合纳米无机润滑油添加剂的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：

1)按现有技术制备纳米氧化镁样品；

2)按现有技术制备纳米二氧化硅样品；

3)按现有技术制备纳米氧化铝样品；

4)按组合物配比称取上述纳米氧化镁、纳米二氧化硅及纳米氧化铝样品，混合后超声分散20～40min即可。

3.一种权利要求1所述的组合纳米无机润滑油添加剂的应用，其特征在于，所述润滑油添加剂在润滑油中的添加量占润滑油重量的10％～20％。