CN105255547A - 一种石墨烯功能润滑油的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯功能润滑油的制备方法 Download PDF

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周永华
沈文中
黎伟
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Abstract

本发明公开一种石墨烯功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：S1、将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；S2、将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二烷基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，再将得到的沉淀物分离、洗涤、干燥，得到二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；S3、将纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐与偶联剂搅拌混合，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；S4、将步骤S2得到的二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌添加到基础油中，将步骤S3得到的偶联剂改性的纳米复合粉体添加到基础油中，在一定温度下高速搅拌后恢复至常温即可得到石墨烯功能润滑油。本发明制备的润滑油具有更优异的减摩抗磨性能、高承载能力，对磨损表面具有修复功能。

Description

一种石墨烯功能润滑油的制备方法
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种石墨烯功能润滑油的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国经济的高速发展，国内每年润滑油和油品添加剂的消耗量快速增长，润滑油已成为交通运输及工业机械设备必不可免的＂保护液＂。同时，机械工业的高速发展与环保对润滑油性能提出了更加苛刻的要求，如润滑油需具备高抗氧化安定性、更好的粘温性、好的低温流动性以及优异的剪切稳定性与抗磨性，而仅依靠传统单一配方的添加剂来提高润滑油使用性能已无法达到要求。
本发明的发明人经过研究发现，如能设计和开发具有优异减摩抗磨性能、高承载能力、对磨损表面具有一定磨损修复功能的新型功能润滑油，无疑会大大提高润滑油的品质和使用效果。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种石墨烯功能润滑油的制备方法，该功能润滑油具有优异减摩抗磨性能、高承载能力、对磨损表面具有一定磨损修复功能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1、将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
S2、将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二烷基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，再将得到的沉淀物分离、洗涤、干燥，得到二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌，所述醋酸锌、硫代乙酰胺和二烷基二硫代磷酸酯的摩尔比为1:1～4:3～6；
S3、将纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐与偶联剂搅拌混合，得到偶联剂改性的纳米复合粉体，所述纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐的重量比为1～2:1:1～4，偶联剂的用量为纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐总重量的0.6％～0.9％；
S4、将步骤S2得到的二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量0.9％～1.8％的比例添加到基础油中，将步骤S3得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量0.6％～1.2％的比例添加到基础油中，在45～55℃条件下，高速搅拌45～60分钟，随后恢复至常温即可得到石墨烯功能润滑油。
本发明提供的石墨烯功能润滑油的制备方法中，将二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌和偶联剂改性的纳米复合粉体混合应用于润滑油，它们在润滑油中具有良好的分散稳定性，不但可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，起减摩抗磨作用，而且可以对摩擦表面进行一定程度的填补和修复；特别是在偶联剂改性的纳米复合粉体中加入有纳米石墨烯，因而能够使减摩抗摩效果更加优异，可使磨斑直径平均减少60％以上，摩擦因数降低了70％以上，同时还具有很好的承载能力。因此，本发明制备的功能润滑油具有更优异的减摩抗磨性能、高承载能力，并且对磨损表面具有修复功能。
进一步，所述步骤S2中，反应温度为80～100℃，反应时间为1～3小时。
进一步，所述二烷基二硫代磷酸酯为二辛基二硫代磷酸酯。
进一步，所述纳米石墨烯为纳米石墨烯颗粒，该纳米石墨烯颗粒中嵌入有粒径为85～95纳米的碳球。
进一步，所述纳米硼酸盐为纳米硼酸钙。
附图说明
图1是本发明提供的石墨烯功能润滑油的制备方法流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
一种石墨烯功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S1、将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
S2、将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二烷基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，再将得到的沉淀物分离、洗涤、干燥，得到二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌，所述醋酸锌、硫代乙酰胺和二烷基二硫代磷酸酯的摩尔比为1:1～4:3～6；
S3、将纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐与偶联剂搅拌混合，得到偶联剂改性的纳米复合粉体，所述纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐的重量比为1～2:1:1～4，偶联剂的用量为纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐总重量的0.6％～0.9％；
S4、将步骤S2得到的二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量0.9％～1.8％的比例添加到基础油中，将步骤S3得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量0.6％～1.2％的比例添加到基础油中，在45～55℃条件下，高速搅拌45～60分钟，随后恢复至常温即可得到石墨烯功能润滑油。
本发明提供的石墨烯功能润滑油的制备方法中，将二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌和偶联剂改性的纳米复合粉体混合应用于润滑油，它们在润滑油中具有良好的分散稳定性，不但可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，起减摩抗磨作用，而且可以对摩擦表面进行一定程度的填补和修复；特别是在偶联剂改性的纳米复合粉体中加入有纳米石墨烯，因而能够使减摩抗摩效果更加优异，可使磨斑直径平均减少60％以上，摩擦因数降低了70％以上，同时还具有很好的承载能力。因此，本发明制备的功能润滑油具有更优异的减摩抗磨性能、高承载能力，并且对磨损表面具有修复功能。
作为优选实施例，所述步骤S2中，反应温度为80～100℃，反应时间为1～3小时。
作为优选实施例，所述二烷基二硫代磷酸酯为二辛基二硫代磷酸酯。
作为优选实施例，所述纳米石墨烯为纳米石墨烯颗粒，该纳米石墨烯颗粒中嵌入有粒径为85～95纳米的碳球，而该碳球具有较高的石墨化程度，较大的比表面积等特性，表观密度与基础油间的密度差较小，可极易分散于基础油中，因此可以促进润滑油添加剂和基础油的相溶。
作为优选实施例，所述纳米硼酸盐为纳米硼酸钙。
为了更好地理解本发明提供的制备方法，下面将给出具体实施例进行详细介绍：
实施例1：
本实施例的功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S11、将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
S12、将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二辛基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，其中醋酸锌、硫代乙酰胺和二辛基二硫代磷酸酯的摩尔比为1：1：3，水合联氨为过量，反应温度为90℃，反应时间为2小时，再将得到的沉淀物离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物，再将沉淀物在真空干燥箱内干燥，得到二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；
S13、将纳米石墨烯颗粒(嵌入有粒径为85纳米的碳球)、纳米二硫化钼和纳米硼酸钙与偶联剂搅拌混合，其中纳米石墨烯颗粒、纳米二硫化钼和纳米硼酸钙的重量比为1：1：1，偶联剂的用量为纳米石墨烯颗粒、纳米二硫化钼和纳米硼酸钙总重量的0.6％，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；
S14、将步骤S12得到的二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量0.9％的比例添加到基础油中，将步骤S13得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量1.2％的比例添加到基础油中，在45℃条件下，高速搅拌60分钟，随后恢复至常温即可得到石墨烯功能润滑油。
实施例2：
本实施例的功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S21、将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
S22、将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二辛基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，其中醋酸锌、硫代乙酰胺和二辛基二硫代磷酸酯的摩尔比为1：4：6，水合联氨为过量，反应温度为100℃，反应时间为3小时，再将得到的沉淀物离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物，再将沉淀物在真空干燥箱内干燥，得到二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；
S23、将纳米石墨烯颗粒(嵌入有粒径为95纳米的碳球)、纳米二硫化钼和纳米硼酸钙与偶联剂搅拌混合，其中纳米石墨烯颗粒、纳米二硫化钼和纳米硼酸钙的重量比为2：1：4，偶联剂的用量为纳米石墨烯颗粒、纳米二硫化钼和纳米硼酸钙总重量的0.9％，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；
S24、将步骤S22得到的二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量1.8％的比例添加到基础油中，将步骤S23得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量0.6％的比例添加到基础油中，在55℃条件下，高速搅拌45分钟，随后恢复至常温即可得到石墨烯功能润滑油。
实施例3：
本实施例的功能润滑油的制备方法，包括以下步骤：
S31、将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
S32、将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二辛基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，其中醋酸锌、硫代乙酰胺和二辛基二硫代磷酸酯的摩尔比为1：3：5，水合联氨为过量，反应温度为95℃，反应时间为2.5小时，再将得到的沉淀物离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物，再将沉淀物在真空干燥箱内干燥，得到二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌；
S33、将纳米石墨烯颗粒(嵌入有粒径为90纳米的碳球)、纳米二硫化钼和纳米硼酸钙与偶联剂搅拌混合，其中纳米石墨烯颗粒、纳米二硫化钼和纳米硼酸钙的重量比为1.5：1：3，偶联剂的用量为纳米石墨烯颗粒、纳米二硫化钼和纳米硼酸钙总重量的0.8％，得到偶联剂改性的纳米复合粉体；
S34、将步骤S32得到的二辛基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量1.4％的比例添加到基础油中，将步骤S33得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量0.9％的比例添加到基础油中，在50℃条件下，高速搅拌55分钟，随后恢复至常温即可得到石墨烯功能润滑油。
将基础油和实施例1～3得到的石墨烯功能润滑油在四球机上测定抗磨性和承载力，试验条件为：载荷300N，试验时间30min，转速1500r/min，结果如下表所示：
样品 PB/N PD/N WSD/mm
基础油 390 598 0.68
实施例1 957 5712 0.36
实施例2 992 6123 0.22
实施例3 976 6693 0.30
上述实验数据表时，与现有的基础油相比，本发明实施例制备的石墨烯功能润滑油使减摩抗摩效果更加优异，可使磨斑直径(WSD)平均减少60％以上，摩擦因数降低了70％以上，同时还具有很好的承载能力。因此，本发明制备的功能润滑油具有更优异的减摩抗磨性能、高承载能力，并且对磨损表面具有修复功能。
以上仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本发明的专利保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石墨烯功能润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将醋酸锌和硫代乙酰胺分别溶于水中配成溶液；
S2、将醋酸锌溶液和硫代乙酰胺溶液与二烷基二硫代磷酸酯和水合联氨混合反应，再将得到的沉淀物分离、洗涤、干燥，得到二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌，所述醋酸锌、硫代乙酰胺和二烷基二硫代磷酸酯的摩尔比为1:1～4:3～6；
S3、将纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐与偶联剂搅拌混合，得到偶联剂改性的纳米复合粉体，所述纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐的重量比为1～2:1:1～4，偶联剂的用量为纳米石墨烯、纳米二硫化钼和纳米硼酸盐总重量的0.6％～0.9％；
S4、将步骤S2得到的二烷基二硫代磷酸酯修饰的纳米硫化锌以占基础油重量0.9％～1.8％的比例添加到基础油中，将步骤S3得到的偶联剂改性的纳米复合粉体以占基础油重量0.6％～1.2％的比例添加到基础油中，在45～55℃条件下，高速搅拌45～60分钟，随后恢复至常温即可得到石墨烯功能润滑油。
2.根据权利要求1所述的石墨烯功能润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应温度为80～100℃，反应时间为1～3小时。
3.根据权利要求1所述的石墨烯功能润滑油的制备方法，其特征在于，所述二烷基二硫代磷酸酯为二辛基二硫代磷酸酯。
4.根据权利要求1所述的石墨烯功能润滑油的制备方法，其特征在于，所述纳米石墨烯为纳米石墨烯颗粒，该纳米石墨烯颗粒中嵌入有粒径为85～95纳米的碳球。
5.根据权利要求1所述的石墨烯功能润滑油的制备方法，其特征在于，所述纳米硼酸盐为纳米硼酸钙。
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