CN106957707A - 一种油溶性钼烯润滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油溶性钼烯润滑剂及其制备方法,由氧化石墨、钼酸钠、丁胺、叔辛胺制备而成;其中氧化炭黑、钼酸钠、丁胺、叔辛胺的重量比是1:5~8:15~20:15~20。氧化炭黑由炭黑、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾反应制成。本发明添加剂是一种环保钼烯润滑剂,是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂,节油效果显著,由于不含有硫、磷、氯,该添加剂还具有节能环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂,尤其涉及一种油溶性钼烯润滑剂及其制备方法。
背景技术
石墨是一种性能优良抗高温的抗磨润滑剂;如果把石墨应用在润滑油中,会极大地提高润滑油的抗磨减摩特性,有效保护发动机,但由于石墨是固体,在润滑油中的使用得到限制。
有机钼是应用在润滑油中最顶级的减摩剂,它不但具有优异的减摩性能和极好的高温抗氧化性能,还具有良好的油溶和分散性能;和石墨配合在润滑油中会大大提高润滑油的抗磨、减摩、抗氧化性功能,可以有效延长换油周期,更有效持久的保护发动机。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的油溶性环保钼烯润滑剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种油溶性钼烯润滑剂的制备方法,包括以下步骤:
1)氧化炭黑的合成
将炭黑和浓硫酸、浓盐酸置于容器中,于40℃~50℃密封条件下反应2~3小时,然后碱洗、水洗,调整pH=6.5--7之间,加入高锰酸钾,在90~100℃继续反应3~4小时,然后真空过滤,得到沉淀物,双氧水洗、水洗至中性,得到褐色糊状物为氧化石墨;其中炭黑、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾重量比=1:3~5:3~5:7~10;
2)油溶性钼烯润滑剂的合成
将上述制备的氧化石墨与钼酸钠、丁胺混合,搅拌均匀后,90~100℃、压力0.1MPa条件下,反应4~5小时;冷却到50~60℃,加入叔辛胺,调高温度到180~190℃,压力不变条件下继续反应3~4小时,然后降温到100℃,抽真空至压力到0.094MPa;最后过滤,得到褐色油溶性环保钼烯润滑剂;其中氧化炭黑、钼酸钠、丁胺、叔辛胺重量比=1:5~8:15~20:15~20。
优选,所述氧化炭黑、钼酸钠、丁胺、叔辛胺重量比=1:6:16:16;炭黑、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾重量比=1:4:4:8。
上述油溶性钼烯润滑剂的制备方法制得的油溶性钼烯润滑剂。
本发明的有益效果是:
1、减小摩擦系数:可以降低70%以上。
2、降低发动机温度:采用普通润滑油添加剂时,发动机温度可以达到100℃左右,加入本发明添加剂,发动机的温度到50度就不再升高。
3、节省燃油:可以节油10%以上。
4、延长换油周期:可以延长到10000公里或以上更换润滑油。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明:
本发明的油溶性钼烯润滑剂的制备方法,包括以下步骤:
1)氧化炭黑的合成
将炭黑和浓硫酸、浓盐酸置于容器中,于40℃~50℃密封条件下反应2~3小时,然后碱洗、水洗,调整pH=6.5--7之间,加入高锰酸钾,在90~100℃继续反应3~4小时,然后真空过滤,得到沉淀物,双氧水洗、水洗至中性,得到褐色糊状物为氧化石墨;其中炭黑、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾重量比=1:3~5:3~5:7~10;
2)油溶性钼烯润滑剂的合成
将上述制备的氧化石墨与钼酸钠、丁胺混合,搅拌均匀后,90~100℃、压力0.1MPa条件下,反应4~5小时;冷却到50~60℃,加入叔辛胺,调高温度到180~190℃,压力不变条件下继续反应3~4小时,然后降温到100℃,抽真空至压力到0.094MPa;最后过滤,得到褐色油溶性环保钼烯润滑剂;其中氧化炭黑、钼酸钠、丁胺、叔辛胺重量比=1:5~8:15~20:15~20。
优选,所述氧化炭黑、钼酸钠、丁胺、叔辛胺重量比=1:6:16:16;炭黑、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾重量比=1:4:4:8。
上述油溶性钼烯润滑剂的制备方法制得的油溶性钼烯润滑剂。
本发明中,首先以炭黑为基础与浓硫酸、浓盐酸反应,再加入高锰酸钾,采用调节pH值的方法,得到有利于下步良好反应的氧化炭黑,然后与钼酸钠、丁胺、叔辛胺反应,采取两步压力法,从而制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的钼烯润滑剂。
本发明提供的钼烯润滑剂具有节能环保高效的优点。
实施例1
1)氧化炭黑的合成
将炭黑和浓硫酸、浓盐酸置于容器中,于50℃密封条件下反应2小时,然后碱洗、水洗,调整pH=6.5之间,加入高锰酸钾,在温度为100℃继续反应3小时,然后真空过滤,得到沉淀物,双氧水洗、水洗至中性,得到褐色糊状物为氧化石墨;
炭黑:浓硫酸:浓盐酸:高锰酸钾=1:4:4:8(重量比)
2)油溶性钼烯润滑剂的合成
将上述制备的氧化石墨5克与钼酸钠25克、丁胺75克混合,搅拌均匀后在温度90℃、压力0.1MPa条件下,反应4小时;冷却到50℃,加入叔辛胺75克,调高温度到180℃,压力不变条件下继续反应3小时,然后降温到100℃,抽真空至压力到0.094MPa;最后过滤,得到褐色新型环保钼烯润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定,设定载荷(温度25℃,负荷392N,速度1200R/min,时间60min)下的极压和减摩抗磨性能,四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球,试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比,直接采用润滑油,磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加1%(重量)本实施例制备产品,磨斑直径达到0.30mm,摩擦系数0.0219。
实施例2
1)氧化炭黑的合成
将炭黑和浓硫酸、浓盐酸置于容器中,于40℃密封条件下反应2.5小时,然后碱洗、水洗,调整pH=7之间,加入高锰酸钾,在温度为90℃继续反应3.5小时,然后真空过滤,得到沉淀物,双氧水洗、水洗至中性,得到褐色糊状物为氧化石墨;
炭黑:浓硫酸:浓盐酸:高锰酸钾=1:5:5:10(重量比)
2)油溶性钼烯润滑剂的合成
将上述制备的氧化石墨10克与钼酸钠60克、丁胺160克混合,搅拌均匀后在温度100℃、压力0.1MPa条件下,反应5小时;冷却到60℃,加入叔辛胺160克,调高温度到190℃,压力不变条件下继续反应4小时,然后降温到100℃,抽真空至压力到0.094MPa;最后过滤,得到褐色新型环保钼烯润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定,设定载荷(温度25℃,负荷392N,速度1200R/min,时间60min)下的极压和减摩抗磨性能,四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球,试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比,直接采用润滑油,磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加1%(重量)本实施例制备产品,磨斑直径达到0.31mm,摩擦系数0.0225。
实施例3
1)氧化炭黑的合成
将炭黑和浓硫酸、浓盐酸置于容器中,于45℃密封条件下反应3小时,然后碱洗、水洗,调整pH=6.5之间,加入高锰酸钾,在温度为95℃继续反应4小时,然后真空过滤,得到沉淀物,双氧水洗、水洗至中性,得到褐色糊状物为氧化石墨;
炭黑:浓硫酸:浓盐酸:高锰酸钾=1:3.5:3.5:9(重量比)
2)油溶性钼烯润滑剂的合成
将上述制备的氧化石墨40克与钼酸钠320克、丁胺800克混合,搅拌均匀后在温度95℃、压力0.1MPa条件下,反应4.5小时;冷却到50℃,加入叔辛胺800克,调高温度到185℃,压力不变条件下继续反应3.5小时,然后降温到100℃,抽真空至压力到0.094MPa;最后过滤,得到褐色新型环保钼烯润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定,设定载荷(温度25℃,负荷392N,速度1200R/min,时间60min)下的极压和减摩抗磨性能,四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球,试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比,直接采用润滑油,磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加1%(重量)本实施例制备产品,磨斑直径达到0.29mm,摩擦系数0.0255。
实施例4
1)氧化炭黑的合成
将炭黑和浓硫酸、浓盐酸置于容器中,于50℃密封条件下反应3小时,然后碱洗、水洗,调整pH=7之间,加入高锰酸钾,在温度为100℃继续反应3小时,然后真空过滤,得到沉淀物,双氧水洗、水洗至中性,得到褐色糊状物为氧化石墨;
炭黑:浓硫酸:浓盐酸:高锰酸钾=1:4.5:4.5:8(重量比)
2)油溶性钼烯润滑剂的合成
将上述制备的氧化石墨15克与钼酸钠105克、丁胺285克混合,搅拌均匀后在温度95℃、压力0.1MPa条件下,反应4小时;冷却到60℃,加入叔辛胺285克,调高温度到190℃,压力不变条件下继续反应3小时,然后降温到100℃,抽真空至压力到0.094MPa;最后过滤,得到褐色新型环保钼烯润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定,设定载荷(温度25℃,负荷392N,速度1200R/min,时间60min)下的极压和减摩抗磨性能,四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球,试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比,直接采用润滑油,磨斑直径达到0.8mm。API SN5W/40润滑油中添加1%(重量)本实施例制备产品,磨斑直径达到0.32mm,摩擦系数0.0257。
本发明是把石墨先进行氧化修饰改造然后钼源、胺等反应,生成一种新型环保钼烯润滑剂以液态形式溶于各种润滑油中,最小摩擦系数可减小到0.0127;能够显著提高润滑油的成膜和承载能力。润滑机制是将滑动摩擦和滚动摩擦有效的融合。在润滑部件正常工况下,在摩擦表面形成一种具有减摩、抗磨作用化学吸附膜;在高速、高温、高压等苛刻的工况下,更近一层保护发动机。
实验数据表明,发动机油中加入这种1%的一种新型环保钼烯润滑剂,摩擦系数可以降低到0.027以下(常规发动机油的摩擦系数是0.08以上),四球机40公斤力60分钟长摩实验,磨斑直径只有0.30mm(常规发动机油的磨斑直径是0.50左右),温度达到50度,不再继续升高。是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂,节油效果显著。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种油溶性钼烯润滑剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)氧化炭黑的合成
将炭黑和浓硫酸、浓盐酸置于容器中,于40℃~50℃密封条件下反应2~3小时,然后碱洗、水洗,调整pH=6.5--7之间,加入高锰酸钾,在90~100℃继续反应3~4小时,然后真空过滤,得到沉淀物,双氧水洗、水洗至中性,得到褐色糊状物为氧化石墨;其中炭黑、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾重量比=1:3~5:3~5:7~10;
2)油溶性钼烯润滑剂的合成
将上述制备的氧化石墨与钼酸钠、丁胺混合,搅拌均匀后,90~100℃、压力0.1MPa条件下,反应4~5小时;冷却到50~60℃,加入叔辛胺,调高温度到180~190℃,压力不变条件下继续反应3~4小时,然后降温到100℃,抽真空至压力到0.094MPa;最后过滤,得到褐色油溶性环保钼烯润滑剂;其中氧化炭黑、钼酸钠、丁胺、叔辛胺重量比=1:5~8:15~20:15~20。
2.根据权利要求1所述油溶性钼烯润滑剂的制备方法,其特征在于,所述氧化炭黑、钼酸钠、丁胺、叔辛胺重量比=1:6:16:16;炭黑、浓硫酸、浓盐酸、高锰酸钾重量比=1:4:4:8。
3.如权利要求1所述油溶性钼烯润滑剂的制备方法制得的油溶性钼烯润滑剂。
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