CN105062623A - 钼合金润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼合金润滑油添加剂及其制备方法，所述添加剂由混合酰胺、钼酸钠、硼酸、氧化钨、多烯酸多胺以及聚乙二醇制备而成；混合酰胺由椰子油、三乙醇胺与月桂酸甲酯反应制成。该添加剂是一种油溶性钼硼钨氮络合物，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著，由于不含硫磷，该添加剂还具有节能环保的优点，生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂及其制备方法，具体地说涉及一种油溶性钼硼钨合金润滑油添加剂类化合物及其制备方法。
背景技术
油溶性有机钼、有机钨润滑油添加剂的研究,国内外已有很多文献介绍,该剂可以有效地降低润滑油摩擦系数和提高其抗磨损及抗擦伤性能，但是,在极为苛刻的工况如高温和高载荷等条件下,其性能仍不够理想,极压负荷和抗腐蚀性能令人也不满意。油溶性有机硼酸酯作为一类新型的抗磨减摩添加剂也有很多文献报导，该类添加剂具有良好的抗磨减摩性和抗氧化安定性,可以大大提高摩擦副材之失效负荷，为了增加润滑油的减摩抗磨以及抗氧化性能效果，把有机钼、钨、硼有效的结合起来，这种钼合金会在金属表面层状结构膜，不容易被氧化，可以大大延长润滑油的换油周期。
近年来，随着汽车工业的迅速发展，特别是节能减排、低碳环保的呼声日益强烈，迫使许多石油添加剂公司，都在斥巨资研究节能高效的润滑油添加剂产品。本项目产品钼合金润滑油添加剂综合了有机钼、有机钨、硼酸酯的共同特性，更好的突出了抗磨、减摩和抗氧化性能，更明显的节能效果，能完全做到互补提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的新型环保非硫磷的钼合金润滑油添加剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼合金润滑油添加剂的制备方法，以椰子油为基础与三乙醇胺反应，再加入月桂酸甲酯，采用调节pH值的方法，得到混合酰胺，然后与钼酸钠、硼酸、氧化钨反应，在加入多烯酸多胺、聚乙二醇的情况下采用两步压力法，制得钼合金润滑油添加剂，步骤如下：
1)混合酰胺的合成
将椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下100℃～110℃反应2～3小时，然后加月桂酸甲酯，调整pH＝9～10，调高温度到110℃～120℃，继续反应4～5小时，得到混合酰胺，所述椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯的质量比＝2～3：3～4：1～1.5；
2)钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺与钼酸钠、硼酸、氧化钨混合，搅拌均匀后加多烯酸多胺，在温度90℃～95℃、负压100mmHg条件下，反应4～5小时；然后加入聚乙二醇，调整负压在70mmHg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.097MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色钼合金润滑油添加剂，所述混合酰胺：钼酸钠：硼酸：氧化钨：多烯酸多胺：聚乙二醇的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：8～9.5：11～12：12～14。
所述步骤1)中在合成混合酰胺时，加月桂酸甲酯后调整pH＝9。
优选，所述添加剂原料重量比为混合酰胺：钼酸钠：硼酸：氧化钨：多烯酸多胺：聚乙二醇＝100：8.5：6：8.5：11：14；所述混合酰胺组分的重量比为椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯＝2：3：1。
上述的制备方法制备的钼合金润滑油添加剂。
本发明的有益效果是：本发明的添加剂是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著，由于不含硫磷，该添加剂还具有节能环保的优点。具有良好润滑性和极佳抗磨性。
具体实施方式
本发明的钼合金润滑油添加剂的制备方法，以椰子油为基础与三乙醇胺反应，再加入月桂酸甲酯，采用调节pH值的方法，得到混合酰胺，然后与钼酸钠、硼酸、氧化钨反应，在加入多烯酸多胺、聚乙二醇的情况下采用两步压力法，制得钼合金润滑油添加剂，步骤如下：
1)混合酰胺的合成
将椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下100℃～110℃反应2～3小时，然后加月桂酸甲酯，调整pH＝9～10，调高温度到110℃～120℃，继续反应4～5小时，得到混合酰胺，所述椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯的质量比＝2～3：3～4：1～1.5；
2)钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺与钼酸钠、硼酸、氧化钨混合，搅拌均匀后加多烯酸多胺，在温度90℃～95℃、负压100mmHg条件下，反应4～5小时；然后加入聚乙二醇，调整负压在70mmHg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.097MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色钼合金润滑油添加剂，所述混合酰胺：钼酸钠：硼酸：氧化钨：多烯酸多胺：聚乙二醇的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：8～9.5：11～12：12～14。
所述步骤1)中在合成混合酰胺时，加月桂酸甲酯后调整pH＝9。
优选，所述添加剂原料重量比为混合酰胺：钼酸钠：硼酸：氧化钨：多烯酸多胺：聚乙二醇＝100：8.5：6：8.5：11：14；所述混合酰胺组分的重量比为椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯＝2：3：1。
上述的制备方法制备的钼合金润滑油添加剂。
本发明的钼合金润滑油添加剂具有节能环保高效的优点，在润滑油中添加0.5～1％(重量)本发明添加剂，即可达到以下效果：
1、减小摩擦系数：如添加1％的添加剂，发动机用润滑油的摩擦系数降低到0.02左右。
2、降低发动机温度：采用普通润滑油添加剂时，发动机温度可以达到180℃左右，加入本发明添加剂，发动机的温度只有100℃左右。
3、节省燃油：可以节油10％以上。
4、延长换油周期：可以延长到10000公里或以上更换润滑油。
5、节能环保：本发明所述添加剂不含硫、磷或氯型抗磨剂，从而避免了传统添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性、选择性并对环境造成污染等问题。
实施例1
1、混合酰胺的合成
将椰子油和三乙醇胺置于容器中，于100℃，氮气保护条件下反应2小时，然后加油酸甲酯，调整pH＝10，在110℃下继续反应4小时，得到混合酰胺；
椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯＝2：3：1(重量比)。
2、钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺50克与钼酸钠4.5克、硼酸3克、氧化钨4.5克混合，搅拌均匀后加多烯酸多胺5.5克，在温度90℃、负压100mmHg高条件下反应4小时；然后加入6克聚乙二醇，调高温度到180℃，负压70mmHg高条件下继续反应3小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.097MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色钼合金添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度20℃，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.72mm。润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.31mm，摩擦系数0.024。
实施例2
1、混合酰胺的合成
将椰子油和三乙醇胺置于容器中，于110℃，氮气保护条件下反应3小时，然后加油酸甲酯，调整pH＝9，在120℃下继续反应5小时，得到混合酰胺；
椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯＝2：3：1(重量比)。
2、钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺100克与钼酸钠8克、硼酸6.5克、氧化钨8克混合，搅拌均匀后加多烯酸多胺12克，在温度95℃、负压100mmHg高条件下反应5小时；然后加入14克聚乙二醇，调高温度到190℃，负压70mmHg高条件下继续反应4小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.097MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色钼合金添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.72mm，润滑油中添加1％(重量)本实施例制备的产品，磨斑直径达到0.30mm，摩擦系数0.022。
实施例3
1、混合酰胺的合成
将椰子油和三乙醇胺置于容器中，于100℃，氮气保护条件下反应3小时，然后加油酸甲酯，调整pH＝10，在110℃下继续反应5小时，得到混合酰胺；
椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯＝2：3：1(重量比)。
2、钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺70克与钼酸钠5.8克、硼酸5克、氧化钨6克混合，搅拌均匀后加多烯酸多胺7.9克，在温度90℃、负压100mmHg高条件下反应4小时；然后加入9克聚乙二醇，调高温度到180℃，负压70mmHg高条件下继续反应4小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.097MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色钼合金添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.72mm，润滑油中添加本1％(重量)实施例制备的产品，磨斑直径达到0.32mm，摩擦系数0.023。
实施例4
1、混合酰胺的合成
将椰子油和三乙醇胺置于容器中，于110℃，氮气保护条件下反应2小时，然后加油酸甲酯，调整pH＝9.5，在120℃下继续反应4小时，得到混合酰胺；
椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯＝2：3：1(重量比)。
2、钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺200克与钼酸钠17克、硼酸12.5克、氧化钨18克混合，搅拌均匀后加多烯酸多胺23克，在温度95℃、负压100mmHg高条件下反应5小时；然后加入27克聚乙二醇，调高温度到190℃，负压70mmHg高条件下继续反应4小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.097MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色钼合金添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.72mm，润滑油中添加1％(重量)本实施例制备的产品，磨斑直径达到0.33mm，摩擦系数0.026。
实施例5
1、混合酰胺的合成
将椰子油和三乙醇胺置于容器中，于100℃，氮气保护条件下反应3小时，然后加油酸甲酯，调整pH＝10，在110℃下继续反应4小时，得到混合酰胺；
椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯＝2：3：1(重量比)。
2、钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺50克与钼酸钠4.7克、硼酸3克、氧化钨4.5克混合，搅拌均匀后加多烯酸多胺6克，在温度90℃、负压100mmHg高条件下反应4小时；然后加入7克聚乙二醇，调高温度到190℃，负压70mmHg高条件下继续反应4小时。然后降温100℃，抽真空至压力为0.097MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色钼合金添加剂产品。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.72mm。润滑油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.29mm，摩擦系数0.020。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (4)
1.一种钼合金润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，以椰子油为基础与三乙醇胺反应，再加入月桂酸甲酯，采用调节pH值的方法，得到混合酰胺，然后与钼酸钠、硼酸、氧化钨反应，在加入多烯酸多胺、聚乙二醇的情况下采用两步压力法，制得钼合金润滑油添加剂，步骤如下：
1)混合酰胺的合成
将椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮气保护条件下100℃～110℃反应2～3小时，然后加月桂酸甲酯，调整pH＝9～10，调高温度到110℃～120℃，继续反应4～5小时，得到混合酰胺，所述椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯的质量比＝2～3：3～4：1～1.5；
2)钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的混合酰胺与钼酸钠、硼酸、氧化钨混合，搅拌均匀后加多烯酸多胺，在温度90℃～95℃、负压100mmHg条件下，反应4～5小时；然后加入聚乙二醇，调整负压在70mmHg条件下，调高温度到180℃～190℃，继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.097MPa，抽出低沸点的物质；最后过滤，得到棕红色钼合金润滑油添加剂，所述混合酰胺：钼酸钠：硼酸：氧化钨：多烯酸多胺：聚乙二醇的重量比＝100：8～9.5：6～6.5：8～9.5：11～12：12～14。
2.根据权利要求1所述的钼合金润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中在合成混合酰胺时，加月桂酸甲酯后调整pH＝9。
3.根据权利要求1所述的钼合金润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述添加剂原料重量比为混合酰胺：钼酸钠：硼酸：氧化钨：多烯酸多胺：聚乙二醇＝100：8.5：6：8.5：11：14；所述混合酰胺组分的重量比为椰子油：三乙醇胺：月桂酸甲酯＝2：3：1。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的制备方法制备的钼合金润滑油添加剂。
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