CN109536254A - 金钢烷氮钼润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金钢烷氮钼润滑剂及其制备方法，由金钢烷乳液、氨基苯甲酸异丙胺、四氢双环戊二烯、钼酸钠、正己烷、辛醇制备而成；重量比为金钢烷乳液：氨基苯甲酸异丙胺：四氢双环戊二烯：钼酸钠：正己烷：辛醇＝100：7.5～8：5～6：15～17：10～12：13～15；金钢烷乳液由四氢二聚环戊二烯、氯化铝、丁胺、高锰酸钾反应制成。该添加剂是一种油溶性金钢烷氮钼润滑剂，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著，由于不含硫磷，生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高。

Description

金钢烷氮钼润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂，具体地说涉及一种油溶性金钢烷氮钼润滑剂及其制备方法。
背景技术
我国汽车保有量已近3亿辆，此外还有4000多万辆农用汽车和6000万辆摩托车，近年来，随着汽车工业的迅速发展，特别是节能减排、低碳环保的呼声日益强烈，迫使许多科研院所以及润滑油公司，都在斥巨资研究节能高效的润滑油添加剂产品。
金刚烷(C10H16)是一种周正对称、非常稳定的笼状烃,它在医药、功能高分子、表面活性剂、润滑剂、照相感光材料等方面具有很大用途,因而被誉为新一代精细化工原料。专家预言,随着金刚烷制备方法的改进及其应用领域的拓展,不久的将来金刚烷化学可与苯化学相媲美。
金钢烷氮钼润滑剂是兼备金钢烷和氮钼的性能特点，突出了在润滑油中的润滑性，可以降低润滑油的摩擦系数、增加抗磨性，应用中发动机油中可有效减少发动机的磨损，延长发动机使用寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的金钢烷氮钼润滑剂及其制备方法，该润滑剂是一种油溶性润滑油添加剂，是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂，节油效果显著，由于不含硫磷，该添加剂还具有节能环保的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种金钢烷氮钼润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
1)金钢烷乳液的合成：将四氢二聚环戊二烯、氯化铝置于容器中，加热200℃～220℃反应2～3小时，降温到50℃，然后加丁胺、高锰酸钾，负压50mmHg高条件下，调整温度到180℃～190℃，继续反应4～5小时，得到金钢烷乳液，其中四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾的重量比＝3～4：2～3：3～4：1～1.5；
2)金钢烷氮钼润滑剂的合成：将上述制备的金钢烷乳液加入氨基苯甲酸异丙胺、四氢双环戊二烯、钼酸钠，搅拌均匀后加正己烷，在温度190℃～200℃、负压80mmHg高条件下，反应4～5小时；然后加入辛醇，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到220℃～240℃，继续反应3～4小时，然后降温、过滤，得到黄色金钢烷氮钼润滑剂；其中金钢烷乳液、氨基苯甲酸异丙胺、四氢双环戊二烯、钼酸钠、正己烷、辛醇的重量比＝100：7.5～8：5～6：15～17：10～12：13～15。
所述添加剂原料重量比为金钢烷乳液：氨基苯甲酸异丙胺：四氢双环戊二烯：钼酸钠：正己烷：辛醇＝100：7.5：5：15：10：13；金钢烷乳液组分的重量比四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾＝3：2：3：1。
上述的金钢烷氮钼润滑剂的制备方法制得的金钢烷氮钼润滑剂。
本发明的有益效果是：金钢烷氮钼润滑剂不含硫磷，配伍性好，该类添加剂具有良好的抗磨、减摩性和抗氧化安定性,可以大大提高摩擦副材之失效负荷，这种金钢烷氮钼润滑剂会在金属表面形成酯类结构膜，不容易被氧化，可以大大延长润滑油的换油周期。综合了以往减摩剂的共同特性，更好的突出了抗磨、减摩和抗氧化性能，更明显的节能效果，能完全做到互补提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的一种金钢烷氮钼润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
1)金钢烷乳液的合成：将四氢二聚环戊二烯、氯化铝置于容器中，加热200℃～220℃反应2～3小时，降温到50℃，然后加丁胺、高锰酸钾，负压50mmHg高条件下，调整温度到180℃～190℃，继续反应4～5小时，得到金钢烷乳液，其中四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾的重量比＝3～4：2～3：3～4：1～1.5；
2)金钢烷氮钼润滑剂的合成：将上述制备的金钢烷乳液加入氨基苯甲酸异丙胺、四氢双环戊二烯、钼酸钠，搅拌均匀后加正己烷，在温度190℃～200℃、负压80mmHg高条件下，反应4～5小时；然后加入辛醇，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到220℃～240℃，继续反应3～4小时，然后降温、过滤，得到黄色金钢烷氮钼润滑剂；其中金钢烷乳液、氨基苯甲酸异丙胺、四氢双环戊二烯、钼酸钠、正己烷、辛醇的重量比＝100：7.5～8：5～6：15～17：10～12：13～15。
所述添加剂原料重量比为金钢烷乳液：氨基苯甲酸异丙胺：四氢双环戊二烯：钼酸钠：正己烷：辛醇＝100：7.5：5：15：10：13；金钢烷乳液组分的重量比四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾＝3：2：3：1。
上述的金钢烷氮钼润滑剂的制备方法制得的金钢烷氮钼润滑剂。
本发明中，首先以四氢二聚环戊二烯为基础与氯化铝反应，再加入丁胺、高锰酸钾，采用调节负压的方法，得到有利于下步良好反应的金钢烷乳液，然后与氨基苯甲酸异丙胺、四氢双环戊二烯、钼酸钠反应，再加入正己烷、辛醇的情况下采用两步压力法反应达到最佳值、金钢烷氮钼结构稳定，从而制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的新型金钢烷氮钼润滑剂。
本发明提供的金钢烷氮钼润滑剂具有节能环保高效的优点，在润滑油中添加0.5％～1％(重量)本发明添加剂，即可达到以下效果：
1、减小摩擦系数：加到润滑油、润滑脂等，它的摩擦系数降低到0.03左右。
2、降低发动机温度：可以显著降低温度30％以上。
3、节省燃油：可以节油8％以上。
4、延长换油周期：可以延长换油周期50％以上。
5、节能环保：本发明所述添加剂不含硫、磷或氯型抗磨剂，从而避免了传统添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性、选择性并对环境造成污染等问题。
实施例1
1、金钢烷乳液的合成
将四氢二聚环戊二烯、氯化铝置于容器中，加热200℃反应2小时，降温到50℃，然后加丁胺、高锰酸钾，负压50mmHg高条件下，调整温度到180℃，继续反应4小时，得到金钢烷乳液.
四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾＝3：2：3：1(重量比)。
2、金钢烷氮钼润滑剂的合成
将上述制备的金钢烷乳液50克加入氨基苯甲酸异丙胺4克、四氢双环戊二烯2.5克、钼酸钠7.5克，搅拌均匀后加正己烷5克，在温度190℃、负压80mmHg高条件下，反应4小时；然后加入辛醇6.5克，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到220℃，继续反应3小时，然后降温、过滤，得到黄色金钢烷氮钼润滑剂；
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷(温度20℃，负荷392N，速度1450R/min，时间30min)下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方SN0W/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.36mm，摩擦系数0.0379。
实施例2
1、金钢烷乳液的合成
将四氢二聚环戊二烯、氯化铝置于容器中，加热220℃反应3小时，降温到50℃，然后加丁胺、高锰酸钾，负压50mmHg高条件下，调整温度到190℃，继续反应5小时，得到金钢烷乳液。
按重量比四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾＝4：3：4：1.5。
2、金钢烷氮钼润滑剂的合成
将上述制备的金钢烷乳液100克加入氨基苯甲酸异丙胺7.5克、四氢双环戊二烯5克、钼酸钠15克，搅拌均匀后加正己烷10克，在温度200℃、负压80mmHg高条件下，反应5小时；然后加入辛醇13克，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到240℃，继续反应4小时，然后降温、过滤，得到黄色金钢烷氮钼润滑剂.
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方SN0W/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.33mm，摩擦系数0.0387。
实施例3
1、金钢烷乳液的合成
将四氢二聚环戊二烯、氯化铝置于容器中，加热210℃反应2.5小时，降温到50℃，然后加丁胺、高锰酸钾，负压50mmHg高条件下，调整温度到185℃，继续反应4.5小时，得到金钢烷乳液。
按重量比四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾＝3.5：2.5：3.5：1.2.
2、金钢烷氮钼润滑剂的合成
将上述制备的金钢烷乳液70克加入氨基苯甲酸异丙胺5克、四氢双环戊二烯3.8克、钼酸钠11克，搅拌均匀后加正己烷7.5克，在温度195℃、负压80mmHg高条件下，反应4.5小时；然后加入辛醇9.5克，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到230℃，继续反应3.5小时，然后降温、过滤，得到黄色金钢烷氮钼润滑剂.
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方SN0W/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.31mm，摩擦系数0.0357。
实施例4
1、金钢烷乳液的合成
将四氢二聚环戊二烯、氯化铝置于容器中，加热200℃反应2小时，降温到50℃，然后加丁胺、高锰酸钾，负压50mmHg高条件下，调整温度到190℃，继续反应5小时，得到金钢烷乳液。
按重量比四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾＝3：2：4：1.4.
2、金钢烷氮钼润滑剂的合成
将上述制备的金钢烷乳液200克加入氨基苯甲酸异丙胺15.5克、四氢双环戊二烯11克、钼酸钠32克，搅拌均匀后加正己烷22克，在温度190℃、负压80mmHg高条件下，反应4小时；然后加入辛醇28克，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到240℃，继续反应4小时，然后降温、过滤，得到黄色金钢烷氮钼润滑剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察同实施例1，通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.70mm。在全配方SN0W/40发动机油中添加1％(重量)本实施例制备产品，磨斑直径达到0.32mm，摩擦系数0.0338。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (3)

1.一种金钢烷氮钼润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)金钢烷乳液的合成：将四氢二聚环戊二烯、氯化铝置于容器中，加热200℃～220℃反应2～3小时，降温到50℃，然后加丁胺、高锰酸钾，负压50mmHg高条件下，调整温度到180℃～190℃，继续反应4～5小时，得到金钢烷乳液，其中四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾的重量比＝3～4：2～3：3～4：1～1.5；
2)金钢烷氮钼润滑剂的合成：将上述制备的金钢烷乳液加入氨基苯甲酸异丙胺、四氢双环戊二烯、钼酸钠，搅拌均匀后加正己烷，在温度190℃～200℃、负压80mmHg高条件下，反应4～5小时；然后加入辛醇，调整负压在50mmHg高条件下，调高温度到220℃～240℃，继续反应3～4小时，然后降温、过滤，得到黄色金钢烷氮钼润滑剂；其中金钢烷乳液、氨基苯甲酸异丙胺、四氢双环戊二烯、钼酸钠、正己烷、辛醇的重量比＝100：7.5～8：5～6：15～17：10～12：13～15。
2.根据权利要求1所述的金钢烷氮钼润滑剂的制备方法，其特征在于，所述添加剂原料重量比为金钢烷乳液：氨基苯甲酸异丙胺：四氢双环戊二烯：钼酸钠：正己烷：辛醇＝100：7.5：5：15：10：13；金钢烷乳液组分的重量比四氢二聚环戊二烯：氯化铝：丁胺：高锰酸钾＝3：2：3：1。
3.一种如权利要求1或2所述的金钢烷氮钼润滑剂的制备方法制得的金钢烷氮钼润滑剂。
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