CN108003625A - 低挥发低渗油导热硅脂填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低挥发低渗油导热硅脂填料及其的制备方法，包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为100～300份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为100～300份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为10～30份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为2～10份的乙烯基三(β‑甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为2～10份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为500～1000份的二甲苯。本发明中的导热硅脂中的硅油渗出量少，不会使硅脂变干，不会影响其导热性，而且其挥发性小，不会对灯具的使用造成影响。经测试，本发明中的导热硅脂的挥发物含量为0.092％，油离度为0.19％，导热系数为2.6W/m·K。

Description

低挥发低渗油导热硅脂填料及其制备方法
技术领域
本发明公开一种导热硅脂填料及制备方法，特别是一种低挥发低渗油导热硅脂填料及其的制备方法。
背景技术
随着LED照明技术的不断发展，LED的需要量也越来越大，LED照明灯具大有取代传统灯具之势。然而，目前的LED照明存在着固有缺陷，即LED芯片发热量大，需要及时对其散热，否则会影响LED照明灯具的使用寿命，导热硅脂的导热性能优异，具有耐高温的特性，是芯片与散热器之间理想的导热材料。现有技术的导热硅脂在高温下，导热硅脂中硅油的逐渐渗出，从而会污染LED灯，同时，还会造成导热硅脂变干从而降低其导热性能；另外，高温下导热硅脂中低分子物的挥发，会影响LED灯的透光率。所以，导热硅脂除了导热性能好，还要求渗油量少，低分子物含量少等，此问题成了行业中亟待解决的问题。
发明内容
针对上述提到的现有技术中的导热硅脂存在硅油渗出以及低分子物挥发的缺点，本发明提供一种低挥发低渗油导热硅脂填料及其的制备方法，其采用特殊的物料配比及制备方法，可使制备的导热硅脂在保持导热性能的基础上，具有低渗油、低挥发的特点。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种低挥发低渗油导热硅脂填料，导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为100～300份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为100～300份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为10～30份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为2～10份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为2～10份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为500～1000份的二甲苯。
一种低挥发低渗油导热硅脂的制备方法，改方法包括下述步骤：
(1)、导热填料的表面处理：在三口瓶中投入重量份数为500～1000份的二甲苯、重量份数为2～10份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和重量份数为2～10份的乙烯基三乙氧基硅烷，将其搅拌均匀；
在搅拌均匀的液态混合材料中加入重量份数为100～300份的粒径为10～30μm的球形氧化铝、重量份数为100～300份粒径为1～3μm的球形氧化铝和纳米氧化锌，135℃～140℃下搅拌回流3h；
自然冷却至室温后转入旋转蒸发仪中，减压蒸馏，得到经表面处理的导热填料；
(2)、混合：将经表面处理的导热填料与重量份数为100份的二甲基硅油放置于行星机内进行混合，在常温下搅拌1h，得到混合物；
(3)、研磨：采用三辊机对混合后的混合物进行研磨；
(4)、脱低分子：将研磨后的混合物置在行星机内搅拌4h，搅拌过程中，行星机内的真空度保持在-0.094～-0.098MPa，搅拌温度130℃～140℃；自然冷却后，即得到导热硅脂。
本发明解决其技术问题采用的技术方案进一步还包括：
所述的二甲基硅油粘度为500～1000mPa.s。
所述的纳米氧化锌直径为0.01～0.1μm。
所述的导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为150～250份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为150～250份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为15～25份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为5～7份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为5～7份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为700～800份的二甲苯。
所述的导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为200份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为200份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为20份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为6份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为6份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为750份的二甲苯。
所述的步骤(3)中，研磨时，研磨两遍。
本发明的有益效果是：本发明中的导热硅脂其导热性能优异，而且导热硅脂中的硅油渗出量少，不会使硅脂变干，不会影响其导热性，而且其挥发性小，不会对灯具的使用造成影响。经测试，本发明中的导热硅脂的挥发物含量为0.092％，油离度为0.19％，导热系数为2.6W/m·K。
具体实施方式
本实施例为本发明优选实施方式，其他凡其原理和基本结构与本实施例相同或近似的，均在本发明保护范围之内。
本发明主要保护一种低挥发低渗油导热硅脂填料，其主要包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为100～300份的球形氧化铝(本实施例中，此种球形氧化铝的直径为10～30μm)、占重量份数为100～300份的球形氧化铝(本实施例中，此种球形氧化铝的直径为1～3μm)、占重量份数为10～30份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为2～10份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为2～10份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为500～1000份的二甲苯，本实施例中，选用的二甲基硅油粘度为500～1000mPa.s，本实施例中，选用的纳米氧化锌直径为0.01～0.1μm。
优选的低挥发低渗油导热硅脂成份配比为：占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为150～250份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为150～250份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为15～25份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为5～7份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为5～7份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为700～800份的二甲苯。
本发明中最佳的物料配比为：占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为200份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为200份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为20份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为6份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为6份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为750份的二甲苯。
下面将以几个具体实施例对其进行具体说明：
实施例一：本实施例中，低挥发低渗油导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为100份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为300份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为15份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为8份的乙烯基三(即β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为6份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为600份的二甲苯。
本实施例中，低挥发低渗油导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为150份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为250份的球形氧化铝、占重量份数为10份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为10份的乙烯基三(即β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为6份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为500份的二甲苯。
本实施例中，低挥发低渗油导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为200份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为200份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为25份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为10份的乙烯基三(即β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为2份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为800份的二甲苯。
本实施例中，低挥发低渗油导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为250份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为150份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为20份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为4份的乙烯基三(即β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为4份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为1000份的二甲苯。
本实施例中，低挥发低渗油导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为300份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为100份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为30份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为2份的乙烯基三(即β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为8份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为700份的二甲苯。
本发明同时保护一种上述低挥发低渗油导热硅脂的制备方法，该方法主要包括下述步骤：
1、导热填料的表面处理：
本实施例中，对导热硅脂填料的表面处理主要采用的设备为三口瓶，主要为在三口瓶中投入设定量的二甲苯、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷；
在液态混合材料中加入设定量的粒径为10～30μm的球形氧化铝、粒径为1～3μm的球形氧化铝和纳米氧化锌，135℃～140℃下搅拌2.5～3.5h，同时用蛇形冷凝管回流。
自然冷却至室温后转入旋转蒸发仪中，减压蒸馏；抽真空至-0.07MPa，旋转0.5h，转速60rpm，热油温度80～100℃，得到经表面处理的导热填料。
本实施例中，以特定的物料为例进行说明，其他物料的加工方法，与下面相同，先将二甲苯500份、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷2份和乙烯基三乙氧基硅烷2份，搅匀；加入平均粒径10μm的球形氧化铝200份、平均粒径1μm的球形氧化铝200份、纳米氧化锌10份，135℃～140℃下搅拌回流3h。冷却后转入旋转蒸发仪，减压蒸馏，得到经表面处理的导热填料。
2、混合：
将经表面处理的导热填料与设定量的二甲基硅油放置于行星搅拌机内进行混合，在常温下搅拌0.5～1h，得到混合物。
3、研磨：
采用三辊研磨机对混合后的混合物进行研磨，本实施例中，共研磨两遍，每遍需要5～10分钟。
4、脱低分子：
将研磨后的混合物置在行星机内搅拌3～4h，搅拌过程中，行星机内的真空度保持在-0.094～-0.098MPa，搅拌温度130℃～140℃；
自然冷却后，即得到导热硅脂。

Claims (7)

1.一种低挥发低渗油导热硅脂填料，其特征是：所述的导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为100～300份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为100～300份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为10～30份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为2～10份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为2～10份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为500～1000份的二甲苯。
2.根据权利要求1所述的低挥发低渗油导热硅脂填料，其特征是：所述的二甲基硅油粘度为500～1000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的低挥发低渗油导热硅脂填料，其特征是：所述的纳米氧化锌直径为0.01～0.1μm。
4.根据权利要求1或2或3所述的低挥发低渗油导热硅脂填料，其特征是：所述的导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为150～250份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为150～250份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为15～25份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为5～7份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为5～7份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为700～800份的二甲苯。
5.根据权利要求4所述的低挥发低渗油导热硅脂填料，其特征是：所述的导热硅脂填料包括占重量份数为100份的二甲基硅油、占重量份数为200份直径为10～30μm的球形氧化铝、占重量份数为200份直径为1～3μm的球形氧化铝、占重量份数为20份的纳米氧化锌颗粒、占重量份数为6份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、占重量份数为6份的乙烯基三乙氧基硅烷和占重量份数为750份的二甲苯。
6.一种低挥发低渗油导热硅脂的制备方法，其特征是：所述的制备方法包括下述步骤：
(1)、导热填料的表面处理：在三口瓶中投入重量份数为500～1000份的二甲苯、重量份数为2～10份的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和重量份数为2～10份的乙烯基三乙氧基硅烷，将其搅拌均匀；
在搅拌均匀的液态混合材料中加入重量份数为100～300份的粒径为10～30μm的球形氧化铝、重量份数为100～300份粒径为1～3μm的球形氧化铝和纳米氧化锌，135℃～140℃下搅拌回流3h；
自然冷却至室温后转入旋转蒸发仪中，减压蒸馏，得到经表面处理的导热填料；
(2)、混合：将经表面处理的导热填料与重量份数为100份的二甲基硅油放置于行星机内进行混合，在常温下搅拌1h，得到混合物；
(3)、研磨：采用三辊机对混合后的混合物进行研磨；
(4)、脱低分子：将研磨后的混合物置在行星机内搅拌4h，搅拌过程中，行星机内的真空度保持在-0.094～-0.098MPa，搅拌温度130℃～140℃；自然冷却后，即得到导热硅脂。
7.根据权利要求6所述的低挥发低渗油导热硅脂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中，研磨时，研磨两遍。
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