CN109354884A - 一种丝印导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅脂技术领域，具体涉及一种丝印导热硅脂及其制备方法，丝印导热硅脂，包括如下原料，聚醚改性的二甲基硅油、导热填料；导热填料为硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体以重量比为(3‑8)：1组成的混合物，本发明还公开一种丝印导热硅脂的制备方法。本发明所述制备的丝印导热硅脂兼具导热系数高、粘度小且成本低的特点，本发明在传统工艺上做出了简化调整，取消了传统生产工艺的高温捏合处理粉体，三辊研磨工序，降低了加热用的电能消耗，在保证产品性能的同时提高了生产效率，降低生产成本。另外，本发明通过控制导热填料的添加顺序，形成良好的防沉降效果，使得制备的丝印导热硅脂更均匀，导热性更好。

Description

一种丝印导热硅脂及其制备方法
技术领域
本发明属于硅脂技术领域，具体涉及一种丝印导热硅脂及其制备方法。
背景技术
导热硅脂是用有机硅氧烷为基材，以金属和非金属的单质或者氧化物做填充材料，经过特殊工艺合成的一种填缝或涂覆材料，起到传导热量的作用。市面的导热硅脂品类繁多，涵盖不同的导热系数(一般在1W-10W)，颜色外观，粘稠状态。主要用来填充热源与散热件接触面之间产生的接触缝隙，传递热量，起到降低热源部件温度的作用。同时，导热硅脂有良好的绝缘性，长期保持湿润的膏状，良好的耐高低温老化性能等。其在电子电器，新能源灯饰，新能源汽车，仪器仪表等领域中应用广泛。
近年来，随着电子电器，通讯行业的迅速发展，市场对电子产品的运算速率、整体轻量化，体积缩小等提出了更高的要求，特别是在通讯与电子数码领域，高运算速率带来大量的发热，体积追求小化与轻量化，散热也就成了难题。因此，对导热材料的也提出了新的要求，如无规则形状的热源接触面散热问题，导热材料本身的与高导热系数等。
Zl 201710825199.5公开了一种高热导率低粘度的导热硅脂组合物及其制备方法，该硅脂组合物的导热性和流动性都有所提高，但工艺复杂，原料成本高。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种丝印导热硅脂，该导热硅脂兼具低粘度、高导热的及低成本的特点，能长期维持湿润性，保障导热效果；本发明的另一目的在于提供一种丝印导热硅脂的制备方法，该方法简单，易操作，制备的硅脂一致性好，适合规模生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种丝印导热硅脂，包括如下重量份原料，
聚醚改性的二甲基硅油 5-20份；
导热填料 100-1000份；
所述导热填料为硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体以重量比为(3-8)：1组成的混合物。
聚醚改性的二甲基硅油的具有流动性好，吃粉率高，环保无污染的优点。
球形氧化铝粉体和氧化锌粉体为市场常规粉体，生产成本低，经过硅烷偶联剂改性后与硅油有更好的相溶性，能提升与硅油的结合密度，保障体系稳定，使得产品的流动性好。
本发明通过使用硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体以重量比为(3-8)：1进行复配，有利于形成完整的导热桥接，提升产品的导热系数，增强导热效果。
通过上述原料的复配使得本发明所制备的丝印导热硅脂兼具导热系数高、粘度小且成本低的特点。
进一步的，所述硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体由如下方法制成：(a)将球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应30-60min，其中搅拌速度为40-60rpm；(b)将步骤(a)的反应溶液在80-120℃的温度条件下烘烤30-60min，即得到硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体；(c)将氧化锌粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应30-60min，其中搅拌速度为40-60rpm；(d)将步骤(c)的反应溶液在80-120℃的温度条件下烘烤30-60min，即得到硅烷偶联剂改性氧化锌粉体。
本发明公布的硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体的制备方法工艺简单，易操作，且能使得球形氧化铝粉体和氧化锌粉体表面连接更多硅羟基，使制得的硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体与硅油能更好的相溶，从而使得丝印导热硅脂导热性更好且产品性能一致性好。
进一步的，步骤(a)中所述硅烷偶联剂的重量占球形氧化铝粉体的百分比为1％-3％，步骤(c)中所述硅烷偶联剂的重量占氧化锌粉体重量的百分比为1％-3％。
本发明通过将硅烷偶联剂的重量设计为球形氧化铝粉体和氧化锌粉体重量总和的百分比为1％-3％，使得球形氧化铝粉体和氧化锌粉体表面连接更多的硅烷偶联剂且不浪费原料，有效节约生产成本。
进一步的，所述聚醚改性的二甲基硅油的运动黏度为100-1000mPa·s，且聚醚改性的二甲基硅油中所含挥发成份小于0.8％。
上述黏度的二甲基硅油吃粉率高，且能使得所制备的丝印导热硅脂流动性好。通过控制含挥发成份小于0.8％，使得所制备的丝印导热硅脂更加环保。
进一步的，所述硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体为粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体以重量比为(1-8)：(1-4)组成的混合物。
本发明通过改性球形氧化铝粉体将不同粒径的大粒径球形氧化铝粉体和小粒径球形氧化铝粉体分别采用硅烷偶联剂改性后，大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体以重量比为(1-8)：(1-4)进行复配，有利于形成完整的导热桥接，从提升产品的导热系数，增强导热效果。
一种丝印导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体在130-150℃的温度下干燥4-8h，冷却到室温备用；
(2)将聚醚改性的二甲基硅油进行加热脱低处理，消除挥发性低沸物，冷却到室温备用；
(3)将步骤(1)中干燥后的硅烷偶联剂改性氧化锌粉体加入步骤(2)中经过脱低处理的聚醚改性的二甲基硅油中，搅拌均匀，形成悬浮液；再将步骤(1)中干燥后的硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到悬浮液中，在真空度为0.05-0.08MPa的条件下搅拌反应1.5-2h，即得到丝印导热硅脂。
本发明在传统工艺上做出了简化调整，取消了传统生产工艺的高温捏合处理粉体，三辊研磨工序，降低了加热用的电能消耗，在保证产品性能的同时提高了生产效率，降低生产成本。另外，本发明通过控制导热填料的添加顺序，形成良好的防沉降效果，使得制备的丝印导热硅脂更均匀，导热性更好。
进一步的，所述步骤(2)中的加热脱低处理的加热温度为80-120℃，加热时间为1.5-2h。
进一步的，所述步骤(3)中的搅拌速度为10-100rpm。
一种丝印导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
(a)将粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体、粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体在130-150℃的温度下干燥4-8h，冷却到室温备用；
(b)将聚醚改性的二甲基硅油进行加热脱低处理，消除挥发性低沸物，冷却到室温备用；
(c)将步骤(a)中干燥后的硅烷偶联剂改性氧化锌粉体加入步骤(b)中经过脱低处理的聚醚改性的二甲基硅油中，搅拌均匀，形成悬浮液；再将步骤(a)中干燥后的粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到所述悬浮液中分散均匀后，再将步骤(a)中干燥后粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到悬浮液中，搅拌分散后，在真空度为0.05-0.08MPa的条件下搅拌反应1.5-2h，即得到丝印导热硅脂。
10、根据权利要求9所述的丝印导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中的搅拌速度为10-100rpm。
本发明通过控制硅烷偶联剂改性氧化锌粉体、小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体以及大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体的添加顺序，能形成良好的防沉降效果，使得制备的丝印导热硅脂更均匀，导热性更好。
本发明的有益效果在于：(1)本发明所制备的丝印导热硅脂兼具导热系数高、粘度小且成本低的特点；(2)本发明在传统工艺上做出了简化调整，取消了传统生产工艺的高温捏合处理粉体，三辊研磨工序，降低了加热用的电能消耗，在保证产品性能的同时提高了生产效率，降低生产成本。另外，本发明通过控制导热填料的添加顺序，形成良好的防沉降效果，使得制备的丝印导热硅脂更均匀，导热性更好。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1，
一种丝印导热硅脂，包括如下重量份原料，
聚醚改性的二甲基硅油 5份；
导热填料 100份；
所述导热填料为硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体以重量比为3：1组成的混合物。
进一步的，所述硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体由如下方法制成：(a)将球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应60min，其中搅拌速度为40rpm；(b)将步骤(a)的反应溶液在80℃的温度条件下烘烤60min，即得到硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体；(c)将氧化锌粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应60min，其中搅拌速度为40rpm；(d)将步骤(c)的反应溶液在80℃的温度条件下烘烤60min，即得到硅烷偶联剂改性氧化锌粉体。
进一步的，步骤(a)中所述硅烷偶联剂的重量占球形氧化铝粉体的百分比为1％，步骤(c)中所述硅烷偶联剂的重量占氧化锌粉体重量的百分比为1％。
进一步的，所述聚醚改性的二甲基硅油的运动黏度为100mPa·s，且聚醚改性的二甲基硅油中所含挥发成份为小于0.8％。
一种丝印导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体在150℃的温度下干燥4h，冷却到室温备用；
(2)将聚醚改性的二甲基硅油进行加热脱低处理，消除挥发性低沸物，冷却到室温备用；
(3)将步骤(1)中干燥后的硅烷偶联剂改性氧化锌粉体加入步骤(2)中经过脱低处理的聚醚改性的二甲基硅油中，搅拌均匀，形成悬浮液；再将步骤(1)中干燥后的硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到悬浮液中，在真空度为0.05MPa的条件下搅拌反应1.5h，即得到丝印导热硅脂。
进一步的，所述步骤(2)中的加热脱低处理的加热温度为80℃，加热时间为2h。
进一步的，所述步骤(3)中的搅拌速度为10rpm。
实施例2
一种丝印导热硅脂，包括如下重量份原料，
聚醚改性的二甲基硅油 20份；
导热填料 1000份；
所述导热填料为硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体以重量比为6：1组成的混合物。
进一步的，所述硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体由如下方法制成：(a)将球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应60min，其中搅拌速度为60rpm；(b)将步骤(a)的反应溶液在120℃的温度条件下烘烤30min，即得到硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体；(c)将氧化锌粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应60min，其中搅拌速度为60rpm；(d)将步骤(c)的反应溶液在120℃的温度条件下烘烤30min，即得到硅烷偶联剂改性氧化锌粉体。
进一步的，步骤(a)中所述硅烷偶联剂的重量占球形氧化铝粉体的百分比为2％，步骤(c)中所述硅烷偶联剂的重量占氧化锌粉体重量的百分比为2％。
进一步的，所述聚醚改性的二甲基硅油的运动黏度为500mPa·s，且聚醚改性的二甲基硅油中所含挥发成份小于0.8％。
进一步的，所述硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体为粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体以重量比为2：1组成的混合物。
一种丝印导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
(a)将粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体、粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体在150℃的温度下干燥6h，冷却到室温备用；
(b)将聚醚改性的二甲基硅油进行加热脱低处理，消除挥发性低沸物，冷却到室温备用；
(c)将步骤(a)中干燥后的硅烷偶联剂改性氧化锌粉体加入步骤(b)中经过脱低处理的聚醚改性的二甲基硅油中，搅拌均匀，形成悬浮液；再将步骤(a)中干燥后的粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到所述悬浮液中分散均匀后，再将步骤(a)中干燥后粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到悬浮液中，搅拌分散后，在真空度为0.08MPa的条件下搅拌反应2h，即得到丝印导热硅脂。
进一步的，所述步骤(b)中的加热脱低处理的加热温度为120℃，加热时间为2h。
进一步的，所述步骤(c)中的搅拌速度为100rpm。
实施例3
一种丝印导热硅脂，包括如下重量份原料，
聚醚改性的二甲基硅油 20份；
导热填料 500份；
所述导热填料为硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体以重量比为8：1组成的混合物。
进一步的，所述硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体由如下方法制成：(a)将球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应60min，其中搅拌速度为60rpm；(b)将步骤(a)的反应溶液在100℃的温度条件下烘烤40min，即得到硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体；(c)将氧化锌粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应60min，其中搅拌速度为60rpm；(d)将步骤(c)的反应溶液在100℃的温度条件下烘烤40min，即得到硅烷偶联剂改性氧化锌粉体。
进一步的，步骤(a)中所述硅烷偶联剂的重量占球形氧化铝粉体的百分比为3％，步骤(c)中所述硅烷偶联剂的重量占氧化锌粉体重量的百分比为3％。
进一步的，所述聚醚改性的二甲基硅油的运动黏度为1000mPa·s，且聚醚改性的二甲基硅油中所含挥发成份小于0.8％。
进一步的，所述硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体为粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体以重量比为1：1组成的混合物。
一种丝印导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
(a)将粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体、粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体在140℃的温度下干燥8h，冷却到室温备用；
(b)将聚醚改性的二甲基硅油进行加热脱低处理，消除挥发性低沸物，冷却到室温备用；
(c)将步骤(a)中干燥后的硅烷偶联剂改性氧化锌粉体加入步骤(b)中经过脱低处理的聚醚改性的二甲基硅油中，搅拌均匀，形成悬浮液；再将步骤(a)中干燥后的粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到所述悬浮液中分散均匀后，再将步骤(a)中干燥后粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到悬浮液中，搅拌分散后，在真空度为0.05MPa的条件下搅拌反应2h，即得到丝印导热硅脂。
进一步的，所述步骤(2)中的加热脱低处理的加热温度为120℃，加热时间为1.5h。
进一步的，所述步骤(3)中的搅拌速度为10rpm。
对上述实施例制备的丝印导热硅脂进行性能测试，结果如下表：
从上表可以看出，本发明所制备的丝印导热硅脂具有好的导热性能和低黏度的特点。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种丝印导热硅脂，其特征在于：包括如下重量份原料，
聚醚改性的二甲基硅油 5-20份；
导热填料 100-1000份；
所述导热填料为硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体以重量比为(3-8)：1组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种丝印导热硅脂，其特征在于：所述硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体由如下方法制成：(a)将球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应30-60min，其中搅拌速度为40-60rpm；(b)将步骤(a)的反应溶液在80-120℃的温度条件下烘烤30-60min，即得到硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体；(c)将氧化锌粉体和硅烷偶联剂加入到无水乙醇中，配制成乙醇溶液，在室温常压条件下搅拌反应30-60min，其中搅拌速度为40-60rpm；(d)将步骤(c)的反应溶液在80-120℃的温度条件下烘烤30-60min，即得到硅烷偶联剂改性氧化锌粉体。
3.根据权利要求2所述的一种丝印导热硅脂，其特征在于：步骤(a)中所述硅烷偶联剂的重量占球形氧化铝粉体的百分比为1％-3％，步骤(c)中所述硅烷偶联剂的重量占氧化锌粉体重量的百分比为1％-3％。
4.根据权利要求1所述的一种丝印导热硅脂，其特征在于：所述聚醚改性的二甲基硅油的运动黏度为100-1000mPa·s，所述聚醚改性的二甲基硅油中所含挥发成份小于0.8％。
5.根据权利要求1所述的一种丝印导热硅脂，其特征在于：所述硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体为粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体以重量比为(1-8)：(1-4)组成的混合物。
6.根据权利要求1-4中任一所述的丝印导热硅脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体分别130-150℃的温度下干燥4-8h，冷却到室温备用；
(2)将聚醚改性的二甲基硅油进行加热脱低处理，消除挥发性低沸物，冷却到室温备用；
(3)将步骤(1)中干燥后的硅烷偶联剂改性氧化锌粉体加入步骤(2)中经过脱低处理的聚醚改性的二甲基硅油中，搅拌均匀，形成悬浮液；再将步骤(1)中干燥后的硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到悬浮液中，在真空度为0.05-0.08MPa的条件下搅拌反应1.5-2h，即得到丝印导热硅脂。
7.根据权利要求6所述的丝印导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的加热脱低处理的加热温度为80-120℃，加热时间为1.5-2h。
8.根据权利要求6所述的丝印导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的搅拌速度为10-100rpm。
9.根据权利要求5所述的丝印导热硅脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a)将粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体、粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体和硅烷偶联剂改性氧化锌粉体分别在130-150℃的温度下干燥4-8h，冷却到室温备用；
(b)将聚醚改性的二甲基硅油进行加热脱低处理，消除挥发性低沸物，冷却到室温备用；
(c)将步骤(a)中干燥后的硅烷偶联剂改性氧化锌粉体加入步骤(b)中经过脱低处理的聚醚改性的二甲基硅油中，搅拌均匀，形成悬浮液；再将步骤(a)中干燥后的粒径是2-10μm的小粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到所述悬浮液中分散均匀后，再将步骤(a)中干燥后粒径是20-30μm的大粒径硅烷偶联剂改性球形氧化铝粉体加入到悬浮液中，搅拌分散后，在真空度为0.05-0.08MPa的条件下搅拌反应1.5-2h，即得到丝印导热硅脂。
10.根据权利要求9所述的丝印导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中的搅拌速度为10-100rpm。
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