CN108276612A - 一种石墨烯/硅复合导热硅脂的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明采用液相超声剥离法制备的石墨烯为原料，通过机械混合法，使得石墨烯与纳米硅粒子物理吸附形成石墨烯/硅复合材料，提高石墨烯在导热硅脂中的分散性以及与导热硅脂的相容性。然后以石墨烯/硅复合材料为导热填料，采用导热硅脂基料，通过真空搅拌的方式将石墨烯/硅复合粉末添加并均匀分散至导热硅脂中，形成新型的石墨烯/硅复合导热硅脂，将其用于LED灯灯珠与散热翅片或基座连接处，可有效散热。

Description

一种石墨烯/硅复合导热硅脂的制备及应用
技术领域
本发明涉及导热硅脂，尤其涉及一种石墨烯/硅复合导热硅脂以及石墨烯/硅复合导热硅脂的制备方法。
背景技术
导热硅脂(又称散热膏)是一种膏状的热界面导热材料，可用于发热或散热元件的散热，具有良好的导热性能，常应用于电子产品等领域。其主要特点是：既可应用于快速释放电子产品使用时产生的热量，也可应用于航空航天、电子电气等领域中需要散热、传热或绝缘等部位；能及时排除电子设备使用过程中产生的大量热量，在电子产品的密集化、小型化、可靠性、精密度及使用寿命等方面具有重要作用。
导热硅脂具有良好的流动性，能填充上述空隙，从而保证了电子元件和散热片之间的紧密接触，并增加了接触面积、提高了传热效率，进而能最大程度地将发热元件工作时所产生的热量迅速而均匀地传至散热片，使散热效果达到最佳。因此，导热硅脂性能的好坏对电子元件的散热性能影响极大。
石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化形成的六元环平面结构，是一种理想化的二维平面材料。由于其特殊的二维晶体结构，有着很好的机械强度、电子迁移率、高比表面积等特点。同时也有着很高的理论热导率，超过5300W/m·K，远远高于石墨、碳纳米管等其他碳材料的热导率，是已知热导率最高的材料(BALANDIN A A，GHOSH S，BAO W，et al.SuperiorThermal Conductivity of Single-Layer Graphene[J].Nano letters，2008，8(3)：902)。由于石墨烯在片层平面内是各项同性的，在平面内的热传导不会存在方向性。因此将石墨烯用于导热领域，开发新型的导热薄膜是非常有必要，也是最有可能实现的。
W.Yu等人分别研究了以石墨烯微片、氧化还原石墨烯和石墨烯微片/不同粒度的氧化铝为导热填料制备的高导热硅脂，发现石墨烯微片能够极大地增加基础脂的导热性能；由于氧化还原石墨烯多孔结构对硅脂的黏度影响较大，仅能在较低浓度下增加硅脂的导热性能；相比于单一的石墨烯微片填料和氧化铝填料，石墨烯微片/氧化铝复合填料具有协同导热效应，能够极大提高硅脂的导热性能(参见YU W，XIE H，YIN L，etal.Exceptionally high thermal conductivity of thermal grease：Synergisticeffects of graphene and alumina[J].Int J Therm Sci，2015，91：76-82.和YU W，XIEH，CHEN L，et al.Graphene based silicone thermal greases[J].Phys Lett A，2014，378(3)：207-211)；K.M.Shahil等人将多层石墨烯作为导热填料加入到一种热导率5.8W/(m·K)的导热硅脂中，少量添加就能极大提高基础脂导热性能，添加后的热导率最大可达14W/(m·K)(参见SHAHIL K M，BALANDIN A A.Graphene-multilayer graphenenanocomposites as highly efficient thermal interface materials[J].Nano Lett，2012，12(2)：861-867.)。张文宾等研制的导热硅脂组合物主要由碳纳米管、石墨烯、相变胶囊颗粒物和硅油等组成：碳纳米管能进一步加速热量的传导，相变胶囊颗粒物用于提高热端的初始温度吸收速率，最终在流体内部形成了[由颗粒(相变胶囊)+线(碳纳米管)+平面(石墨烯)等组成的]全三维网络分布的组合物。研究结果表明：该导热硅脂组合物具有热导率高、热阻值低等特征，从而明显提高了导热硅脂的散热效率和使用寿命，具有良好的实用价值(张文宾，钱新明，陈威.一种导热硅脂组合物：中国，102634212[P].2012-08-15.)。
然而，上述导热硅脂的导热性能还存在着改进空间，现有技术中也没有采用硅基石墨烯的导热树脂。
发明内容
针对上述缺点，本发明专利采用液相超声剥离法制备的石墨烯为原料，通过机械混合法，使得石墨烯与纳米硅粒子物理吸附形成石墨烯/硅复合材料，提高石墨烯在导热硅脂中的分散性(避免团聚)以及与导热硅脂的相容性。然后以石墨烯/硅复合材料为导热填料(添加剂)，采用导热硅脂基料，通过真空搅拌的方式将石墨烯/硅复合粉末添加并均匀分散至导热硅脂中，形成新型的石墨烯/硅复合导热硅脂，进一步提升导热硅脂的导热性能。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种硅基石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将一定量的石墨烯粉末，加入水和乙醇的混合体系中，超声分散成悬浮液后，分散溶度为1-5g/L。
(2)向分散液中加入一定量经清洗后的纳米硅颗粒，与石墨烯粉末的质量比为10-1∶1，超声分散后，在40-60℃下机械搅拌2-20h，得到石墨烯/硅复合材料分散液，其中石墨烯与纳米硅颗粒以物理吸附的方式结合。
(3)采用喷雾干燥的方式对制备好的石墨烯/硅复合材料分散液进行干燥，得到石墨烯/硅复合材料粉体。
(4)将石墨烯/硅复合材料粉体置于30-80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥1h，以去除石墨烯/硅复合材料粉体中的残余水分以及对石墨烯/硅复合材料粉体进行活化。
(5)称取一定质量的空白导热硅脂置于真空搅拌釜中，并真空条件下搅拌1h，搅拌机转速为200-500r/min，真空度为-0.1MPa。
(6)称取一定质量比例且干燥好的石墨烯/硅复合材料粉体，添加比例为1-5％，置于搅拌好的空白导热硅脂中，并在200-500r/min转速和真空度为-0.1Mpa条件下，搅拌1-10h，使石墨烯/硅复合材料粉体和导热硅脂初步混合均匀，得到石墨烯/硅复合材热硅脂前驱体。
(7)将上述石墨烯/硅复合材热硅脂前驱体置于温度为120-180℃，真空度为-0.1Mpa的恒温真空烘箱中，加热0.5-5h，对前驱体进行熟化处理。
(8)将上述熟化之后的前驱体置于真空度为-0.1Mpa的真空搅拌机中以800-2000r/min的转速持续搅拌18-32h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的改性石墨烯/硅复合导热硅脂。
所述的石墨烯通过液相超声剥离法制备。
所述的分散溶度优选1-3g/L，更优选2g/L。
纳米硅颗粒与石墨烯的质量比优选7-3∶1，更优选5∶1。
所述石墨烯/硅复合材料粉体的添加比例优选2-3％，更优选2％。
所述熟化处理的温度优选140-160℃，更优选150℃，加热时间优选0.8-2h，更优选1h。
采用自制的LED灯导热测试装置对制备好的石墨烯/硅复合导热硅脂的导热性进行初步评价，并寄送样品至广州特种承压设备检测研究院，通过导热硅脂导热系数测量装置测试石墨烯/硅复合导热硅脂的导热系数。
本发明的有益效果：
(1)本发明专利采用机械混合的方法制得了石墨烯/硅复合材料粉体，提高了石墨烯在硅脂中的分散性和相容性，能够较好程度的调高导热硅脂的稳定性，降低离油度，提高使用寿命，图2可以看出，硅粒子和石墨烯共同存在于复合材料中，且两者分布均匀，而且两者形态不同，可以在力学性能和导热性能上相互补足，从而两者协同作用，通过少量添加石墨烯/硅复合材料粉体即可大幅度提高导热硅脂的导热性能，增加导热硅脂的价值。
(2)本发明专利所制备的石墨烯/硅复合导热硅脂制备工艺简单，可以在现有导热硅脂成品的基础上直接添加。
附图说明
图1为实施例一所制备得到的石墨烯/硅复合导热硅脂；
图2为实施例一所得到的石墨烯/硅复合材料的SEM图谱；
图3为石墨烯/硅复合导热硅脂和空白导热硅脂的导热性能测试。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明进行详细说明。
实施例一：本发明提供一种改性石墨烯导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1g石墨烯粉末，加入500mL水和乙醇的混合体系中，超声分散成悬浮液。
(2)向分散液中加入5g经清洗后的纳米硅颗粒，超声分散后，在55℃下机械搅拌12h，得到石墨烯/硅复合材料分散液，其中石墨烯与纳米硅颗粒以物理吸附的方式结合。
(3)采用喷雾干燥的方式对制备好的石墨烯/硅复合材料分散液进行干燥，得到石墨烯/硅复合材料粉体。
(4)将石墨烯/硅复合材料粉体置于65℃条件下的真空烘箱中，真空干燥1h，以去除石墨烯/硅复合材料粉体中的残余水分以及对石墨烯/硅复合材料粉体进行活化。
(5)称取一定质量的空白导热硅脂置于真空搅拌釜中，并真空条件下搅拌1h，搅拌机转速为400r/min，真空度为-0.1MPa。
(6)称取一定质量比例且干燥好的石墨烯/硅复合材料粉体，添加比例为2.0％，置于搅拌好的空白导热硅脂中，并在300r/min转速和真空度为-0.1Mpa条件下，搅拌2h，使石墨烯/硅复合材料粉体和导热硅脂初步混合均匀。
(7)将上述初步混合均匀的石墨烯/硅复合材热硅脂前驱体置于温度为150℃，真空度为-0.1Mpa的恒温真空烘箱中，加热1h，对前驱体进行熟化处理。
(8)将上述熟化之后的前驱体置于真空度为-0.1Mpa的真空搅拌机中以1000r/min的转速持续搅拌24h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的改性石墨烯/硅复合导热硅脂。
采用自制的LED灯导热测试装置对制备好的改性石墨烯导热硅脂的导热性进行初步评价，并寄送样品至广州特种承压设备检测研究院，通过导热硅脂导热系数测量装置测试硅基石墨烯导热硅脂的导热系数，详见表1。
表1石墨烯/硅复合导热硅脂的导热系数
样品编号 测试温度(℃) 导热系数W/(m·k)
空白导热硅脂 25 0.533
石墨烯/硅复合导热硅脂 25 0.753
本实施例一所制备得到的石墨烯/硅复合导热硅脂照片如图1所示，从图中可以看出该石墨烯/硅复合导热硅脂的色泽均一，离油度低，即石墨烯/硅复合材料在硅脂中分散均匀。图2为实施案例一所得到的石墨烯/硅复合材料的SEM图谱，从图中可以明显看出石墨烯和纳米硅粒子共同存在于复合材料中，两者分布均匀，而且两者形态不同，可以在力学性能和导热性能上相互补足，从而两者协同作用，通过少量添加石墨烯/硅复合材料粉体即可大幅度提高导热硅脂的导热性能，增加导热硅脂的价值。图3为石墨烯/硅复合导热硅脂和空白导热硅脂在导热性能测试装置得到的导热性能差异，从图中可以看出添加石墨烯/硅复合导热硅脂于LED热源和散热基座之间，能够明显降低两者之间的温差，即表现出较好的导热或散热能力。表1为石墨烯/硅复合导热硅脂和空白导热硅脂的导热系数，可以看出空白导热硅脂的导热系数为0.533W/(m·k)，而所制备的石墨烯/硅复合导热硅脂为0.753W/(m·k)，添加2.0wt.％石墨烯/硅复合材料，使得空白导热硅脂的导热性能提升了50.56％，导热性能显著提升，即石墨烯/硅复合导热硅脂可以应用于LED灯灯珠与散热翅片或基座连接处散热。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种硅基石墨烯导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将一定量的石墨烯粉末，加入水和乙醇的混合体系中，超声分散成悬浮液后，分散溶度为1-5 g/L，
（2）向分散液中加入一定量经清洗后的纳米硅颗粒，与石墨烯粉末的质量比为10-1:1，超声分散后，在40-60℃下机械搅拌2-20h，得到石墨烯/硅复合材料分散液，其中石墨烯与纳米硅颗粒以物理吸附的方式结合，
（3）采用喷雾干燥的方式对制备好的石墨烯/硅复合材料分散液进行干燥，得到石墨烯/硅复合材料粉体，
（4）将石墨烯/硅复合材料粉体置于30-80℃条件下的真空烘箱中，真空干燥1 h，以去除石墨烯/硅复合材料粉体中的残余水分以及对石墨烯/硅复合材料粉体进行活化，
（5）称取一定质量的空白导热硅脂置于真空搅拌釜中，并真空条件下搅拌1 h，搅拌机转速为200-500 r/min，真空度为-0.1MPa，
（6）称取一定质量比例且干燥好的石墨烯/硅复合材料粉体，添加比例为1-5%，置于搅拌好的空白导热硅脂中，并在200-500 r/min转速和真空度为-0.1Mpa条件下，搅拌1-10h，使石墨烯/硅复合材料粉体和导热硅脂初步混合均匀，得到石墨烯/硅复合材热硅脂前驱体，
（7）将上述石墨烯/硅复合材热硅脂前驱体置于温度为120-180℃，真空度为-0.1Mpa的恒温真空烘箱中，加热0.5-5 h，对前驱体进行熟化处理，
（8）将上述熟化之后的前驱体置于真空度为-0.1Mpa的真空搅拌机中以800-2000r/min的转速持续搅拌18-32h，即可得到搅拌均匀且稳定分散的改性石墨烯/硅复合导热硅脂。
2.根据权利要求1所述的方法，所述的石墨烯通过液相超声剥离法制备。
3.根据权利要求1所述的方法，所述的分散溶度优选1-3 g/L，更优选2g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，纳米硅颗粒与石墨烯的质量比优选7-3:1，更优选5:1。
5.根据权利要求1所述的方法，所述石墨烯/硅复合材料粉体的添加比例优选2-3%，更优选2%。
6.根据权利要求1所述的方法，所述熟化处理的温度优选140-160℃，更优选150℃，加热时间优选0.8-2 h，更优选1h。
7.一种导热硅脂，由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
8.一种权利要求7所述的导热硅脂的用途，其用于LED灯灯珠与散热翅片或基座连接处。
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