CN105418933A - 一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法 - Google Patents
一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105418933A CN105418933A CN201510949019.5A CN201510949019A CN105418933A CN 105418933 A CN105418933 A CN 105418933A CN 201510949019 A CN201510949019 A CN 201510949019A CN 105418933 A CN105418933 A CN 105418933A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chain alkyl
- silicone oil
- modified silicone
- parts
- alkyl polyethers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G81/00—Macromolecular compounds obtained by interreacting polymers in the absence of monomers, e.g. block polymers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法。该方法是采用含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚及长链烷基不饱和烯烃为原料,以Pt为催化剂,在四口烧瓶中加热到80~130℃进行硅氢加成反应,反应8~16h后,-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到长链烷基聚醚共改性硅油。该产物可用于较高档次的应用领域,用作消泡剂、脱模剂等。
Description
技术领域
本发明涉及一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法,属于化工技术领域。
背景技术
近年来,随着有机硅行业的迅速发展,研发与应用多官能团聚硅氧烷新产品日益受到人们的广泛关注。其主要应用于纺织、涂料、日化等诸多行业,是重要的工业助剂之一,具有“工业味精”之称。在此背景下,开发双官能基甚至多官能基改性硅油已成为当前的研究热点之一。
长链烷基聚醚共改性硅油是一种长链烷基聚醚改性聚硅氧烷,是由于聚硅氧烷链中的Si-H键可以与不饱和烯烃中的C=C键发生硅氢化加成反应,从而将长链烷基引入到聚硅氧烷链。长链烷基的引入赋予了聚硅氧烷更好的润滑性、脱模性、消泡性、防污性、可涂印性和其它特殊性能,因此被广泛应用于润滑、化妆品、消泡剂和脱模剂等各个领域和行业。
传统的合成方法得到的产品却无法满足生产要求,究其原因有原料的问题,更突出的是合成工艺太落后,普遍存在着质量不高、活性不高、气味大等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法,采用含氢硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和长链烷基不饱和烯烃作为原料,Pt作为催化剂,反应条件温和、操作简单,制得的长链烷基聚醚共改性硅油可用于较高档次的应用领域。
本发明是通过以下技术方案得以实现的:
一种长链烷基聚醚共改性硅油,化学通式为:
其中x为10—50,y为1—10,z为10-30,R1为CnH2n,
R2为-CnH2n(OC2H4)x(OC3H6)yCH3;
所述长链烷基聚醚共改性硅油粘度为1050-1500mPa·S。
一种长链烷基聚醚共改性硅油,由下列质量份数的原料制备而成:
含氢硅油10~20份
烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚35~45份
长链烷基不饱和烯烃30~35份
Pt催化剂总重量的1~3ppm
所述的含氢硅油的化学通式为:
其中m为1-10,n为10-50。
所述的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的化学通式为:
其中x为5-35,y为5-50。
所述的长链烷基不饱和烯烃的化学通式为:
其中n为5-20。
一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法为:采用含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚及长链烷基不饱和烯烃为原料,加入Pt催化剂,加热到50~130℃进行加成反应,反应8~16h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到长链烷基聚醚共改性硅油。
所述的反应优选为80~130℃。
所述的反应时间优选为12h。
有益效果:本发明采用Pt催化剂,制得含氢硅油与长链烷基及聚醚共改性硅油,可用于较高档次的应用领域,用作消泡剂、脱模剂等,消泡效果较好,还可以提高化妆品的稳定性及使用感。
具体实施方式
下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油和40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚,搅拌加热。当烧瓶内温度达到50℃时,加入2ppmPt催化剂,升温当温度达到80℃时开始开始计时,此时烧瓶内会有烟雾产生并有回流现象,液面上有较多气泡产生。体系的温度由于反应放热逐渐上升,控制在120℃下加成反应,后60min时开始滴加32份长链烷基不饱和烯烃,维持温度在120℃下加成反应12h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到无色透明产物。
实施例2:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油,搅拌加热。当烧瓶内温度达到50℃时,加入2ppmPt催化剂,当温度达到80℃时加入40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚,前60min内为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚与含氢硅油加成反应,后60min时开始滴加32份长链烷基不饱和烯烃,维持温度在120℃下加成反应12h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到无色透明产物。
实施例3:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油,搅拌加热。当烧瓶内温度达到50℃时,加入2ppmPt催化剂,当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物,后60min时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃,维持温度在120℃下加成反应12h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到无色透明产物。
实施例4:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油,搅拌加热。当烧瓶内温度达到50℃时,加入1ppmPt催化剂,当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物,后60min时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃,维持温度在120℃下加成反应12h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到无色透明产物。
实施例5:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油,搅拌加热。当烧瓶内温度达到50℃时,加入3ppmPt催化剂,当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物,后60min时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃,维持温度在120℃下加成反应12h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到无色透明产物。
实施例6:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油,搅拌加热。当烧瓶内温度达到50℃时,加入2ppmPt催化剂,当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物,后60min时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃,维持温度在100℃下加成反应12h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到无色透明产物。
实施例7:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入10份含氢硅油,搅拌加热。当烧瓶内温度达到50℃时,加入2ppmPt催化剂,当温度达到80℃时开始滴加40份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚和10份长链烷基不饱和烯烃的混合物,后60min时开始滴加22份长链烷基不饱和烯烃,维持温度在130℃下加成反应12h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到无色透明产物。
对比例1:向干燥的250mL四口瓶中先一次性加入25份含氢硅油和30份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚,搅拌加热。当烧瓶内温度达到50℃时,加入2ppmPt催化剂,升温当温度达到70℃时开始开始计时,此时烧瓶内会有烟雾产生并有回流现象,液面上有较多气泡产生。体系的温度由于反应放热逐渐上升,控制在120℃下加成反应,后60min时开始滴加25份长链烷基不饱和烯烃,维持温度在120℃下加成反应17h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到无色透明产物。
本发明不限于上述实施例,还可以有许多操作的组合。本领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形,均应包含在本发明的保护范围之内。
将各个实施例和对比例制得长链烷基聚醚共改性硅油后续制备的共改性硅油消泡剂乳液,与同类型的国内外产品进行消泡性能的对比。对比结果见下表。
注:Vt为泡沫的高度保持在800mL刻度t分钟所消耗的消泡剂用量。t1为10分钟,t2为20分钟,t3为30分钟,t4为40分钟,t5为50分钟,AT972、Z10为国内的消泡剂产品。
从上表的数据可以看出,本发明长链烷基聚醚共改性硅油后续制备的共改性硅油消泡剂乳液,消泡性能明显优于在本发明工艺参数范围之外的对比例1,同时也优于国内生产的消泡剂,因此本发明采用特定的原料和工艺参数,制得的长链烷基聚醚共改性硅油应用效果较好。
Claims (8)
1.一种长链烷基聚醚共改性硅油,其特征为:化学通式为:
其中x为10—50,y为1—10,z为10-30,R1为CnH2n,
R2为-CnH2n(OC2H4)x(OC3H6)yCH3;
所述长链烷基聚醚共改性硅油粘度为1050-1500mPa·S。
2.如权利要求1所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油,其特征为:由下列质量份数的原料制备而成:
含氢硅油10~20份
烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚35~45份
长链烷基不饱和烯烃30~35份
Pt催化剂总重量的1~3ppm。
3.如权利要求2所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油,其特征为:所述的含氢硅油的化学通式为:
其中m为1-10,n为10-50。
4.如权利要求2所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油,其特征为:所述的烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的化学通式为:
其中x为5-35,y为5-50。
5.如权利要求2所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油,其特征为:所述的长链烷基不饱和烯烃的化学通式为:
其中n为5-20。
6.如权利要求2所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油,其特征为:制备方法为:采用含氢硅油和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚及长链烷基不饱和烯烃为原料,加入Pt催化剂,加热到50~130℃进行加成反应,反应8~16h后,在-0.098MPa下逐步升温至180℃,脱低除去未反应的原料,得到长链烷基聚醚共改性硅油。
7.如权利要求6所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油,其特征为:所述的反应优选为80~130℃。
8.如权利要求6所述的一种长链烷基聚醚共改性硅油,其特征为:所述的反应时间优选为12h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510949019.5A CN105418933A (zh) | 2015-12-18 | 2015-12-18 | 一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510949019.5A CN105418933A (zh) | 2015-12-18 | 2015-12-18 | 一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105418933A true CN105418933A (zh) | 2016-03-23 |
Family
ID=55497505
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510949019.5A Pending CN105418933A (zh) | 2015-12-18 | 2015-12-18 | 一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105418933A (zh) |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106752936A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-31 | 湖南金华达建材有限公司 | 应用于隧道现浇砼的隔离剂及其制备方法 |
CN106750348A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-05-31 | 上海诺科生物科技有限公司 | 一种有机硅表面活性剂的合成及其在乳化中的应用 |
CN107129563A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-09-05 | 张燕妮 | 一种长链烷基改性硅油的连续管式制备方法 |
CN108970182A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-12-11 | 杨帮燕 | 一种稳定型消泡剂及其制备方法 |
CN109535428A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-03-29 | 江西蓝星星火有机硅有限公司 | 一种聚铵改性聚醚硅油及其制备方法和用途 |
CN109734919A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-05-10 | 福建拓烯新材料科技有限公司 | 一种烷基/聚醚硅油乳化剂的制备方法 |
CN109796597A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-24 | 江南大学 | 一种支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法 |
CN110358094A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-10-22 | 广东德美精细化工集团股份有限公司 | 一种长链烷基聚醚改性硅蜡及其制备方法 |
CN111100051A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-05 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 在甲硫氨酸制备过程中使用的添加剂及甲硫氨酸的制备方法 |
CN111139141A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-12 | 安徽渺微科技有限公司 | 一种石油化工管道内壁重质油垢清洗剂及其制备方法 |
CN114230802A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-25 | 山东灵晓新材料有限公司 | 一种改性聚醚硅油的制备方法与应用 |
CN115322382A (zh) * | 2022-08-08 | 2022-11-11 | 佛山市南海大田化学有限公司 | 一种特殊结构有机硅乳化剂及其制备方法和应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0537003A1 (en) * | 1991-10-10 | 1993-04-14 | General Electric Company | Silicone polyether alkyl copolymers |
JPH05105614A (ja) * | 1991-10-16 | 1993-04-27 | Kose Corp | 油中水型乳化化粧料 |
CN101265330A (zh) * | 2007-03-14 | 2008-09-17 | 赢创戈尔德施米特有限公司 | 处理通过SiC键结合的聚醚硅氧烷的方法 |
CN104479139A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-01 | 广州星业科技股份有限公司 | 一种改性聚硅氧烷共聚物及其制备方法和在化妆品中的应用 |
CN104755577A (zh) * | 2012-10-02 | 2015-07-01 | 道康宁东丽株式会社 | 包含共改性的有机聚硅氧烷的处理剂和化妆品组合物 |
-
2015
- 2015-12-18 CN CN201510949019.5A patent/CN105418933A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0537003A1 (en) * | 1991-10-10 | 1993-04-14 | General Electric Company | Silicone polyether alkyl copolymers |
JPH05105614A (ja) * | 1991-10-16 | 1993-04-27 | Kose Corp | 油中水型乳化化粧料 |
CN101265330A (zh) * | 2007-03-14 | 2008-09-17 | 赢创戈尔德施米特有限公司 | 处理通过SiC键结合的聚醚硅氧烷的方法 |
CN104755577A (zh) * | 2012-10-02 | 2015-07-01 | 道康宁东丽株式会社 | 包含共改性的有机聚硅氧烷的处理剂和化妆品组合物 |
CN104479139A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-04-01 | 广州星业科技股份有限公司 | 一种改性聚硅氧烷共聚物及其制备方法和在化妆品中的应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
候华晶: "烯丙基聚醚与长链烷基共改性硅油的合成", 《化学工程与装备》 * |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106752936A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-05-31 | 湖南金华达建材有限公司 | 应用于隧道现浇砼的隔离剂及其制备方法 |
CN106750348A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-05-31 | 上海诺科生物科技有限公司 | 一种有机硅表面活性剂的合成及其在乳化中的应用 |
CN107129563A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-09-05 | 张燕妮 | 一种长链烷基改性硅油的连续管式制备方法 |
CN108970182A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-12-11 | 杨帮燕 | 一种稳定型消泡剂及其制备方法 |
CN109535428A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-03-29 | 江西蓝星星火有机硅有限公司 | 一种聚铵改性聚醚硅油及其制备方法和用途 |
CN109734919B (zh) * | 2018-12-26 | 2021-05-11 | 福建拓烯新材料科技有限公司 | 一种烷基/聚醚硅油乳化剂的制备方法 |
CN109734919A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-05-10 | 福建拓烯新材料科技有限公司 | 一种烷基/聚醚硅油乳化剂的制备方法 |
CN109796597A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-24 | 江南大学 | 一种支链型硅烷、聚醚烷基共改性硅油的制备方法 |
CN110358094A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-10-22 | 广东德美精细化工集团股份有限公司 | 一种长链烷基聚醚改性硅蜡及其制备方法 |
CN111139141A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-12 | 安徽渺微科技有限公司 | 一种石油化工管道内壁重质油垢清洗剂及其制备方法 |
CN111100051A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-05 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 在甲硫氨酸制备过程中使用的添加剂及甲硫氨酸的制备方法 |
CN111100051B (zh) * | 2019-12-31 | 2022-01-28 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 在甲硫氨酸制备过程中使用的添加剂及甲硫氨酸的制备方法 |
CN114230802A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-03-25 | 山东灵晓新材料有限公司 | 一种改性聚醚硅油的制备方法与应用 |
CN115322382A (zh) * | 2022-08-08 | 2022-11-11 | 佛山市南海大田化学有限公司 | 一种特殊结构有机硅乳化剂及其制备方法和应用 |
CN115322382B (zh) * | 2022-08-08 | 2023-05-12 | 佛山市南海大田化学有限公司 | 一种特殊结构有机硅乳化剂及其制备方法和应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105418933A (zh) | 一种长链烷基聚醚共改性硅油的制备方法 | |
US2868824A (en) | Polymeric organosiloxanes | |
US3299112A (en) | Siloxane wetting agents | |
US2381366A (en) | Organo-dihalogenosiloxanes | |
CN106046344B (zh) | 硅氧烷改性烷氧基化炔二醇及其制备方法及其组成的涂料 | |
CN104130879B (zh) | 一种用于液体洗涤剂的消泡剂 | |
US8084566B2 (en) | Antifoaming compositions | |
JPH0395228A (ja) | アミノ基及びポリオキシアルキレン基を含有する有機官能ポリジオルガノシロキサン類 | |
CN101648123B (zh) | 一种非离子型水性poss基聚合物表面活性剂 | |
GB1117592A (en) | Novel organosilicon compounds and the preparation thereof | |
CN104001350B (zh) | 一种提高电路板清洗用消泡剂性能的方法 | |
US9862869B2 (en) | Siloxane mixtures | |
CN102961897B (zh) | 一种静电植绒胶消泡剂及其应用 | |
CN103275493B (zh) | 一种有机硅组合物 | |
CN102408723A (zh) | 硅橡胶、硅橡胶制作方法及该硅橡胶制作的奶瓶 | |
CN101809069A (zh) | 在乳液体系中的有机基-官能的有机硅及其制备方法 | |
CN107115694A (zh) | 一种有机硅组合物及其制备、应用 | |
CN104086775A (zh) | 一种长链烷基酯改性有机硅消泡剂的制备和复配方法 | |
CN104086776A (zh) | 一种新型含官能团氟改性硅油及其制备方法 | |
CN104109244A (zh) | 一种长链含氟烷基硅油及其合成方法 | |
CN105017535A (zh) | 一种羟烃基硅油的制备方法与应用 | |
CN104479131A (zh) | 一种含氟硅油消泡剂及其制备方法 | |
JPS61236857A (ja) | 硫黄官能ポリシロキサン流体と有機ポリシロキサン流体の安定化された混合物 | |
CN108864430A (zh) | 一种封端聚醚和环氧共改性硅油及其制备方法 | |
CN101885916A (zh) | 一种有机硅组合物及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160323 |