CN108864430A - 一种封端聚醚和环氧共改性硅油及其制备方法 - Google Patents
一种封端聚醚和环氧共改性硅油及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108864430A CN108864430A CN201810902075.7A CN201810902075A CN108864430A CN 108864430 A CN108864430 A CN 108864430A CN 201810902075 A CN201810902075 A CN 201810902075A CN 108864430 A CN108864430 A CN 108864430A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy
- silicone oil
- integer
- end capped
- modified silicone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 title claims abstract description 58
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 35
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 25
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 claims abstract description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 20
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 9
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 21
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 20
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- STMDPCBYJCIZOD-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-dinitroanilino)-4-methylpentanoic acid Chemical group CC(C)CC(C(O)=O)NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O STMDPCBYJCIZOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 125000002777 acetyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 claims description 7
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 claims description 6
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 5
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- -1 alkene Propyl epoxide Chemical class 0.000 claims description 4
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 4
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- SLJFKNONPLNAPF-UHFFFAOYSA-N 3-Vinyl-7-oxabicyclo[4.1.0]heptane Chemical compound C1C(C=C)CCC2OC21 SLJFKNONPLNAPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FYYIUODUDSPAJQ-UHFFFAOYSA-N 7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-ylmethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound C1C(COC(=O)C(=C)C)CCC2OC21 FYYIUODUDSPAJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- RCNRJBWHLARWRP-UHFFFAOYSA-N ethenyl-[ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilane;platinum Chemical compound [Pt].C=C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C=C RCNRJBWHLARWRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 2
- VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 2,4,6,8-tetrakis(ethenyl)-2,4,6,8-tetramethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetraoxatetrasilocane Chemical compound C=C[Si]1(C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O1 VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 abstract description 4
- 238000007151 ring opening polymerisation reaction Methods 0.000 abstract description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- DPTGFYXXFXSRIR-UHFFFAOYSA-N 7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-ylmethyl prop-2-enoate Chemical compound C1C(COC(=O)C=C)CCC2OC21 DPTGFYXXFXSRIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- PIZSEPSUZMIOQF-UHFFFAOYSA-N platinum;2,4,6,8-tetrakis(ethenyl)-2,4,6,8-tetramethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetraoxatetrasilocane Chemical compound [Pt].C=C[Si]1(C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O1 PIZSEPSUZMIOQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 2
- BZDNDZHVBAYQLC-UHFFFAOYSA-N 3-but-2-en-2-yl-7-oxabicyclo[4.1.0]heptane Chemical group C1(CC2C(CC1)O2)C(=CC)C BZDNDZHVBAYQLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HSRJKNPTNIJEKV-UHFFFAOYSA-N Guaifenesin Chemical compound COC1=CC=CC=C1OCC(O)CO HSRJKNPTNIJEKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N ethenyl-[ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilane Chemical compound C=C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C=C BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 125000001820 oxy group Chemical group [*:1]O[*:2] 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000012745 toughening agent Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
- C08G77/46—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
- C08G77/382—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法，选取低含氢硅油、占低含氢硅油中含氢量摩尔数10～90％烯丙基封端聚醚和10～90％的烯丙基环氧化合物作为原料，在原料中加入占烯丙基环氧化合物重量1～10％环氧封闭剂和总原料重量10ppm‑30ppm％的铂催化剂，加热到80～130℃进行硅氢加成反应，反应3～12h即制得封端聚醚和环氧共改性硅油；其中，所述环氧封闭剂采用脂肪醇。本发明采用封端聚醚作为原料，可消除羟基与硅氢键的反应，并且采用脂肪醇作为封闭，有效抑制了高温和催化剂作用下的开环聚合反应，从而增加了产品收率和降低了产品粘度，从而提高了产品的品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种封端聚醚和环氧共改性硅油及其制备方法，属于聚醚环氧共改性硅油技术领域。
背景技术
聚醚环氧共改性硅油是在聚甲基硅氧烷大分子的链节上接入聚醚大分子及环氧烷烃而合成的有机硅材料。它兼有聚甲基硅氧烷、环氧烷烃和聚醚三者的优点，被广泛用作纤维油剂、塑料制品等的抗静电剂及织物纤维的防粘剂；甲基硅油的乳化剂；涂料的润滑流平剂及电子灌封胶的增韧剂和脱模剂。
目前制备聚醚环氧共改性硅油的方法主要由含低氢硅油、烯丙基聚醚和烯丙基缩水甘油醚在铂催化剂通过硅氢加成制得。该制备方法过程中聚醚末端羟基和硅氢键容易发生缩合反应，不仅增加改性硅油的粘度以及降低了其有效含量，而且还会影响其存储的稳定性。另外，环氧基在高温和铂催化剂作用下容易发生开环聚合反应，不但会影响产物的收率，而且会增加改性硅油的粘度，这些都影响了聚醚环氧共改性硅油的品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种封端聚醚和环氧共改性硅油及其制备方法，该方法采用封端聚醚作为原料，可消除羟基与硅氢键的反应，并且采用脂肪醇作为封闭，有效抑制了高温和催化剂作用下的开环聚合反应，从而增加了产品收率和降低了产品粘度。
本发明的目的提供的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法包括选取低含氢硅油、占低含氢硅油中含氢量摩尔数10～90％烯丙基封端聚醚和10～90％的烯丙基环氧化合物作为原料，在原料中加入占烯丙基环氧化合物重量1～10％环氧封闭剂和总原料重量10ppm-30ppm％的铂催化剂，加热到80～130℃进行硅氢加成反应，反应3～12h即制得式(Ⅰ)的封端聚醚和环氧共改性硅油；其中，所述环氧封闭剂采用脂肪醇；
式(Ⅰ)中m＝1-200的整数；x＝1-20的整数；x+y＝2-30的整数；a＝0-50的整数；b＝0-50的整数；a+b＝10-100的整数；R1＝甲基、乙基、丙基、丁基、乙酰基、丙酰基、丁酰基、环氧基；
进一步地，所述烯丙基封端聚醚和烯丙基环氧化合物的用量总摩尔数等于低含氢硅油含氢量摩尔数。
进一步地，所述低含氢硅油化学式为
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH3)HSiO]nSi(CH3)3
其中m＝1-200的整数，n＝2-30的整数。
进一步地，所述脂肪醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或多种组合物。
进一步地，所述烯丙基封端聚醚化学式为
CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bR1
其中a＝0-50的整数，b＝0-50的整数，a+b＝10-100的整数；R1＝甲基、乙基、丙基、丁基、乙酰基、丙酰基、丁酰基、环氧基。
进一步地，所述烯丙基环氧化合物为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯的一种或多种组合物。
进一步地，所述铂催化剂为氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)络合物、铂(0)-2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷络合物中的一种。
本发明采用封端聚醚作为原料，可消除羟基与硅氢键的反应，并且采用脂肪醇作为封闭，有效抑制了高温和催化剂作用下的开环聚合反应，从而增加了产品收率和降低了产品粘度，从而提高了产品的品质。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法包括如下步骤：
(1)原料准备：取低含氢硅油、烯丙基甲基封端聚醚和烯丙基缩水甘油醚作为原料，取烯丙基缩水甘油醚重量的5％甲醇作为封闭剂，取原料重量的20ppm％氯铂酸作为铂催化剂；
其中，所述低含氢硅油的氢含量为0.25％，其化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH3)HSiO]nSi(CH3)3，化学结构式如下：，
其中，m＝1-200的整数；n＝2-30；
所述烯丙基甲基封端聚醚的含量为低含硅油中氢含量摩尔数的50％，其化学式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bR1，化学结构式如下：
a＝0-50的整数；b＝0-50的整数；a+b＝10-100的整数；R1＝甲基；
所述烯丙基缩水甘油醚的含量低含硅油中氢含量摩尔数的50％；
(2)硅氢加成反应：将原料、封闭剂和铂催化剂加入在氮气保护下的反应瓶中，并加热到80～130℃，反应时间为3～12h后减压蒸馏得到封端聚醚和环氧共改性硅油。
本实施例制备的封端聚醚和环氧共改性硅油的化学式如下：
其中，m＝1-200的整数；x＝1-20的整数；x+y＝2-30的整数；a＝0-50的整数；b＝0-50的整数；a+b＝10-100的整数；R1＝甲基；
实施例2
本实施例提供的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法包括如下步骤：
(1)原料准备：取低含氢硅油、烯丙基乙酰基封端聚醚和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷作为原料，取1,2-环氧-4-乙烯基环己烷重量的3％正丙醇作为封闭剂，取原料重量的10ppm％1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)络合物作为铂催化剂；
其中，所述低含氢硅油的氢含量为25％，其化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH3)HSiO]nSi(CH3)3，化学结构式如下：
m＝1-200的整数，n＝2-30的整数；
所述烯丙基甲基封端聚醚的含量为低含硅油中氢含量摩尔数的30％，其化学式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bR1，化学结构式如下：
a＝0-50的整数，b＝0-50的整数，a+b＝10-100的整数，R1＝乙酰基；
所述1,2-环氧-4-乙烯基环己烷的含量低含硅油中氢含量摩尔数的70％；
(2)硅氢加成反应：将原料、封闭剂和铂催化剂加入在氮气保护下的反应瓶中，并加热到80～130℃，反应时间为3～12h后减压蒸馏得到封端聚醚和环氧共改性硅油。
本实施例制备的封端聚醚和环氧共改性硅油的化学式如下：
其中，m＝1-200的整数；x＝1-20的整数；x+y＝2-30的整数；a＝0-50的整数；b＝0-50的整数；a+b＝10-100的整数；R1＝乙酰基；
实施例3
本实施例提供的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法包括如下步骤：
(1)原料准备：取低含氢硅油、烯丙基环氧基封端聚醚和3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯作为原料，取3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯重量的7％甲醇作为封闭剂，取原料重量的30ppm％铂(0)-2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷络合物作为铂催化剂；
其中，所述低含氢硅油的氢含量为25％，其化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH3)HSiO]nSi(CH3)3，化学结构式如下：
m＝1-200的整数；n＝2-30的整数；
所述烯丙基甲基封端聚醚的含量为低含硅油中氢含量摩尔数的70％，其化学式为CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bR1，化学结构式如下：
a＝0-50的整数；b＝0-50的整数；a+b＝10-100的整数；R1＝环氧基；
所述3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯的含量低含硅油中氢含量摩尔数的30％；
(2)硅氢加成反应：将原料、封闭剂和铂催化剂加入在氮气保护下的反应瓶中，并加热到80～130℃，反应时间为3～12h后减压蒸馏得到封端聚醚和环氧共改性硅油。
本实施例制备的封端聚醚和环氧共改性硅油的化学式如下：
其中，m＝1-200的整数；x＝1-20的整数；x+y＝2-30的整数；a＝0-50的整数；b＝0-50的整数；a+b＝10-100的整数；R1＝环氧基；
实施例4
在氮气保护下，将低含氢硅油200g、烯丙基甲基封端聚醚500g、烯丙基缩水甘油醚22.8g、乙醇36g和氯铂酸0.02g加入至三口反应瓶中，加热到110℃反应6小时，然后减压蒸馏除去低沸物，得浅琥珀色透明液体722g，粘度(25℃)：3200mPa·s。
对比实施例1
在氮气保护下，将低含氢硅油200g、烯丙基聚醚500g、烯丙基缩水甘油醚22.8g、乙醇36g、氯铂酸0.02g加入至三口反应瓶中，加热到110℃反应6小时，然后减压蒸馏除去低沸物，得琥珀色透明液体715g，粘度(25℃)：3800mPa·s。与实施例4相比较：未封端烯丙基聚醚制作的封端聚醚和环氧共改性硅油其产量低且粘度高。
对比实施例2
在氮气保护下，将低含氢硅油200g、烯丙基甲基封端聚醚500g、烯丙基缩水甘油醚22.8g、氯铂酸0.02g加入至三口反应瓶中，加热到110℃反应6小时，然后减压蒸馏除去低沸物，得琥珀色透明液体718g，粘度(25℃)：3450mPa·s。与实施例4相比较：不添加脂肪醇制作的封端聚醚和环氧共改性硅油其产量低且粘度高。
综上所述，本发明主要通过采用封端聚醚为原料，有效的降低了产品的粘度及增加了效含量；与此同时采用脂肪醇做封闭剂，有效的抑制了高温和催化剂作用下的开环聚合反应，从而增加了产品收率和降低了产品粘度，提高了产品的品质。
以上所述仅是本发明优选的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，尤其是关于烯丙基环氧化合物和烯丙基封端聚醚的R1的任意组合，只要满足烯丙基封端聚醚和烯丙基环氧化合物的用量总摩尔数等于低含氢硅油含氢量摩尔数即可，不限于一种，也可以是任意几种的组合，因实施原理基本相同，本实施例就不一一列举，也属于本领域技术人员可以替换得知，所以任何基于本发明所提供的技术方案和发明构思进行的改造和替换都应涵盖在发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法，其特征在于：选取低含氢硅油、占低含氢硅油中含氢量摩尔数10～90％烯丙基封端聚醚和10～90％的烯丙基环氧化合物作为原料，在原料中加入占烯丙基环氧化合物重量1～10％环氧封闭剂和总原料重量10ppm-30ppm％的铂催化剂，加热到80～130℃进行硅氢加成反应，反应3～12h即制得式(Ⅰ)的封端聚醚和环氧共改性硅油；其中，所述环氧封闭剂采用脂肪醇；
式(Ⅰ)中m＝1-200的整数；x＝1-20的整数；x+y＝2-30的整数；a＝0-50的整数；b＝0-50的整数；a+b＝10-100的整数；R1＝甲基、乙基、丙基、丁基、乙酰基、丙酰基、丁酰基、环氧基；
2.根据权利要求1所述的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述烯丙基封端聚醚和烯丙基环氧化合物的用量总摩尔数等于低含氢硅油含氢量摩尔数。
3.根据权利要求1所述的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述低含氢硅油化学式为
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH3)HSiO]nSi(CH3)3
其中m＝1-200的整数，n＝2-30的整数。
4.根据权利要求1所述的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或多种组合物。
5.根据权利要求1所述的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述烯丙基封端聚醚化学式为
CH2＝CHCH2O(C2H4O)a(C3H6O)bR1
其中a＝0-50的整数，b＝0-50的整数，a+b＝10-100的整数；R1＝甲基、乙基、丙基、丁基、乙酰基、丙酰基、丁酰基、环氧基。
6.根据权利要求1所述的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述烯丙基环氧化合物为烯丙基缩水甘油醚、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯的一种或多种组合物。
7.根据权利要求1所述的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法，其特征在于：所述铂催化剂为氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)络合物、铂(0)-2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷络合物中的一种。
8.根据权利要求1～7任一权利要求所述的封端聚醚和环氧共改性硅油的制备方法制备的封端聚醚和环氧共改性硅油。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810902075.7A CN108864430A (zh) | 2018-08-09 | 2018-08-09 | 一种封端聚醚和环氧共改性硅油及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810902075.7A CN108864430A (zh) | 2018-08-09 | 2018-08-09 | 一种封端聚醚和环氧共改性硅油及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108864430A true CN108864430A (zh) | 2018-11-23 |
Family
ID=64318495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810902075.7A Pending CN108864430A (zh) | 2018-08-09 | 2018-08-09 | 一种封端聚醚和环氧共改性硅油及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108864430A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109651617A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-04-19 | 海门埃夫科纳化学有限公司 | 一种聚醚改性有机硅、消泡剂组合物及其应用 |
| CN111013522A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-17 | 江苏美思德化学股份有限公司 | 一种烷基聚醚共改性的聚硅氧烷以及其连续化合成的装置和方法 |
| CN111945434A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-11-17 | 浙江汉邦新材料股份有限公司 | 一种亲水冰感特效硅油 |
| CN117069945B (zh) * | 2023-08-21 | 2024-06-07 | 广州白云科技股份有限公司 | 一种有机硅树脂增韧剂、单组分高强度环氧结构胶及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1931900A (zh) * | 2006-09-14 | 2007-03-21 | 华明扬 | 聚醚/环氧共改性亲水硅油的制备方法 |
| CN101585905A (zh) * | 2009-07-06 | 2009-11-25 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种印制电路覆铜板用有机硅改性酚醛型环氧固化剂及其制备方法 |
| CN106279668A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-04 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种乙酰基封端聚醚及其制备方法 |
| CN106496573A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-03-15 | 陕西高新实业有限公司 | 封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法 |
-
2018
- 2018-08-09 CN CN201810902075.7A patent/CN108864430A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1931900A (zh) * | 2006-09-14 | 2007-03-21 | 华明扬 | 聚醚/环氧共改性亲水硅油的制备方法 |
| CN101585905A (zh) * | 2009-07-06 | 2009-11-25 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种印制电路覆铜板用有机硅改性酚醛型环氧固化剂及其制备方法 |
| CN106279668A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-04 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种乙酰基封端聚醚及其制备方法 |
| CN106496573A (zh) * | 2016-12-15 | 2017-03-15 | 陕西高新实业有限公司 | 封端型聚醚改性聚硅氧烷的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杜小鹏，等: "环氧基改性聚甲基硅氧烷的合成及其在热转印色带中的应用研究", 《有机硅材料》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109651617A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-04-19 | 海门埃夫科纳化学有限公司 | 一种聚醚改性有机硅、消泡剂组合物及其应用 |
| CN111013522A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-17 | 江苏美思德化学股份有限公司 | 一种烷基聚醚共改性的聚硅氧烷以及其连续化合成的装置和方法 |
| CN111013522B (zh) * | 2019-12-26 | 2022-04-08 | 江苏美思德化学股份有限公司 | 一种烷基聚醚共改性的聚硅氧烷以及其连续化合成的装置和方法 |
| CN111945434A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-11-17 | 浙江汉邦新材料股份有限公司 | 一种亲水冰感特效硅油 |
| CN117069945B (zh) * | 2023-08-21 | 2024-06-07 | 广州白云科技股份有限公司 | 一种有机硅树脂增韧剂、单组分高强度环氧结构胶及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108864430A (zh) | 一种封端聚醚和环氧共改性硅油及其制备方法 | |
| CN104774333B (zh) | 加成型有机硅橡胶增粘剂及其制备方法与应用 | |
| CN103897194B (zh) | 一种叔羟基封端的聚硅氧烷的合成方法 | |
| CN107254051B (zh) | 一种多环状聚醚硅氧烷共聚物的制备与应用 | |
| US5512640A (en) | Method of producing epoxy-modified sulicones using aliphatic alcohol gelation inhibitors | |
| CN106244093A (zh) | 室温硫化加成型有机硅灌封胶组合物 | |
| CN107868647A (zh) | 一种硅烷改性聚醚基胶及其巯基‑烯加成制备方法 | |
| CN102675652A (zh) | 一种交联改性梳状聚醚氨基硅油的制备方法 | |
| JP2014088513A5 (zh) | ||
| CN103619958B (zh) | 用于led封装的可固化的硅树脂 | |
| CN104449552B (zh) | 粘接型单组份加成型硅橡胶胶黏剂及其制备方法 | |
| CN109593510A (zh) | 烷氧基封端的有机硅聚合物、其制备方法与单组分脱醇型有机硅密封胶 | |
| CN104877138A (zh) | 一种具有粘接性能的硅树脂及其制备方法 | |
| CN106749385B (zh) | 一种腰果酚基含硅缩水甘油醚及其制备方法 | |
| US3032577A (en) | N-substituted derivatives of aminoalkylsiloxanes | |
| CN109912801A (zh) | 一种含季铵盐功能化聚硅氧烷及其合成方法 | |
| CN102643627A (zh) | Led封装胶组合物 | |
| CN107602863A (zh) | 一种氟代烷基含氢硅油及其制备方法 | |
| CN103642046B (zh) | 一种端乙烯基氟硅油的制备方法 | |
| CN110156997A (zh) | 一种可潮气固化的有机硅嵌段共聚物及其制备方法 | |
| CN103937001B (zh) | 水可分散型烷基/聚醚氨基硅树脂的制备方法 | |
| CN104031392B (zh) | 一种加成型硅胶及其制备方法和用途 | |
| CN103834178B (zh) | 一种有机硅树脂、其制备方法和用途 | |
| US5256754A (en) | Hydrogenpolysiloxanes and methods of making | |
| CN102898839B (zh) | 脱醇型室温硫化硅橡胶组合物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181123 |