CN107245147A - 一种高效合成线性端氨基硅油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效合成线性端氨基硅油的方法，包括以下步骤：1)将二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂加入反应釜，进行真空脱水；2)加入碱性催化剂，进行氨基封端反应，再除去催化剂，真空脱除低沸物，得到线性端氨基硅油。本发明的方法操作简单、反应时间短、效率高，通过该方法生产的线性端氨基硅油成色好、质量高、粘度可调。

Description

一种高效合成线性端氨基硅油的方法
技术领域
本发明涉及一种高效合成线性端氨基硅油的方法。
背景技术
氨基硅油含有活性氨基，且易于成膜，被广泛用于纺织行业后整理，可以为织物带来柔软、蓬松、顺滑等手感，效果非常好。然而，纺织行业后整理常选用的氨基硅油都是侧链氨基硅油，氨基的活性过高，经其处理过的织物会出现不同程度的黄变，影响美观。研究发现，用线性端氨基硅油来处理织物，同样可以取得良好的处理效果，同时还可以减少织物的黄变现象，且不同结构的线性度氨基硅油还可以带来一些独特的处理效果。此外，由于毛发和织物的相似度较高，氨基硅油也可以应用在个人护理上，尤其是线性端氨基硅油，将其添加到个人护理中，可以获得非常独特的效果。然而，现有的线性端氨基硅油制备工艺普遍存在反应效率低、反应时间长、产品中催化剂等残留较多、产品粘度不可控等缺陷，并不能完全满足实际的需求。
因此，有必要开发一种高效、经济的线性端氨基硅油合成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效合成线性端氨基硅油的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种高效合成线性端氨基硅油的方法包括以下步骤：
1)将二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂加入反应釜，进行真空脱水；
2)加入碱性催化剂，进行氨基封端反应，再除去催化剂，真空脱除低沸物，得到线性端氨基硅油。
步骤1)所述的二甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体中的一种。
步骤1)所述的氨基封端偶联剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的至少一种。
步骤1)所述的二甲基环硅氧烷、氨基封端偶联剂的质量比为(20～800)：1。
步骤1)所述的真空脱水在温度60～80℃、真空度-0.090MPa～-0.095MPa的条件下进行，脱水时间为0.5～1小时。
步骤2)所述的碱性催化剂为四甲基氢氧化铵。
步骤2)所述的碱性催化剂的添加量为二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂总质量的0.01％～0.10％。
步骤2)所述的氨基封端反应在80～110℃下进行，反应时间为3～6小时。
步骤2)中除去碱性催化剂的具体操作为：将反应物料升温至130～140℃，保温1～1.5小时。
步骤2)所述的真空脱除低沸物在温度140～150℃、真空度不低于-0.090MPa的条件下进行。
本发明的有益效果是：本发明的方法操作简单、反应时间短、效率高，通过该方法生产的线性端氨基硅油成色好、质量高、粘度可调。
1)本发明以四甲基氢氧化铵晶体为碱性催化剂，不需要将其制成硅醇盐，使用更加方便，且晶体状态的四甲基氢氧化铵反应活性更高、反应效率更高、反应时间更短，进而降低了生产成本；
2)本发明所选用的四甲基氢氧化铵晶体催化剂易分解除去，可以最大限度地减少催化剂残留对线性端氨基硅油品质的影响；
3)本发明可以根据需求对线性端氨基硅油的粘度的进行调节，易于稳定生产。
具体实施方式
一种高效合成线性端氨基硅油的方法包括以下步骤：
1)将二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂加入反应釜，进行真空脱水；
2)加入碱性催化剂，进行氨基封端反应，再除去催化剂，真空脱除低沸物，得到线性端氨基硅油。
优选的，步骤1)所述的二甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷(D4)、二甲基硅氧烷混合环体(DMC)中的一种。
优选的，步骤1)所述的氨基封端偶联剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的至少一种。
优选的，步骤1)所述的二甲基环硅氧烷、氨基封端偶联剂的质量比为(20～800)：1。
优选的，步骤1)所述的真空脱水在温度60～80℃、真空度-0.090MPa～-0.095MPa的条件下进行，脱水时间为0.5～1小时。
优选的，步骤2)所述的碱性催化剂为四甲基氢氧化铵。
优选的，步骤2)所述的碱性催化剂的添加量为二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂总质量的0.01％～0.10％。
进一步优选的，步骤2)所述的碱性催化剂的添加量为二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂总质量的0.05％～0.10％。
优选的，步骤2)所述的氨基封端反应在80～110℃下进行，反应时间为3～6小时。
优选的，步骤2)中除去碱性催化剂的具体操作为：将反应物料升温至130～140℃，保温1～1.5小时。
优选的，步骤2)所述的真空脱除低沸物在温度140～150℃、真空度不低于-0.090MPa的条件下进行。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种高效合成线性端氨基硅油的方法包括以下步骤：
1)将1020g八甲基环四硅氧烷、6g 1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷投入2L的反应釜中，搅拌混合均匀，在真空度-0.090MPa下升温至60℃恒温脱水0.5h，停止抽真空；
2)升温至80℃，加入0.60g四甲基氢氧化铵晶体，再升温至100℃，恒温反应4h，再升温至130℃，恒温1h分解掉催化剂，再升温至140℃，真空度-0.090MPa下恒温脱除低沸物1h，降温冷却，得到线性端氨基硅油。
经测试，该线性端氨基硅油的粘度为10000cps，氨基含量为0.048mmol/g。
实施例2：
一种高效合成线性端氨基硅油的方法包括以下步骤：
1)将1020g八甲基环四硅氧烷、6g 1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷投入2L的反应釜中，搅拌混合均匀，在真空度-0.095MPa下升温至60℃恒温脱水1h，停止抽真空；
2)升温至80℃，加入0.60g四甲基氢氧化铵晶体，再升温至110℃，恒温反应3h，再升温至135℃，恒温1h分解掉催化剂，再升温至145℃，真空度-0.095MPa下恒温脱除低沸物1h，降温冷却，得到线性端氨基硅油。
经测试，该线性端氨基硅油的粘度为18000cps，氨基含量为0.048mmol/g。
实施例3：
一种高效合成线性端氨基硅油的方法包括以下步骤：
1)将600g八甲基环四硅氧烷、5g 1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷投入1L的反应釜中，搅拌混合均匀，在真空度-0.090MPa下升温至60℃恒温脱水0.5h，停止抽真空；
2)升温至80℃，加入0.30g四甲基氢氧化铵晶体，再升温至105℃，恒温反应4h，再升温至130℃，恒温1.5h分解掉催化剂，再升温至150℃，真空度-0.090MPa下恒温脱除低沸物1h，降温冷却，得到线性端氨基硅油。
经测试，该线性端氨基硅油的粘度为7900cps，氨基含量为0.067mmol/g。
实施例4：
一种高效合成线性端氨基硅油的方法包括以下步骤：
1)将500g二甲基环硅氧烷混合环体、25g 1,3-双[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷投入1L的反应釜中，搅拌混合均匀，在真空度-0.095MPa下升温至80℃恒温脱水0.5h，停止抽真空；
2)升温至80℃，加入0.50g四甲基氢氧化铵晶体，再升温至80℃，恒温反应6h，再升温至130℃，恒温1h分解掉催化剂，再升温至140℃，真空度-0.090MPa下恒温脱除低沸物1h，降温冷却，得到线性端氨基硅油。
经测试，该线性端氨基硅油的粘度为150cps，氨基含量为0.403mmol/g。
实施例5：
一种高效合成线性端氨基硅油的方法包括以下步骤：
1)将520g二甲基环硅氧烷混合环体、0.65g 1,3-双[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷投入1L的反应釜中，搅拌混合均匀，在真空度-0.090MPa下升温至70℃恒温脱水40min，停止抽真空；
2)升温至80℃，加入0.26g四甲基氢氧化铵晶体，再升温至100℃，恒温反应4h，再升温至130℃，恒温1h分解掉催化剂，再升温至140℃，真空度-0.090MPa下恒温脱除低沸物1h，降温冷却，得到线性端氨基硅油。
经测试，该线性端氨基硅油的粘度为88000cps，氨基含量为0.009mmol/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂加入反应釜，进行真空脱水；
2)加入碱性催化剂，进行氨基封端反应，再除去催化剂，真空脱除低沸物，得到线性端氨基硅油。
2.根据权利要求1所述的高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：步骤1)所述的二甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体中的一种。
3.根据权利要求1所述的高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：步骤1)所述的氨基封端偶联剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：步骤1)所述的二甲基环硅氧烷、氨基封端偶联剂的质量比为(20～800)：1。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：步骤1)所述的真空脱水在温度60～80℃、真空度-0.090MPa～-0.095MPa的条件下进行，脱水时间为0.5～1小时。
6.根据权利要求1所述的高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：步骤2)所述的碱性催化剂为四甲基氢氧化铵。
7.根据权利要求1或6所述的高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：步骤2)所述的碱性催化剂的添加量为二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂总质量的0.01％～0.10％。
8.根据权利要求1或6所述的高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：步骤2)所述的氨基封端反应在80～110℃下进行，反应时间为3～6小时。
9.根据权利要求1或6所述的高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：步骤2)中除去碱性催化剂的具体操作为：将反应物料升温至130～140℃，保温1～1.5小时。
10.根据权利要求1或6所述的高效合成线性端氨基硅油的方法，其特征在于：步骤2)所述的真空脱除低沸物在温度140～150℃、真空度不低于-0.090MPa的条件下进行。
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