CN101781402A - 一种生产氨基硅油的方法 - Google Patents
一种生产氨基硅油的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101781402A CN101781402A CN200910028434A CN200910028434A CN101781402A CN 101781402 A CN101781402 A CN 101781402A CN 200910028434 A CN200910028434 A CN 200910028434A CN 200910028434 A CN200910028434 A CN 200910028434A CN 101781402 A CN101781402 A CN 101781402A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimethyl cyclosiloxane
- amino
- vacuum
- silicon oil
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
一种生产氨基硅油的方法。本发明涉及氨基硅油生产的方法.是以二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料经过催化聚合而得到氨基硅油的一种方法，所使用的二甲基环硅氧烷以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得。本发明首先以各种硅橡胶工业废料为原料制备二甲基环硅氧烷，然后在此基础上以二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料经过催化平衡而得到氨基硅油。该方法不但使硅橡胶工业废料得到了回收再利用，创造了良好的经济效益和环境效益，而且为生产氨基硅油厂家提供了一种降低生产成本新方法，提高了产品的竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及的一种生产氨基硅油的新方法，属于化工技术领域.
技术背景
有机硅在纺织行业的用量约占其总量的20％以上，主要用于织物后整理。氨基硅油是一类侧链或端基带有胺基的一类聚硅氧烷，具有柔软、疏水、消泡、润滑、上光等多项优异性能，自20世纪90年代被开发出来，已成为最重要的纺织用有机硅，可应用于纺织工业的许多领域，其中最主要的用途是作为各种纤维、纱线、织物的柔软剂，被称为“柔软剂之王”
氨基硅油的合成方法一般有以下几种：(1)氨烃基硅烷与硅氧烷进行催化平衡；(2)氨烃基硅烷经水解制得的氧烷低聚物与D4进行催化平衡；(3)二氨丙基四甲二硅氧烷与D4进行催化平衡；(4)含氢聚硅氧烷与不饱和氨进行加成；(5)阴离子活性、缩合法制单端性氨基硅油；(6)乳液聚合法制含氨基聚有机硅氧烷水乳液。我公司现采用是氨烃基硅烷与硅氧烷进行催化平衡制备氨基硅油.所使用的主要原料二甲基环硅氧烷，国内生产氨基硅油的厂家一般购自大型有机硅单体厂.生产工艺复杂.生产成本较高。
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种利用硅橡胶工业废料制取二甲基环硅氧烷(DMC)，从而降低氨基硅油的生产成本、同时能使硅橡胶工业废料实现综合利用，降低对环境的污染。
本发明的技术方案是：本发明以二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料经过催化平衡而成，二甲基环硅氧烷以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得，按以下工艺步骤进行生产：
1、配料：将以下各组分按质量百分比配比：
二甲基环硅氧烷98％-99％氨烃基硅烷0.5％-2％
MDM封头剂0.01％四甲基氢氧化铵0.03％
2、投料：启动真空泵，用真空将二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、MDM封头剂按配方量抽入反应釜，开动搅拌开始升温.当温度升至70℃时，停真空加入四甲基氢氧化铵，继续升温真空保持在0.09Mpa。
3、当反应釜温度升至100-110℃时停止升温，保温聚合3-4小时，真空度控制在0.098Mpa.停真空然后继续升温至150℃开始抽低分子。真空度控制在0.098Mpa，继续升温至200℃-210℃直至无小分子流出为止。
4、取样检测各项指标符合标准后开始降温。当温度降至100℃以下时包装入库。
本发明的二甲基环硅氧烷的生产工艺如下：
(1)备料：以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料粉碎至粒度0.6-1目，备用；
(2)裂解：往裂解釜内投入上述物料，升温至180-250℃，时间35-45分，脱尽物料里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的1-4％，慢慢抽真空，抽真空0.6-0.9Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用.
(3)碱催化重排：上述液体物料沉淀20-30小时后，重新进行分子排列.重排釜内投入物料并将温度升至80-120℃，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的1-5％，进行降解，时间为1.5-2.5小时，然后慢慢抽真空至0.6-0.9Mpa，温度在160-210℃，出液体物料备用。
(4)活性炭脱色过滤：在真空条件下降温至30-50℃，用活性炭脱色过滤，制得二甲基环硅氧烷(DMC)。
二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，也可以是D3、D4、D5、D6等的混合物，简称DMC，其中D4量不得低于80％。
本发明以各种硅橡胶工业废料为原料制取二甲基环硅氧烷，不但使硅橡胶工业废料得到了二次利用，产生二次经济效益，同时减小了对环境的污染，对生产氨基硅油的生产厂家来说，也降低了生产成本.
具体实施方式
实施例1
本发明以二甲基环硅氧烷(DMC)、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料，二甲基环硅氧烷(DMC)以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得。二甲基环硅氧烷(DMC)的生产工艺如下：
(1)备料：以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料粉碎至粒度0.8目，备用；
(2)裂解：往裂解釜内投入上述物料，升温至200℃，时间40分，脱尽物料里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的2％，慢慢抽真空，抽真空0.7Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用.
(3)碱催化重排：上述液体物料沉淀25小时后，重新进行分子排列.重排釜内投入物料并将温度升至100℃，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的3％，进行降解，时间为2小时，然后慢慢抽真空至0.8Mpa，温度在180℃，出液体物料备用.
(4)活性炭脱色过滤：在真空条件下降温至40℃，用活性炭脱色过滤，制得二甲基环硅氧烷(DMC).
二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，是D3.D4.D5.D6等的混合物，简称DMC，其中D4量不得低于80％
进一步的，由上述生产出来的二甲基环硅氧烷(DMC)为原料氨基硅油的生产工艺如下：
1.配料：将下述物料按下列重量百分比配量
DMC 98.56％氨烃基硅烷1％
MDM封头剂0.01％四甲基氢氧化铵0.03％
2投料：启动真空泵，用真空将DMC、氨烃基硅烷.、DM封头剂按配方量抽入反应釜，开动搅拌开始升温，当温度升至70℃时，停真空加入四甲基氢氧化铵，继续升温真空保持在0.09Mpa。
3.当反应釜温度升至100-110℃时停止升温，保温聚合3小时，真空度控制在0.098Mpa，停真空然后继续升温至150℃开始抽低分子，真空度控制在0.098Mpa，继续升温至200℃，直至无小分子流出为止。
4.取样检测各项指标符合标准后开始降温。当温度降至100℃以下时包装入库。
实施例2
本发明以二甲基环硅氧烷(DMC)、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料，二甲基环硅氧烷(DMC)以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得，二甲基环硅氧烷(DMC)的生产工艺如下：
(1)备料：以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料粉碎至粒度1目，备用；
(2)裂解：往裂解釜内投入上述物料，升温至220℃，时间35分，脱尽物料里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的3％，慢慢抽真空，抽真空0.6Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用。
(3)碱催化重排：上述液体物料沉淀30小时后，重新进行分子排列.重排釜内投入物料并将温度升至100℃，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的4％，进行降解，时间为2.5小时，然后慢慢抽真空至0.9Mpa，温度在200℃，出液体物料备用。
(4)活性炭脱色过滤：在真空条件下降温至40℃，用活性炭脱色过滤，制得二甲基环硅氧烷(DMC)。
二甲基环硅氧烷(DMC)，其特征在于，二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，是D3.D4.D5.D6等的混合物，简称DMC，其中D4量不得低于80％。
进一步的，由上述生产出来的二甲基环硅氧烷(DMC)为原料氨基硅油的生产工艺如下：
1.配料：将下述物料按下列重量百分比配量
DMC 99、46％氨烃基硅烷0.5％
MDM封头剂0.01％四甲基氢氧化铵0.03％
2投料：启动真空泵，用真空将DMC、氨烃基硅烷、MDM封头剂，按配方量抽入反应釜，开动搅拌开始升温，当温度升至70℃时，停真空加入四甲基氢氧化铵，继续升温真空保持在0.09Mpa。
3.当反应釜温度升至110℃时停止升温，保温聚合4小时，真空度控制在0.098Mpa，停真空然后继续升温至150℃开始抽低分子，真空度控制在0.098Mpa，继续升温至210℃，直至无小分子流出为止。
4.取样检测各项指标符合标准后开始降温。当温度降至100℃以下时包装入库。
Claims (3)
1.一种生产氨基硅油的方法，以二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、封头剂和碱性催化剂为原料经过催化平衡而成，其特征在于，二甲基环硅氧烷以各种硅橡胶工业废料为原料经过催化裂解而得，按以下工艺步骤进行生产：
1)配料：将以下各组分按质量百分比配比：
二甲基环硅氧烷98％-99％氨烃基硅烷0.5％-2％
MDM封头剂0.01％四甲基氢氧化铵0.03％
2)投料：启动真空泵，用真空将二甲基环硅氧烷、氨烃基硅烷、MDM封头剂按配方量抽入反应釜，开动搅拌开始升温.当温度升至70℃时，停真空加入四甲基氢氧化铵，继续升温真空保持在0.09Mpa。
3)当反应釜温度升至100-110℃时停止升温，保温聚合3-4小时，真空度控制在0.098Mpa.停真空然后继续升温至150℃开始抽低分子。真空度控制在0.098Mpa，继续升温至200℃-210℃直至无小分子流出为止。
4)取样检测各项指标符合标准后开始降温。当温度降至100℃以下时包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种生产氨基硅油的方法，其特征在于，二甲基环硅氧烷的生产工艺如下：
(1)备料：以各种硅橡胶工业废料为原料，进行人工分择得所需物料，然后对物料粉碎至粒度0.6-1目，备用；
(2)裂解：往裂解釜内投入上述物料，升温至180-250℃，时间35-45分，脱尽物料里的水分，然后加入酸性催化剂，酸性催化剂的量为物料重量的1-4％，慢慢抽真空，抽真空0.6-0.9Mpa，抽出的气体进冷凝器冷却后进储存罐，抽出的液体备用.
(3)碱催化重排：上述液体物料沉淀20-30小时后，重新进行分子排列.重排釜内投入物料并将温度升至80-120℃，聚合加碱性催化剂，碱性催化剂的量为物料重量的1-5％，进行降解，时间为1.5-2.5小时，然后慢慢抽真空至0.6-0.9Mpa，温度在160-210℃，出液体物料备用.
(4)活性炭脱色过滤：在真空条件下降温至30-50℃，用活性炭脱色过滤，制得二甲基环硅氧烷。
3.根据权利要求1、2所述的一种生产氨基硅油的方法，其特征在于，二甲基环硅氧烷为环体，其主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)，也可以是D3、D4、D5、D6等的混合物，简称DMC，其中D4量不得低于80％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910028434A CN101781402A (zh) | 2009-01-20 | 2009-01-20 | 一种生产氨基硅油的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910028434A CN101781402A (zh) | 2009-01-20 | 2009-01-20 | 一种生产氨基硅油的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101781402A true CN101781402A (zh) | 2010-07-21 |
Family
ID=42521561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910028434A Pending CN101781402A (zh) | 2009-01-20 | 2009-01-20 | 一种生产氨基硅油的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101781402A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103193985A (zh) * | 2012-01-04 | 2013-07-10 | 安徽科光新材料有限公司 | 一种有机硅平滑剂的制备方法 |
| CN103374027A (zh) * | 2012-04-26 | 2013-10-30 | 东至绿洲环保化工有限公司 | 甲基环硅氧烷的精制方法 |
| CN107245147A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-10-13 | 广州道明研究院有限公司 | 一种高效合成线性端氨基硅油的方法 |
| CN110804185A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-02-18 | 湖北新海鸿化工有限公司 | 一种201甲基硅油的生产工艺 |
-
2009
- 2009-01-20 CN CN200910028434A patent/CN101781402A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103193985A (zh) * | 2012-01-04 | 2013-07-10 | 安徽科光新材料有限公司 | 一种有机硅平滑剂的制备方法 |
| CN103374027A (zh) * | 2012-04-26 | 2013-10-30 | 东至绿洲环保化工有限公司 | 甲基环硅氧烷的精制方法 |
| CN107245147A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-10-13 | 广州道明研究院有限公司 | 一种高效合成线性端氨基硅油的方法 |
| CN110804185A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-02-18 | 湖北新海鸿化工有限公司 | 一种201甲基硅油的生产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101781401A (zh) | 一种生产羟基硅油的新方法 | |
| WO2017185874A1 (zh) | 一种羟基硅油及其连续化制备方法 | |
| CN105175730B (zh) | 一种利用有机硅水解物制备硅橡胶的方法 | |
| CN101781402A (zh) | 一种生产氨基硅油的方法 | |
| CN110283315B (zh) | 一种利用甲基氯硅烷副产物生产羟基硅油的方法 | |
| CN114752061B (zh) | 一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺 | |
| CN107022081A (zh) | 一种高转化率107硅橡胶生产系统及其生产方法 | |
| CN106317095B (zh) | 一种浓盐酸水解工艺及装置 | |
| CN107033351B (zh) | 一种超低粘二甲基硅油的制备工艺 | |
| CN105111441A (zh) | 甲基硅树脂的连续制备工艺 | |
| CN208454855U (zh) | 一种用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统 | |
| CN104059099B (zh) | 一种二甲基二氯硅烷水解物裂解的方法 | |
| CN101550157A (zh) | 一种乙烯基环状硅氧烷的制备方法 | |
| CN211393846U (zh) | 一种含硅氧烷盐酸与含有机物硫酸的混合解析净化装置 | |
| CN105085921B (zh) | 一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油的方法 | |
| CN210736200U (zh) | 以有机氯硅烷醇解副产的氯化氢气体为原料制备电子级氯化氢的装置 | |
| CN104258746A (zh) | 一种改性有机硅脱酚膜的制备方法 | |
| CN105523982A (zh) | 一种叔丁基过氧化氢的制备方法 | |
| CN105669740A (zh) | 一种甲基苯基环硅氧烷的制备方法 | |
| CN1166722C (zh) | 一种含氟硅苯撑共聚物及其制备方法 | |
| CN105778093A (zh) | 一种无卤化催化聚苯硫醚及其制备方法 | |
| CN102161765B (zh) | 一种有机硅树脂及其制备方法 | |
| CN214991241U (zh) | 一种回收六甲基环三硅氧烷制备二甲基硅氧烷混合环体的装置 | |
| CN104760959B (zh) | 一种反歧化法制备三氯氢硅的工艺 | |
| CN111675196B (zh) | 一种氯甲烷作为冷媒强化冷凝处理氯硅烷水解产生的氯化氢的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100721 |