CN110804185A - 一种201甲基硅油的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种201甲基硅油的生产工艺，包括以下步骤：无氧条件下，利用真空泵将100重量份二甲基环硅氧烷混合物和2‑3重量份封头剂抽入反应釜内，接着升温至55‑65℃；搅拌条件下，向反应釜内加入5‑8重量份活性白土作为催化剂，充分混匀后，于125‑130℃条件下聚合0.5‑1.5小时；以25‑30℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时，恒温恒压维持0.5‑1.5小时；以25‑30℃/h的速度使反应釜降温至90‑100℃后关闭真空泵，打开真空阀，放料，冷却至室温，即得到无色透明状的201甲基硅油。本发明使用少量活性白土作为催化剂，能吸附杂质颜色，过滤后可重复使用，降低了生产成本，且对空气污染小。
Description
技术领域
本发明属于有机硅领域，具体涉及一种201甲基硅油的生产工艺。
背景技术
201甲基硅油是一种直链的聚甲基硅氧烷，呈无色透明油状液体，其分子式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3。由于具有优良的耐热、耐氧化、耐低温性，201二甲基硅油可在-50℃-+180℃温度范转内长期使用；其抗剪切性强，压缩性为一般矿物油的20倍以上，是理想的液体弹簧；且具有低温粘系数、低蒸汽压、低表面张力、高增水性和润滑性；201二甲基硅油还具有耐击穿电压高、耐电弧、耐电晕、介电耗小、透光性好以及对人体无毒害作用等优点，在工业生产、国防、科研、和医疗卫生等部门获得了极其广泛的应用，主要用于电气绝缘、脱模、消泡、阻尼防震、液压、防尘、防水和高低温润滑等方面。
现有技术常通常采用四甲基氢氧化铵作为催化剂生产201甲基硅油，其优点是催化剂活性高，高温可分解除去，其缺点是产品透明度低差、且成本高。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种201甲基硅油的生产工艺，解决现有技术中产品透明度低差、成本高等问题。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种201甲基硅油的生产工艺，包括以下步骤：
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物和8-12重量份封头剂抽入反应釜内，接着升温至55-65℃；
(2)搅拌条件下，向反应釜内加入5-8重量份活性白土作为催化剂，充分混匀后，于125-130℃条件下聚合0.5-1.5小时；
(3)以25-30℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时，恒温恒压维持0.5-1.5小时；
(4)以25-30℃/h的速度使反应釜降温至90-100℃后关闭真空泵，打开真空阀，放料，冷却至室温。
在上述技术方案的基础上，二甲基环硅氧烷混合物和封头剂的总含水量≤0.1wt％。
在上述技术方案的基础上，反应釜为内衬防腐材料反应釜。
在上述技术方案的基础上，反应釜为搪瓷反应釜。
在上述技术方案的基础上，先向反应釜内通氮气除氧，再向反应釜内抽入二甲基环硅氧烷混合物和封头剂。
在上述技术方案的基础上，步骤(2)中，活性白土的添加量为5重量份。
在上述技术方案的基础上，步骤(2)中，聚合温度为95℃，聚合时间为3小时。
在上述技术方案的基础上，封头剂由重量比为100:60:5的二甲基环硅氧烷混合物、六甲基二硅氧烷和浓硫酸于85-90℃反应后水解生成。
与现有技术相比，本发明使用少量活性白土作为催化剂，能吸附杂质颜色，过滤后可重复使用，降低了生产成本，且对空气污染小。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
以下实施例中所使用的反应釜均为搪瓷反应釜。
实施例1
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、60重量份六甲基二硅氧烷以及5重量份浓硫酸(98wt％)负压抽入反应釜中，升温至90℃反应2小时，反应完成后降温至80℃，静置分层后排出水相；
(2)向油相中加入饱和Na2CO3溶液，将溶液pH值调至7.0，静置分层后排出水相；
(3)向油相中加入10重量份活性炭，升温至30℃，搅拌2小时，过滤出固体，即得到无色透明油状的封头剂。
实施例2
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物和20重量份封头剂(二者总含水量小于0.1wt％)抽入反应釜内，接着升温至60℃；
(2)搅拌条件下，向反应釜内加入8重量份活性白土作为催化剂，充分混匀后，于125℃条件下聚合1小时；
(3)以25℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时，恒温恒压(0.085～0.1MPa)维持1小时；
(4)以25℃/h的速度使反应釜降温，降温至100℃后关闭真空泵，打开真空阀，放料，冷却至室温，即得到201甲基硅油。
经检测，本实施例制备的无色透明状的201甲基硅油产品粘度为11.3mPa﹒s，折射率为1.382，比重为0.935，产品收得率为85.5％，凝点＜-65℃，闪点为155℃。
实施例3
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物和15重量份封头剂(二者总含水量小于0.1wt％)抽入反应釜内，接着升温至60℃；
(2)搅拌条件下，向反应釜内加入6重量份活性白土作为催化剂，充分混匀后，于125℃条件下聚合1小时；
(3)以25℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时，恒温恒压(0.085～0.1MPa)维持1小时；
(4)以25℃/h的速度使反应釜降温，降温至100℃后关闭真空泵，打开真空阀，放料，冷却至室温，即得到201甲基硅油。
经检测，本实施例制备的无色透明状的201甲基硅油产品粘度为9.6mPa﹒s，折射率为1.366，比重为0.933，产品收得率为87.8％，凝点＜-65℃，闪点为155℃。
实施例4
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物和18重量份封头剂(二者总含水量小于0.1wt％)抽入反应釜内，接着升温至60℃；
(2)搅拌条件下，向反应釜内加入5重量份活性白土作为催化剂，充分混匀后，于130℃条件下聚合1小时；
(3)以25℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时，恒温恒压(0.085～0.1MPa)维持1小时；
(4)以25℃/h的速度使反应釜降温，降温至100℃后关闭真空泵，打开真空阀，放料，冷却至室温，即得到201甲基硅油。
经检测，本实施例制备的无色透明状的201甲基硅油产品粘度为10.1mPa﹒s，折射率为1.301，比重为0.936，产品收得率为86.6％，凝点＜-65℃，闪点为155℃。
本发明不局限于上述实施方式，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种201甲基硅油的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物和8-12重量份封头剂抽入反应釜内，接着升温至55-65℃；
(2)搅拌条件下，向反应釜内加入5-8重量份活性白土作为催化剂，充分混匀后，于125-130℃条件下聚合0.5-1.5小时；
(3)以25-30℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时，恒温恒压维持0.5-1.5小时；
(4)以25-30℃/h的速度使反应釜降温至90-100℃后关闭真空泵，打开真空阀，放料，冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的201甲基硅油的生产工艺，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷混合物中，D3+D4+D5+D6≥99.8wt％，D4≥80wt％。
3.根据权利要求1或2所述的201甲基硅油的生产工艺，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷混合物和封头剂的总含水量≤0.1wt％。
4.根据权利要求1所述的201甲基硅油的生产工艺，其特征在于：所述反应釜为内衬防腐材料反应釜。
5.根据权利要求1或4所述的201甲基硅油的生产工艺，其特征在于：所述反应釜为搪瓷反应釜。
6.根据权利要求1或3所述的201甲基硅油的生产工艺，其特征在于：先向反应釜内通氮气除氧，再向反应釜内抽入二甲基环硅氧烷混合物和封头剂。
7.根据权利要求1所述的201甲基硅油的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，活性白土的添加量为5重量份。
8.根据权利要求1所述的201甲基硅油的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，聚合温度为125℃，聚合时间为1小时。
9.根据权利要求1所述的201甲基硅油的生产工艺，其特征在于：所述步封头剂由重量比为100:60:5的二甲基环硅氧烷混合物、六甲基二硅氧烷和浓硫酸于85-90℃反应后水解生成。
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