CN103588972A - 高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，包括有八甲基环四硅氧烷、苯基四甲基二硅氧烷、碱性催化剂、封头剂、酸性助剂、过滤助剂。本发明所制得的苯基乙烯基硅油具备高折射率1.57（630mm，阿贝折射仪25℃）、高透光率98（450mm，紫外分光度计）、高稳定性、反活性好等特点，将之用作LED有机硅封装材料时，可以大大提高LED的发光效果和减少发热，从而提高能源利用率。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种LED有机硅封装材料，尤其是指LED有机硅封装材料的苯基乙烯基硅油及其制备方法。
【背景技术】
苯基乙烯基硅油是一种LED有机硅封装材料的重要原料，其质量的好坏、技术指标的高低直接影响到LED灯的品质高低。目前，一些苯基乙烯基硅油的制备方法或多或少存在着缺陷。如,在用氢氧化钾、四甲基氧氧化铵或其硅醇盐催化合成苯基硅油时，由于氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或其硅醇盐反应是不充分的，因此，合成的苯基硅油的储存稳定性是不可靠的，容易变浑浊，而且当苯基含量越高时浑浊现象越明显。此外，用这材料合成的苯基硅油的颜色偏黄，如果用在LED封装上会影响其折射率、透光率，折射率和透光率的高低直接影响LED的发光效果和发热程度，从而影响能源利用率。
【发明内容】
本发明的目的是克服现在技术的不足，提供了一种可靠性高、效率高、环保性好的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油。
本发明的另一目的是提供了高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其包括有八甲基环四硅氧烷100份、苯基四甲基二硅氧烷1-50份、碱性催化剂0.01-10份、封头剂0.01-10份、酸性助剂0.01-10份、过滤助剂0.01-10份，其中所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为90-99.9%；所述苯基四甲基二硅氧烷是密度为1.0l-1.08g/cm3，折射率为1.425-1.533，粘度为1.0-500000cp的硅油化合物；所述碱性催化剂是碱浓度为90-100%的氢氧化铯；所述封头剂是乙烯基含量为90-99.9%的乙烯基硅氧烷；所述的酸性助剂是浓度为99%的浓硫酸、三氟甲磺酸或强酸性阳离子交换树脂的一种或多种的组合；所述过滤助剂是活性碳。
在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为96-99.9%。
在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述苯基四甲基二硅氧烷的粘度为5.0-5000cp。
在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述氢氧化铯的碱浓度为95-100%。
在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述封头剂是乙烯基含量为95-99.9%的乙烯基硅氧烷。
一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的制备方法，步骤包括有：
A、量取八甲基环四硅氧烷、苯基四甲基二硅氧烷、封头剂和碱性催化剂投入反应容器内，升温至80-120℃，脱水0.5-3小时，然后升温至130-150℃聚合3-5小时并充分搅拌至粘度不再有变化，且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入酸性助剂，持续搅拌0.5-2个小时，再加入过滤助剂，真空状态搅拌1-3个小时后抽滤3-6次得滤液；
C、将步骤B的滤液在180-220℃下真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率的乙烯基苯基硅油。
本发明所制得的苯基乙烯基硅油具备高折射率1.57（630mm，阿贝折射仪25℃）、高透光率98（450mm，紫外分光度计）、高稳定性、反活性好等特点，将之用作LED有机硅封装材料时，可以大大提高LED的发光效果和减少发热，从而提高能源利用率。
具体实施方式
一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，按重量来计，其包括有八甲基环四硅氧烷100份、苯基四甲基二硅氧烷1-50份、碱性催化剂0.01-10份、封头剂0.01-10份、酸性助剂0.01-10份、过滤助剂0.01-10份，其中所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为90-99.9%；所述苯基四甲基二硅氧烷是密度为1.0l-1.08g/cm3，折射率为1.425-1.533，粘度为1.0-500000cp的硅油化合物；所述碱性催化剂是碱浓度为90-100%的氢氧化铯；所述封头剂是乙烯基含量为90-99.9%的乙烯基硅氧烷；所述的酸性助剂是浓度为99%的浓硫酸、三氟甲磺酸或强酸性阳离子交换树脂的一种或多种的组合；所述过滤助剂是活性碳。
通常情况下，比较优选的八甲基环四硅氧烷的D4含量为96-99.9%。
通常情况下，比较优选的苯基四甲基二硅氧烷的粘度为5.0-5000cp。
通常情况下，比较优选的氢氧化铯的碱浓度为95-100%。
通常情况下，比较优选的封头剂是乙烯基含量为95-99.9%的乙烯基硅氧烷。
下面就制备过程进行具体阐述：
实施例1
A、称取D4含量为90%的八甲基环四硅氧烷300kg，密度为1.0lg/cm3、折射率为1.425、粘度为1cp的苯基四甲基二硅氧烷3kg, 乙烯基含量为90%的乙烯基硅氧烷0.03kg作为封头剂,碱浓度为90%的氢氧化铯0.03kg投入600L的反应釜内，升温至80℃，脱水0.5小时，然后升温至130℃聚合3小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入浓度为99%的浓硫酸0.03kg，持续搅拌0.5个小时，再加入3kg活性炭，在真空状态搅拌1个小时后抽滤3次得滤液；
C、将步骤B的滤液在180℃真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所示。
实施例2
A、称取D4含量为96%的八甲基环四硅氧烷300kg，密度为1.08g/cm3、折射率为1.533、粘度为5cp的苯基四甲基二硅氧烷150kg,乙烯基含量为95%的乙烯基硅氧烷30kg,碱浓度为95%的氢氧化铯30kg投入600L的反应釜内，升温至100℃，脱水2小时，然后升温至140℃聚合4小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入三氟甲磺酸30kg，持续搅拌1个小时，再加入活性炭30kg，在真空状态搅拌2个小时后抽滤4次得到滤液；
C、将步骤B的滤液在200℃真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所示。
实施例3
A、称取D4含量为99.9%的八甲基环四硅氧烷300kg，密度为1.04g/cm3、折射率为1.45、粘度为500000cp的苯基四甲基二硅氧烷75kg，乙烯基含量为99%的乙烯基硅氧烷15kg，以及碱浓度为100%的氢氧化铯17kg投入600L的反应釜内，升温至120℃，脱水3小时，然后升温至150℃聚合5小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入强酸性阳离子交换树脂3.5kg，持续搅拌2个小时，再加入活性炭17kg，真空状态搅拌3个小时后抽滤6次得滤液；
C、将步骤B的滤液在220℃真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所示。
实施例4
A、称取D4含量为96%的八甲基环四硅氧烷300kg，密度为1.06g/cm3、折射率为1.49、粘度为5000cp的苯基四甲基二硅氧烷150kg，乙烯基含量为95%的乙烯基硅氧烷30kg，以及碱浓度为98%的氢氧化铯30kg投入600L的反应釜内，升温至100℃，脱水2小时，然后升温至135℃聚合4小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入由浓硫酸、三氟甲磺酸和强酸性阳离子交换树脂混合成的酸性助剂30kg，持续搅拌1个小时，再加入活性炭30kg，在真空状态搅拌2个小时后抽滤3次得滤液；在此，浓硫酸、三氟甲磺酸和强酸性阳离子交换树脂的重量分别占12kg、12kg和6kg。
C、将步骤B的滤液在200℃真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所示。
实施例5
A、称取D4含量为99.9%的八甲基环四硅氧烷400kg，密度为1.08g/cm3、折射率为1.5、粘度为5000cp的苯基四甲基二硅氧烷100kg,乙烯基含量为99%的乙烯基硅氧烷20kg，以及碱浓度为100%的氢氧化铯8kg投入600L的反应釜内，升温至120℃，脱水2小时，然后升温至150℃聚合5小时并充分搅拌至粘度不再有变化、且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入三氟甲磺酸4kg，持续搅拌2个小时，再加入活性炭40kg，在真空状态搅拌3个小时后抽滤6次得滤液；
C、将步骤B的滤液在220℃真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率、高透光率乙烯基苯基硅油；，性能如表1所示。
表1：实施例1-5制得的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油测试数据如下：
| 实施例 | 透光率（450mm，紫外分光度计） | 折射率（630mm，阿贝折射仪） | 储存稳定性（室温存放） |
| 1 | 95 | 1.54 | 8个月不浑浊 |
| 2 | 97 | 1.55 | 12个月不浑浊 |
| 3 | 98 | 1.55 | 12个月不浑浊 |
| 4 | 98 | 1.56 | 12个月不浑浊 |
| 5 | 99 | 1.57 | 12个月不浑浊 |
从上可以看出，本发明所制得的苯基乙烯基硅油具备高折射率1.57（630mm，阿贝折射仪25℃）、高透光率98（450mm，紫外分光度计）、高稳定性、反活性好等特点，将之用作LED有机硅封装材料时，可以大大提高LED的发光效果和减少发热，从而提高能源利用率。
Claims (6)
1.一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于：包括有八甲基环四硅氧烷100份、苯基四甲基二硅氧烷1-50份、碱性催化剂0.01-10份、封头剂0.01-10份、酸性助剂0.01-10份、过滤助剂0.01-10份，其中所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为90-99.9%；所述苯基四甲基二硅氧烷是密度为1.0l-1.08g/cm3，折射率为1.425-1.533，粘度为1.0-500000cp的硅油化合物；所述碱性催化剂是碱浓度为90-100%的氢氧化铯；所述封头剂是乙烯基含量为90-99.9%的乙烯基硅氧烷；所述的酸性助剂是浓度为99%的浓硫酸、三氟甲磺酸或强酸性阳离子交换树脂的一种或多种的组合；所述过滤助剂是活性碳。
2.根据权利要求1所述的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于：所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为96-99.9% 。
3.根据权利要求1所述的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于：所述苯基四甲基二硅氧烷的粘度为5.0-5000cp 。
4.根据权利要求1所述的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于：所述氢氧化铯的碱浓度为95-100% 。
5.根据权利要求1所述的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其特征在于：所述封头剂是乙烯基含量为95-99.9%的乙烯基硅氧烷。
6.一种如权利要求1所述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的制备方法，步骤包括有：
A、量取八甲基环四硅氧烷、苯基四甲基二硅氧烷、封头剂和碱性催化剂投入反应容器内，升温至80-120℃，脱水0.5-3小时，然后升温至130-150℃聚合3-5小时并充分搅拌至粘度不再有变化，且半透明时终止聚合，制得聚合物；
B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入酸性助剂，持续搅拌0.5-2个小时，再加入过滤助剂，真空状态搅拌1-3个小时后抽滤3-6次得滤液；
C、将步骤B的滤液在180-220℃下真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率的乙烯基苯基硅油。
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