CN107987535A - 一种用于led封装材料的有机硅材料制备方法 - Google Patents

一种用于led封装材料的有机硅材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于LED封装材料的有机硅材料制备方法及有机硅材料，用于LED封装材料的有机硅材料制备方法包括以下步骤：(1)组份A的制备：将甲基苯基乙烯基硅树脂65‑70份，甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ 10～15份，甲基苯基乙烯基硅油的Ⅱ 5～15份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降温至室温后加入金属铂催化剂0.1～0.25份、粘接剂3～5份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份A备用；(2)组份B的制备：将甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ 45～55份、主链双酚A改性的乙烯基硅油10～15份、含氢有机聚硅氧烷Ⅰ 10～20份、含氢有机聚硅氧烷Ⅱ 5～15份，和金属氧化物‑有机配位组合物15～25份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；然后加入抑制剂0.3～0.6份、粘接促进剂4～6份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份B备用；所述的金属氧化物‑有机配位组合物中的金属为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或几种；(3)成品制备：按比例取组份A和组份B混合、排气泡、点胶、灌胶、固化已形成本体。

Description

一种用于LED封装材料的有机硅材料制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，更具体的说，尤其涉及一种用于LED封装材料的有机硅材料制备方法。
背景技术
近几年国内外LED技术和市场飞速发展，其中LED的发光效率增长100倍，成本下降10倍，开始广泛应用于大面积图文显示全彩屏、状态指示、标志照明、信号显示、液晶显示器的背光源、汽车组合尾灯及车内照明等等方面，其发展前景已经吸引全球照明大厂家先后加入LED光源及市场开发中。因此，LED被誉为21世纪新光源，有望成为继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。
半导体LED要作为照明光源，常规产品的光通量与白炽灯和荧光灯等通用性光源相比距离甚远。因此，功率型LED要得到更广泛的应用，关键就是要将其发光效率、光通量提高至现有照明光源的等级，而功率型LED获得高发光通量的最大障碍仍是芯片的取光效率低。现有的功率型LED的设计采用了倒装焊新结构来提高芯片的取光效率，改善芯片的热特性，并通过增大芯片面积，加大工作电流来提高器件的光电转换效率，从而获得较高的发光通量。除了芯片外，器件的封装技术也举足轻重，目前功率型LED的封装技术也需进一步提高，从结构设计、材料技术及工艺技术等多方面入手，提高产品的封装取光效率。
有机硅材料的封装技术为新的LED封装技术，加工工艺和配方依赖于进口，成本高；为了提升自研封装技术的可靠性、强度和封装效果，鉴于目前用于LED封装材料中的有机硅材料对上述性能的需求，目前其业内对其组成成分已提供了一些固有的选择，但鉴于各组成成分的比例选择，以及工艺步骤的不同，往往会对其特性造成较大的差别，进而导致LED封装后的性能不良等情况发生。本发明公开了一种自主研发的用于LED封装的有机硅材料制备方法及其制得的有机硅材料。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供了一种自主研发的用于LED封装的有机硅材料制备方法及其制得的有机硅材料，通过长久的实验室阶段试验，以及初步量产后的比较和改进，提升自研该LED封装材料的有机硅材料的的可靠性、强度和封装效果。具体地
本发明提供一种一种用于LED封装材料的有机硅材料制备方法，包括以下步骤：
(1)组份A的制备：将甲基苯基乙烯基硅树脂65-70份，甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ10～15份，甲基苯基乙烯基硅油的Ⅱ5～15份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降温至室温后加入金属铂催化剂0.1～0.25份、粘接剂3～5份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份A备用；
(2)组份B的制备：
组份B的制备：将甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ45～55份、主链双酚A改性的乙烯基硅油10～15份、含氢有机聚硅氧烷Ⅰ10～20份、含氢有机聚硅氧烷Ⅱ5～15份，和金属氧化物-有机配位组合物15～25份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；然后加入抑制剂0.3～0.6份、粘接促进剂4～6份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份B备用；所述的金属氧化物-有机配位组合物中的金属为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或几种；
(3)成品制备：取步骤(2)和步骤(3)制备得到的组份A和组份B按照1.5：1的比例混合且充分搅拌均匀，真空下排除气泡且真空脱泡时间为60分钟，点胶或灌胶于带封装的LED芯片上，现在60～100℃的温度下加热0.5～2小时进行初步固化，再在100～ 200℃下加热1～4小时进行深度固化，即得；
优选地，所述主链双酚A改性的乙烯基硅油为主链含有嵌段氢化双酚A结构单元的乙烯基硅油；所述抑制剂为炔醇类化合物；
优选地，所述的甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ和甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ的粘度为1000～20000mpa.s，其分子式为：(Me2ViSiO)(MePhSiO)a(R1R2SiO)bSiViMe2,式中，a＝0～50 的整数，b＝0～1000的整数，R1为—Me或—Ph，R2为—Me或Ph，其中Me为甲基，Vi 为乙烯基，Ph为苯基；
所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的分子式为：
Me2ViSiO(MePhSiO)a(R1SiO3/2)b(MeViSiO)cSiViMe2，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，R1为—Me或—Ph，0≤a≤10，0≤b≤100,0≤c≤10；
优选地，所述金属铂催化剂由以下方法合成：将氯铂酸加入40倍异丙醇溶解，搅拌下加入氯铂酸质量10倍的碳酸氢钠，室温搅拌反应1小时，然后过滤除去固体残渣，加入20倍苯基乙烯基硅油，70℃，真空0.098MPa浓缩，最后补加定量苯基乙烯基硅油，稀释至铂含量4000ppm备用；
所述粘接剂由以下方法合成：
a.氮气保护下，将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至50℃，4小时内滴加乙烯基三甲氧基硅烷与氯铂酸THF催化剂的混合液，60℃保温反应1小时后，减压精馏得反应物HM；
b.氮气保护下将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至80℃，4小时内滴加烯丙基缩水甘油醚与氯铂酸THF催化剂的混合液，90℃保温反应10小时后，减压精馏得反应物HD；c.氮气保护下，投入三烯丙基异氰酸酯与氯铂酸THF催化剂的混合液，升温至50℃，滴加反应物HM、反应物HD的混合液，控制时间3小时滴完，然后在70℃保温反应2小时，最后至100℃、0.098MPa减压去除低沸物，即得；
优选地，所述抑制剂为3，5-二甲基-1-己炔3-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔 -3-醇、1-乙炔-1-环己醇中的一种；
优选地，所述的金属氧化物-有机配位组合物的制备方法为：
S1.在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属主要为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或多种；所述的低级有机醇为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或多种；
S2.将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3.将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂按重量比为1：1～1：50投入到三颈烧瓶中，偶联剂为乙烯基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、氨基、巯烃基硅氧烷类中的一种或几种，超声,然后加热搅拌，离心得到改性纳米氧化物粒子；
S4.在步骤S3所得改性纳米氧化物粒子加入酸，所述的酸为甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，得金属氧化物-有机配位组合物。
同时，本发明还提供了一种采用上述方法制备得到的用于LED封装材料的有机硅材料，。
与现有技术相比，本发明提供的上述技术方案具有如下优点：
1、优化改进了A组分中甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ，甲基苯基乙烯基硅油的Ⅱ，以及金属铂催化剂的配置比例，以及B组分中甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ、主链双酚A改性的乙烯基硅油、含氢有机聚硅氧烷的组分，在保证了其耐热性能的同时，有利于提高提折射率，进而保证了该封装材料在LED封装使用中较好的光提取效率；
2、对于确定的比例配方，适当调整了工艺的顺序和时间，良好的工艺过程保证了合适材料配比后，成品良好的效果能够充分发挥。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：本发明提供一种一种用于LED封装材料的有机硅材料制备方法，包括以下步骤：
(1)组份A的制备：将甲基苯基乙烯基硅树脂65份，甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ15份，甲基苯基乙烯基硅油的Ⅱ15份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降温至室温后加入金属铂催化剂0.1份、粘接剂4.9空下搅拌均匀，压滤后得组份A备用；
(2)组份B的制备：
组份B的制备：将甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ45、主链双酚A改性的乙烯基硅油15份、含氢有机聚硅氧烷Ⅰ10，含氢有机聚硅氧烷Ⅱ5，和金属氧化物-有机配位组合物15混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；然后加入抑制剂0.3份、粘接促进剂4.7份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份B备用；所述的金属氧化物-有机配位组合物中的金属为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或几种；
(3)成品制备：取步骤(2)和步骤(3)制备得到的组份A和组份B按照1.5：1的比例混合且充分搅拌均匀，真空下排除气泡且真空脱泡时间为60分钟，点胶或灌胶于带封装的LED芯片上，现在80℃的温度下加热2小时进行初步固化，再在200℃下加热4 小时进行深度固化，即得；本实施例用于LED封装的有机硅材料制备方法，
其中，所述主链双酚A改性的乙烯基硅油可选择为主链含有嵌段氢化双酚A结构单元的乙烯基硅油；所述抑制剂为炔醇类化合物；其作为双酚A改性过后的环氧乙烯基树脂，具有以下特点：
1、在分子链两端的双键极其活泼，使乙烯基树脂能迅速固化，很快得到使用强度，得到具有高度耐腐蚀性聚合物；
2、采用甲基丙烯酸合成，酯键边的甲基可起保护作用，提高耐水解性；
3、树脂含酯键量少，每摩尔比耐化学聚酯(双酚A-富马酸UPR)少35-50％，使其耐碱性能提高；
4、较多的仲羟基可以改善对玻璃纤维的湿润性与粘结性，提高了层合制品的力学强度。
以上特性能够较好的提高制备有机硅材料的耐热性能，同时由于主链双酚A改性的乙烯基硅油对最后材料折射率影响较小，因此其作为提高耐热性能和耐腐蚀、恶劣外界环境的良好的组成。
另外，述的甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ和甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ的粘度为1000～20000mpa.s，其分子式为：(Me2ViSiO)(MePhSiO)a(R1R2SiO)bSiViMe2,式中，a＝0～50 的整数，b＝0～1000的整数，R1为—Me或—Ph，R2为—Me或Ph，其中Me为甲基，Vi 为乙烯基，Ph为苯基；
所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的分子式为：
Me2ViSiO(MePhSiO)a(R1SiO3/2)b(MeViSiO)cSiViMe2，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，R1为—Me或—Ph，0≤a≤10，0≤b≤100,0≤c≤10；
所述金属铂催化剂由以下方法合成：将氯铂酸加入40倍异丙醇溶解，搅拌下加入氯铂酸质量10倍的碳酸氢钠，室温搅拌反应1小时，然后过滤除去固体残渣，加入20倍苯基乙烯基硅油，70℃，真空0.098MPa浓缩，最后补加定量苯基乙烯基硅油，稀释至铂含量4000ppm备用；
所述粘接剂由以下方法合成：
a.氮气保护下，将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至50℃，4小时内滴加乙烯基三甲氧基硅烷与氯铂酸THF催化剂的混合液，60℃保温反应1小时后，减压精馏得反应物HM；
b.氮气保护下将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至80℃，4小时内滴加烯丙基缩水甘油醚与氯铂酸THF催化剂的混合液，90℃保温反应10小时后，减压精馏得反应物HD；c.氮气保护下，投入三烯丙基异氰酸酯与氯铂酸THF催化剂的混合液，升温至50℃，滴加反应物HM、反应物HD的混合液，控制时间3小时滴完，然后在70℃保温反应2小时，最后至100℃、0.098MPa减压去除低沸物，即得；所述抑制剂为3，5-二甲基-1-己炔3- 醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔-1-环己醇中的一种；
所述的金属氧化物-有机配位组合物的制备方法为：
S1.在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属主要为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或多种；所述的低级有机醇为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或多种；
S2.将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3.将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂按重量比为1：1～1：50投入到三颈烧瓶中，偶联剂为乙烯基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、氨基、巯烃基硅氧烷类中的一种或几种，超声,然后加热搅拌，离心得到改性纳米氧化物粒子；
S4.在步骤S3所得改性纳米氧化物粒子加入酸，所述的酸为甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，得金属氧化物-有机配位组合物。
实施例2：本发明提供一种一种用于LED封装材料的有机硅材料制备方法，包括以下步骤：
(1)组份A的制备：将甲基苯基乙烯基硅树脂70份，甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ10份，甲基苯基乙烯基硅油的Ⅱ15份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降温至室温后加入金属铂催化剂0.25份、粘接剂4.75份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份A备用；
(2)组份B的制备：
组份B的制备：将甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ55份、主链双酚A改性的乙烯基硅油10份、含氢有机聚硅氧烷Ⅰ10份、含氢有机聚硅氧烷Ⅱ5份，和金属氧化物-有机配位组合物15 份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；然后加入抑制剂0.6份、粘接促进剂 4.4份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份B备用；所述的金属氧化物-有机配位组合物中的金属为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或几种；
(3)成品制备：取步骤(2)和步骤(3)制备得到的组份A和组份B按照1.5：1的比例混合且充分搅拌均匀，真空下排除气泡且真空脱泡时间为60分钟，点胶或灌胶于带封装的LED芯片上，现在80的温度下加热1小时进行初步固化，再在180℃下加热4小时进行深度固化，即得；
该实施例2中其余成分的构成以及制备过程类同于实施例1内容，在此不再详述。
比较例1：现有常规方式用于LED封装材料的有机硅材料制备方法，包括以下步骤：
(1)组份A的制备：将甲基苯基乙烯基硅树脂60份，甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ15份，甲基苯基乙烯基硅油的Ⅱ35份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降温至室温后加入金属铂催化剂0.15份、粘接剂6份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份A备用；
(2)组份B的制备：将甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ60份、主链双酚A改性的乙烯基硅油15份、含氢有机聚硅氧烷Ⅰ60份、含氢有机聚硅氧烷Ⅱ15份和，金属氧化物-有机配位组合物35份，混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降温至室温后加入抑制剂 0.6份、粘接促进剂5份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份B备用；所述的金属氧化物-有机配位组合物中的金属为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或几种；
(3)成品制备：取步骤(2)和步骤(3)制备得到的组份A和组份B按照1.5：1的比例混合且充分搅拌均匀，真空下排除气泡且真空脱泡时间为30分钟，点胶或灌胶于带封装的LED芯片上，现在100℃的温度下加热2小时进行初步固化，再在200℃下加热4 小时进行深度固化，即得。
对于LED封装材料常规判断所涉及的属性比较信息如下：
由上表1可知，本发明实施例所提供的用于LED封装材料的有机硅材料，在透光率和折射率参数上，都具有良好的性能，更加利于其在封装材料上提高LED光提取效率上，而在对外界环境耐受性上也有着较好的提高，因此，与现有技术相比，本发明提供的上述技术方案具有如下优点：
1、优化改进了A组分中甲基苯基乙烯基硅树脂、甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ，甲基苯基乙烯基硅油的Ⅱ，以及金属铂催化剂的配置比例，以及B组分中甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ、主链双酚A改性的乙烯基硅油、含氢有机聚硅氧烷的组分，在保证了其耐热性能的同时，有利于提高提折射率，进而保证了该封装材料在LED封装使用中较好的光提取效率；
2、对于确定的比例配方，适当调整了工艺的顺序和时间，良好的工艺过程保证了合适材料配比后，成品良好的效果能够充分发挥。
上面对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，这些变化涉及本领域技术人员所熟知的相关技术，这些都落入本发明专利的保护范围。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (7)

1.一种用于LED封装材料的有机硅材料制备方法，其特征在于：：
包括以下步骤：
(1)组份A的制备：将甲基苯基乙烯基硅树脂65-70份，甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ10～15份，甲基苯基乙烯基硅油的Ⅱ5～15份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；降温至室温后加入金属铂催化剂0.1～0.25份、粘接剂3～5份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份A备用；
(2)组份B的制备：
将甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ45～55份、主链双酚A改性的乙烯基硅油10～15份、含氢有机聚硅氧烷Ⅰ10～20份、含氢有机聚硅氧烷Ⅱ5～15份，和金属氧化物-有机配位组合物15～25份混合搅拌并减压抽真空，加热至100℃混合均匀；然后加入抑制剂0.3～0.6份、粘接促进剂4～6份，真空下搅拌均匀，压滤后得组份B备用；所述的金属氧化物-有机配位组合物中的金属为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或几种；
(3)成品制备：取步骤(2)和步骤(3)制备得到的组份A和组份B按照1.5：1的比例混合且充分搅拌均匀，真空下排除气泡且真空脱泡时间为60分钟，点胶或灌胶于带封装的LED芯片上，现在60～100℃的温度下加热0.5～2小时进行初步固化，再在100～200℃下加热1～4小时进行深度固化，即得。
2.如权利要求1所述的用于LED封装的有机硅材料制备方法，其特征在于：所述主链双酚A改性的乙烯基硅油为主链含有嵌段氢化双酚A结构单元的乙烯基硅油；所述抑制剂为炔醇类化合物。
3.如权利要求1所述的用于LED封装的有机硅材料制备方法，其特征在于：所述的甲基苯基乙烯基硅油Ⅰ和甲基苯基乙烯基硅油Ⅱ的粘度为1000～20000mpa.s，其分子式为：(Me2ViSiO)(MePhSiO)a(R1R2SiO)bSiViMe2,式中，a＝0～50的整数，b＝0～1000的整数，R1为—Me或—Ph，R2为—Me或Ph，其中Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基；
所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的分子式为：
Me2ViSiO(MePhSiO)a(R1SiO3/2)b(MeViSiO)cSiViMe2，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，R1为—Me或—Ph，0≤a≤10，0≤b≤100,0≤c≤10。
4.如权利要求1所述的用于LED封装的有机硅材料制备方法，其特征在于：所述金属铂催化剂由以下方法合成：将氯铂酸加入40倍异丙醇溶解，搅拌下加入氯铂酸质量10倍的碳酸氢钠，室温搅拌反应1小时，然后过滤除去固体残渣，加入20倍苯基乙烯基硅油，70℃，真空0.098MPa浓缩，最后补加定量苯基乙烯基硅油，稀释至铂含量4000ppm备用；
所述粘接剂由以下方法合成：
a.氮气保护下，将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至50℃，4小时内滴加乙烯基三甲氧基硅烷与氯铂酸THF催化剂的混合液，60℃保温反应1小时后，减压精馏得反应物HM；b.氮气保护下将1,1,3,3-四甲基二硅氧烷升温至80℃，4小时内滴加烯丙基缩水甘油醚与氯铂酸THF催化剂的混合液，90℃保温反应10小时后，减压精馏得反应物HD；c.氮气保护下，投入三烯丙基异氰酸酯与氯铂酸THF催化剂的混合液，升温至50℃，滴加反应物HM、反应物HD的混合液，控制时间3小时滴完，然后在70℃保温反应2小时，最后至100℃、0.098MPa减压去除低沸物，即得。
5.如权利要求1所述的用于LED封装的有机硅材料制备方法，其特征在于：所述抑制剂为3，5-二甲基-1-己炔3-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔-1-环己醇中的一种。
6.如权利要求1所述的用于LED封装的有机硅材料制备方法，其特征在于：所述的金属氧化物-有机配位组合物的制备方法为：
S1.在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属主要为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或多种；所述的低级有机醇为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或多种；
S2.将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3.将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂按重量比为1：1～1：50投入到三颈烧瓶中，偶联剂为乙烯基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、氨基、巯烃基硅氧烷类中的一种或几种，超声,然后加热搅拌，离心得到改性纳米氧化物粒子；
S4.在步骤S3所得改性纳米氧化物粒子加入酸，所述的酸为甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，得金属氧化物-有机配位组合物。
7.一种用于LED封装材料的有机硅材料，其特征在于，采用如权利要求1～6任一所述的制备方法制得。
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