CN104479361A - 一种功能性高折射率有机硅胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种对特定波长透过率低的功能性高折射率有机硅胶，包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为1:1，所述A组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ50～90份，甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ10～45份，铂系催化剂0.1～0.2份，粘接剂4～7份；所述B组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ20～50份，甲基苯基乙烯基硅油5～30份，苯基含氢聚硅氧烷35～55份，有机含氮物质或无机金属氧化盐1～4份，抑制剂0.1～0.2份。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能性高折射率有机硅胶的制备，尤其涉及一种对特定波长透过率低的功能性高折射率有机硅胶的制备。
背景技术
有机硅材料是分子主链中含硅元素的有机硅高分子合成材料，由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能。有机硅因其良好的高透明性、热稳定性、紫外光稳定性和化学稳定性等优点近年来广泛地用于半导体封装领域。因其表面张力低、压缩性高、气体渗透性高、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等广泛地应用于化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。利用有机硅的这些优异性能并添加具有不同功能性辅料配成的有机硅产品，使其具有不同的功能性，还可广泛应用于化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。如添加惰性填料进行建筑、电子类的的密封/粘合或灌封，添加蜡等用于涂层的防水增强蜡感，添加有机无机盐类物质用于隔热屏蔽等作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对特定波长透过率低的功能性高折射率有机硅胶，包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为1:1，
所述A组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ 50～90份，甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ 10～45份，铂系催化剂0.1～0.2份，粘接剂4～7份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ 20～50份，甲基苯基乙烯基硅油5～30份，苯基含氢聚硅氧烷35～55份，有机含氯氮物质Ⅰ或无机金属氧化盐Ⅱ 1～4份，抑制剂0.1～0.2份。
本发明的有益效果是：在现有高折射率有机硅胶的基础上，以苯基乙烯基硅树脂和苯基乙烯基硅油作为基础组分，添加特殊的有机含氮物质或无机金属氧化物达到对特定波长的光有吸收作用的功能特定的高折有机硅胶。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ的分子式为：(ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)n，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，2≤n≤4。
进一步，所述的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ的分子式为：(ViMe2SiO1/2)(MePhSiO)x(PhSiO3/2)y，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，3≤x+y≤8，1≤y≤6。
进一步，所述的甲基苯基乙烯基硅油的分子式为：(ViMe2PhSiO1/2)2(MePhSiO)z，100≤z≤300。其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
更进一步，所述有机含氮物质Ⅰ为：2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑，2，4-二羟基二苯甲酮，2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑中的一种。
更进一步，所述添加的金属氧化盐Ⅱ为氧化锡、氧化锑锡、氧化铟锑中的一种或几种混合物。
进一步，所述的苯基含氢聚硅氧烷为(HMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，1≤p≤4，1≤q≤3
进一步，所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，铂含量为3000～7000ppm。
进一步，所述的粘接剂为市售的含有烷氧基、酰氧基或环氧基的偶联剂。优选的，所述的粘接剂为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中的一种或二种的混合物。
进一步，所述的抑制剂为常规的有机炔醇类抑制剂及多乙烯基类环硅氧烷。优选的，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、1,1,3-三苯基-2-丙炔-1- 醇中的任意一种或二种的混合物。
本发明一种功能性高折射率有机硅胶的制备方包法，包括A组分的制备步骤及B组分的制备步骤；其中，
A组分的制备步骤，包括：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ50～90份，甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ10～45份，铂系催化剂0.1～0.2份，粘接剂4～7份；依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备步骤，包括：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ20～50份，甲基苯基乙烯基硅油的5～30份，苯基含氢聚硅氧烷35～55份，有机含氮物质或无机金属氧化盐1～4份，抑制剂0.1～0.2份。依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
使用时，将A组分和B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，真空脱泡后点胶于待封装件上，先在80℃加热1h，最后在150℃下加热2h，固化即可。
本发明的有益效果是：在现有高折有机硅胶的基础上，以苯基乙烯基硅树脂和苯基乙烯基硅油作为基础组分，添加特殊的有机含氮物质或无机金属氧化盐物质达到对特定波长的光有吸收作用的功能特定的高折有机硅胶。
附图说明
图1：实施例1中产品红外谱图
图2：实施例2中产品红外谱图
图3：实施例3中产品红外谱图
图4：对比实施例中产品红外谱图
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
称取结构式为(ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)2的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ90.0g，(ViMe2SiO1/2)(MePhSiO)2(PhSiO3/2)6的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ10.0g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，铂含量为7000ppm，γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5.0g，依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
称取结构式为(ViMe2SiO1/2)(MePhSiO)2(PhSiO3/2)6的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ20g，结构式为(ViMe2SiO1/2)2(MePhSiO)300的甲基苯基乙烯基硅油5.0g，结构式为(HMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)的苯基含氢聚硅氧烷55.0g和2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑4g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.14g，依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，加入真空脱泡机内真空脱泡5分钟，按照80℃/1h+150℃/2h条件加热固化样品。
实施例2
称取结构式为(ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ74.41g，(ViMe2SiO1/2)(MePhSiO)3(PhSiO3/2)4的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ 18.45g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.18g，铂含量为5000ppm，3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷7g，依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
称取结构式为(ViMe2SiO1/2)(MePhSiO)3(PhSiO3/2)4的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ 37.14g，结构式为(ViMe2SiO1/2)2(MePhSiO)150的甲基苯基乙烯基硅油11.80g，结构式为(HMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)2的苯基含氢聚硅氧烷38.86g和氧化锡2.6g，抑制剂1-乙炔基-1-环己醇0.2g，依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，加入真空脱泡机内真空脱泡5分钟，按照80℃/1h+150℃/2h条件加热固化样品。
实施例3
称取结构式为(ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)4的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ50.0g，(ViMe2SiO1/2)2(MePhSiO)2(PhSiO3/2)的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ45g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.1g，铂含量为3000ppm，3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷4.0g，依次加入真空脱泡机内，混 合搅拌均匀，即得所述A组分；
称取结构式为(ViMe2SiO1/2)2(MePhSiO)2(PhSiO3/2)的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ 50.0g，结构式为(ViMe2SiO1/2)2(MePhSiO)100的甲基苯基乙烯基硅油30.0g，结构式为(HMe2SiO1/2)4(PhSiO3/2)3的苯基含氢聚硅氧烷35.0g和氧化锑锡1g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.1g，依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，将A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，加入真空脱泡机内真空脱泡5分钟，按照80℃/1h+150℃/2h条件加热固化样品。
对比实施例
称取结构式为(ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)3的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ75.35g，(ViMe2SiO1/2)(MePhSiO)3(PhSiO3/2)4的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ 18.40g，催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，铂含量为7000ppm，3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷6.5g，依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
称取结构式为(ViMe2SiO1/2)(MePhSiO)3(PhSiO3/2)4的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ37.18g，结构式为(ViMe2SiO1/2)2(MePhSiO)150的甲基苯基乙烯基硅油11.81g，结构式为(HMe2SiO1/2)3(PhSiO3/2)2的苯基含氢聚硅氧烷38.86g，抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g，依次加入真空脱泡机+内，混合搅拌均匀，即得所述B组分；
使用时，A组分、B组分按重量比为1:1的配比混合均匀，加入真空脱泡机内真空脱泡5分钟，按照80℃/1h+150℃/2h条件加热固化样品。
测试：将实施例1-3和对比实施例，按照80℃/1h+150℃/2h条件加热固化成厚度为1mm的样品。在岛津UV3101型分光光度计上测定样品在紫外-可见光-近红外波段的透射光谱曲线，结果参见图1、图2、图3、图4。
从测试结果可以看出，实施例1添加了有机含氮物质后刹那品对紫外光 区域有较强的吸收；实施例2、3添加的金属氧化物后产品在近红外区域有较强的吸收。并且与未添加任何功能性材料的对比实施例比较，对比实施例中在可见光区域透光率大于95％，实施例2在可见光区域透光率的保持率达到了80％以上，仍有较好的透明性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种功能性高折射率有机硅胶，包括A组分和B组分，A组分和B组分的重量比为1:1，
所述A组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ50～90份，甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ10～45份，铂系催化剂0.1～0.2份，粘接剂4～7份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ20～50份，甲基苯基乙烯基硅油5～30份，苯基含氢聚硅氧烷35～55份，有机含氯氮物质Ⅰ或无机金属氧化盐Ⅱ1～4份，抑制剂0.1～0.2份。
2.根据权利要求1所述一种功能性高折射率有机硅胶，其特征在于，所述的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ的分子式为：(ViMe2SiO1/2)(PhSiO3/2)n，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，2≤n≤4。
3.根据权利要求1所述一种功能性高折射率有机硅胶，其特征在于，所述的甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ的分子式为：(ViMe2SiO1/2)(MePhSiO)x(PhSiO3/2)y，其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基，3≤x+y≤8，1≤y≤6。
4.根据权利要求1所述一种功能性高折射率有机硅胶，其特征在于，所述的甲基苯基乙烯基硅油的分子式为：(ViMe2PhSiO1/2)2(MePhSiO)z，100≤z≤300。其中，Me为甲基，Vi为乙烯基，Ph为苯基。
5.根据权利要求1所述一种功能性高折射率有机硅胶，其特征在于，所述有机含氮物质或无机金属氧化盐包含：含氮、氯的聚合物或金属氧化物；所述含氮、氯的聚合物为2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑，2，4-二羟基二苯甲酮，2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑中的一种；所述金属氧化盐为氧化锡、氧化铟中的一种。
6.根据权利要求1所述一种功能性高折射率有机硅胶，其特征在于，所述的苯基含氢聚硅氧烷为(HMe2SiO1/2)p(PhSiO3/2)q，1≤p≤4，1≤q≤3。
7.根据权利要求1所述一种功能性高折射率有机硅胶，其特征在于，所述铂系催化剂为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，铂含量为3000～7000ppm。
8.根据权利要求1所述一种功能性高折射率有机硅胶，其特征在于，所述的粘接剂为3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中的一种或二种的混合物。
9.根据权利要求1所述一种功能性高折射率有机硅胶，其特征在于，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一种或二种的混合物。
10.权利要求1所述一种功能性高折射率有机硅胶的制备方包法，包括A组分的制备步骤及B组分的制备步骤；其中，
A组分的制备步骤，包括：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅰ50～90份，甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ10～45份，铂系催化剂0.1～0.2份，粘接剂4～7份；依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述A组分；
B组分的制备步骤，包括：甲基苯基乙烯基硅树脂Ⅱ20～50份，甲基苯基乙烯基硅油的5～30份，苯基含氢聚硅氧烷35～55份，有机含氮物质或无机金属氧化盐1～4份，抑制剂0.1～0.2份。依次加入真空脱泡机内，混合搅拌均匀，即得所述B组分。
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