TWI429714B - A hardened silicone rubber composition, and a light-emitting semiconductor device using the same as a sealing material - Google Patents

A hardened silicone rubber composition, and a light-emitting semiconductor device using the same as a sealing material Download PDF

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Description

硬化性聚矽氧橡膠組成物，及使用其作為封閉材料之光半導體裝置
本發明係關於一種作為搭載於支持構造體上之光半導體晶片之被覆或封閉材料時，有用之附加硬化型之硬化性聚矽氧橡膠組成物；尤其，係關於一種可直接地適量適用於半導體晶片上，使其成形、硬化，並形成透明被覆之合適的附加硬化型之硬化性聚矽氧橡膠組成物。
LED發光裝置用透鏡，係以射出成形等機械成形之方式而大量製造。傳統上，係使用丙烯基樹脂、聚碳酸酯樹脂等之熱可塑性樹脂而成形，惟伴隨著LED發光裝置之高輸出化，在熱可塑性樹脂上產生了耐熱性、耐變色性不完全之問題。此外，最近雖然多使用無鉛焊錫，惟無鉛焊錫相較於傳統之焊錫而言，其溶融溫度較高之故，一般係於260℃以上之高溫將光學元件焊在基板上。如在此種溫度下施加焊錫時，傳統上由熱可塑性材料所成之透鏡就會產生變形，且因高溫之故就會產生變黃之不理想狀況。
基於此種狀況，即有許多在用於LED等之透鏡材料上，使用聚矽氧樹脂之嘗試。舉例而言，有提案使用聚矽氧樹脂以射出成形等之成形方法所預先製造之透鏡，再裝置於搭載有LED晶片之封裝之方法(專利文獻1)。然而，此種方法除需要接著樹脂及內層樹脂外，其操作亦很繁雜而不容易。
在裝置於支持構造體上之光半導體晶片上，使材料發生成形、硬化之方法，已知有包覆成形(overmold)法(參照專利文獻1)。此種方法，其有樹脂之透明性或觸變性之控制為不完全之缺點。
因此，近年，有提案在搭載於支持構造體上之LED晶片上，直接適用聚矽氧樹脂，並使之成形為透鏡狀之方法(專利文獻3)。然而，由於所使用之聚矽氧樹脂之觸變性不良之故，即使在支持基板上之LED晶片上以分配器直接地適量加以使用，並使之成形、硬化後，亦會流動，從而無法得到具有目的形狀之成形．硬化物之問題。再者，聚矽氧樹脂之觸變性為不完全之結果，造成使用其等之製造裝置持續維持在高價之問題。
如在聚矽氧樹脂上添加燻矽時，已知可賦予其觸變性，惟會產生白濁現象，且所得到之觸變性，會在各批次產生散亂不均的現象，從而並不實用。
專利文獻1：特開2007-242246
專利文獻2：特開2006-148147
專利文獻3：特開2007-123891
發明之揭示
據此，本發明之課題係提供一種硬化性聚矽氧橡膠組成物，其係於裝置在支持構造體上之LED晶片上使用分配器，直接適量地適用於其上，藉由使其成形、硬化，可形成高透明性之透鏡形狀的被覆或封閉體。
由此，本發明者們，藉由檢討有機聚矽氧烷成分之構成、燻矽之折射率及其以外之成分整體之折射率之關係等，而發現了可兼顧硬化物之透明性及安定之觸變性的聚矽氧樹脂組成物，並解決了上述之課題。
亦即，本發明，具體而言，係提供一種硬化性聚矽氧橡膠組成物，其特徵為含有：
(A)在一分子中具有2個以上之脂肪族不飽和鍵，且本質上為直鏈狀之有機聚矽氧烷，
(B)在一分子中具有2個以上之脂肪族不飽和鍵，且具有樹脂構造之有機聚矽氧烷，
(C)在一分子中具有2個以上之結合於矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷，
(D)鉑族金屬系觸媒，
(E)除(F)成分以外之觸變性賦予劑，以及
(F)燻矽
所成者，且由(A)~(E)成分所成之組成物之折射率係1.42~1.47。
此外，本發明並提供一種聚矽氧橡膠硬化物，其特徵係將上述之組成物加以硬化所成，且在厚度1 mm之層狀態，其20℃下之波長450 nm之光之穿透率為80%以上者。
該硬化物，舉例而言，可用於在光半導體裝置使用之光半導體晶片之封閉材料上。
據此，本發明並進一步提供一種光半導體裝置，其特徵係具有光半導體晶片，以及被覆該光半導體晶片加之將上述之組成物加以硬化所成之聚矽氧橡膠硬化物。
本發明之組成物由於其觸變性優良之故，舉例而言，可以在裝置於支持構造體上之光半導體晶片上使用分配器，而簡便地適用適量之組成物，其後並藉由使其成形、硬化，就可以安定地形成一種透鏡形狀的被覆體。
實施發明之最佳型態
(A)含有脂肪族不飽和鍵之有機聚矽氧烷
本發明之基底成分之(A)成分，係在一分子中具有2個以上之脂肪族不飽和鍵，且本質上為直鏈狀之有機聚矽氧烷。該有機聚矽氧烷之黏度基於作業性、硬化性等之觀點，一般係以25℃下為10~1,000,000 mPa．s，尤以100~100,000 mPa．s為最佳。
分子構造在本質上係直鏈狀，並以直鏈狀為較佳。所謂「本質上係直鏈狀」，係指除將本成分中之兩末端封閉之三有機聚矽氧烷基以外之全部聚矽氧烷單位，主要係以2官能單位(D單位)(具體而言，係式：R1 2 SiO所示之單位)所構成，惟亦可含有：全部聚矽氧烷單位之3莫耳%以下，較佳為2莫耳%以下而形成分枝之3官能單位(T單位)(具體而言，係式：R1 SiO3/2 所示之單位)及4官能單位(Q單位)(具體而言，係式：SiO4/2 所示之單位)之至少1種聚矽氧烷單位之意。較佳者，僅兩末端係以1官能單位(M單位)(具體而言，係式：R1 3 SiO1/2 所示之單位)所構成，而其他之聚矽氧烷單位則全部係由D單位所構成之直鏈狀之二有機聚矽氧烷。在此，R1 係取代或非取代之一價烴基。
其中，R1 之一價烴基，一般係碳原子數1~10，最佳係1~6者，具體而言，有甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、tert-丁基、戊基、新戊基、己基、辛基、壬基、癸基等之烷基；環己基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基、乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、辛烯基等之鏈烯基；環己烯基；及將此等之烴基之氫原子之一部分或全部以氟、溴、氯等之鹵原子、氰基等進行取代者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等之鹵取代烷基或氰基乙基等。
(A)成分之有機聚矽氧烷，其係於在一分子中具有2個以上之脂肪族不飽和鍵。脂肪族不飽和鍵，其代表者為碳原子數2~8，尤其是2~6之鏈烯基及環烯基，具體而言，有上述之乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等之鏈烯基、環己烯基等之環烯基。其中，又以乙烯基及烯丙基為最佳。
(A)成分之有機聚矽氧烷，其較佳之具體例子，有下述一般式(1)所示之在分子鏈兩末端之矽原子各具有至少1個鏈烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷，如上所述者，其在25℃下之黏度為10~1,000,000 mPa．s。
(式中，R1 如前所述，係獨立地為非取代或取代之一價烴基，R2 為彼此同一或相異之不具有脂肪族不飽和鍵之非取代或取代之一價烴基，k及m係獨立地為0或正整數，k+m係此有機聚矽氧烷在25℃之黏度可成為10~1,000,000 mPa．s之數)。
此外，R2 之不具有脂肪族不飽和鍵之一價烴基，其碳原子數為1~10，較佳為1~6為理想，例如有與上述R1 之具體例子為相同者，惟不含鏈烯基及環己烯基。
k及m，一般係滿足0≦k≦2,000，1≦m≦10,000，且1≦k+m≦10,000之0或正整數，較佳者係滿足5≦k+m≦2,000，且0≦k/(k+m)≦0.2之整數。
一般式(1)所示之有機聚矽氧烷，其具體而言，例如有下示者。
(上式中，k及m係如上所示)。
(A)成分之有機聚矽氧烷，其進一步之具體例子有以下所示者。
(B)具有樹脂構造之有機聚矽氧烷
本發明中，具有脂肪族不飽和鍵之有機聚矽氧烷，除了(A)成分之本質上為直鏈狀之有機聚矽氧烷以外，並可使用樹脂構造之有機聚矽氧烷作為(B)成分而使用。
(B)具有成分之脂肪族不飽和基之樹脂構造之有機聚矽氧烷，其係先進行三次元交聯，而具有三次元網狀構造者。該有機聚矽氧烷，係由R1 3 SiO1/2 單位及SiO2 單位所成者，惟亦可視情形而進一步含有R1 SiO3/2 單位及R1 2 SiO單位之至少一種亦即，基本上，係由R1 3 SiO1/2 單位及SiO2 單位所成者，惟在不損及發明目的效果之範圍內，亦可任意地含有R1 SiO3/2 單位及/或R1 2 SiO單位。較佳者，係由R1 3 SiO1/2 單位及SiO2 單位所成者。在此，R1 係相同或相異，而獨立地為取代或非取代性，較佳為碳原子數1~10之一價烴基，已如關於(A)成分之說明所述。又此有機聚矽氧烷，其係以重量平均分子量500~10,000之範圍為較佳。
(B)成分之有機聚矽氧烷，其基於「具有樹脂構造」之點，係與(A)成分之本質上為直鏈狀之有機聚矽氧烷為相異者。本說明書中，所謂(B)成分之有機聚矽氧烷「具有樹脂構造」，係指該有機聚矽氧烷樹脂中之全矽氧烷單位之5莫耳%以上，較佳為10莫耳%以上，更佳為15~75莫耳%，最佳則為25~50莫耳%，係由SiO2 單位所成者。此單位係具有將分子之矽氧烷骨架作用成三次元網狀構造者。
具有(B)成分之樹脂構造之有機聚矽氧烷，其較佳者，基本係由SiO2 單位(QB 單位)、R3 n R4 p SiO0.5 單位(MB1 單位)及R3 q R4 r SiO0.5 單位(MB2 單位)所成者，並可以上述比例含有任意地二官能性矽氧烷單位及/或三官能性矽氧烷單位(亦即，有機倍半矽氧烷單位)之有機聚矽氧烷(在此，R3 係乙烯基或烯丙基，R4 係不含脂肪族不飽和鍵之一價烴基，n為2或3，p為0或1，並有n+p=3之關係，q為0或1，r為2或3，並有q+r=3之關係)。
此外，R4 之不含脂肪族不飽和鍵之取代或非取代之一價烴基，例如有與上述R2 同樣之碳原子數1~10，尤其是1~6者。
在此，如將QB 單位之莫耳數作為q，MB1 單位之莫耳數作為m1 ，MB2 單位之莫耳數作為m2 時，其係以滿足以下關係式(1)及(2)：
(m1 +m2 )/q=0.3~3、尤其是0.7~1 (1)
m2 /q=0.01~1、尤其是0.07~0.15 (2)者為較佳。
此種樹脂構造之有機聚矽氧烷之合成，可將各自單位源之化合物，組合成生成單位所要之比例，而在例如酸之存在下進行共水解。
其中，前述QB 單位源，例如有矽酸蘇打、烷基矽酸鹽、聚烷基矽酸鹽、四氯化矽等。
此外，MB1 單位源，例如有下述例示之化合物。
進一步，MB2 單位源，例如有下述例示之化合物。
此種具有(B)成分之樹脂構造之有機聚矽氧烷，其係用於調整所得到之硬化物之硬度而配合者，如先前所說明者，以前述(A)成分及(B)成分之合計量而言，一般係0.1~50質量%之量，較佳係1~30質量%加以配合。可根據該(B)成分之比例進行調整而調整其硬度。
(C)有機氫聚矽氧烷
(C)成分之有機氫聚矽氧烷係發揮交聯劑之作用者，該成分中之SiH基及(A)成分及(B)成分中之鏈烯基等之脂肪族不飽和基，係藉由加成反應而形成硬化物。此種有機氫聚矽氧烷，其只要係在一分子中具有結合於矽原子之氫原子(亦即SiH基)2個以上，較佳為3個以上，最佳為4~1,000個者即可。結合於矽原子之氫原子，其位置並無特別之限制，可為分子之末端亦可為非末端。
(C)成分之有機氫聚矽氧烷，其係與(A)成分及(B)成分進行反應，並作為交聯劑而作用者，在一分子中平均有2個以上，較佳為平均3個以上之結合於矽原子之氫原子(以SiH所示之氫甲矽烷基)者為必要，其一般具有者係3~1000個，較佳為3~500個，最佳為3~200個，極佳為4~100個左右之結合於矽原子之氫原子為理想。其分子構造並無特別之限制，傳統上可在加成反應硬化型聚矽氧組成物上作為交聯劑而使用者皆可，例如有線狀、環狀、分枝狀、三次元網狀構造(樹脂狀)等各種。
在一分子中有2個以上，較佳含有3個以上之結合於矽原子之氫原子，可位於其分子鏈末端及分子鏈非末端之任一者，或位於其二者均可。此種氫原子以外之結合於矽原子之一價原子或取代基，均不含脂肪族不飽和鍵，較佳者係碳原子數1~10之結合於矽原子之非取代或取代之一價烴基。
該有機氫聚矽氧烷之一分子中之矽原子數(亦即聚合度)，其一般為2~1000個，較佳為3~300個，最佳則為4~150個左右者為理想，在25℃下之黏度，其一般為0.1~100000 mPa．s，較佳為0.5~5000 mPa．s左右之室溫(25℃)下為液狀者。
該有機氫聚矽氧烷，例如可使用下述平均組成式(2)所示者。
R5 b Hc SiO(4-b-c)/2 (2)
(式中，R5 係不含脂肪族不飽和鍵，其較佳為碳原子數1~10之結合於矽原子之非取代或取代之一價烴基，b為0.7~2.1之數，c為0.001~1.0之數，且b+c為0.8~3.0之範圍者)。
上述式R5 所示之不含脂肪族不飽和鍵之非取代或取代之一價烴基，其例如有甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、tert-丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等烷基、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基、苄基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基；將此等之烴基之氫原子之一部分或全部以氟、溴、氯等鹵原子加以取代者，如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基等。此等之非取代或取代之一價烴基，其又以烷基、芳基為更佳，並以甲基、苯基為最佳。
此外，較佳者，b為1.0~2.0之數，c為0.01~1.0之數，且b+c為1.5~2.5之範圍者。
此種有機氫聚矽氧烷，其一般可藉由將R5 SiHCl2 、(R5 )3 SiCl、(R5 )2 SiCl2 、(R5 )2 SiHCl(R5 係如前述者)之類的氯矽烷進行水解，或將經水解所得到之矽氧烷加以平衡化而得到。
平均組成式(2)所示之有機氫聚矽氧烷，其具體而言，有1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、三(氫二甲基甲矽烷氧基)甲基矽烷、三(氫二甲基甲矽烷氧基)苯基矽烷、甲基氫環聚矽氧烷、甲基氫矽氧烷．二甲基矽氧烷環狀共聚物、兩末端三甲基甲矽烷氧基封閉甲基氫聚矽氧烷、兩末端三甲基甲矽烷氧基封閉二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫甲矽烷氧基封閉二甲基聚矽氧烷、兩末端二甲基氫甲矽烷氧基封閉二甲基聚矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端三甲基甲矽烷氧基封閉甲基氫矽氧烷．二苯基矽氧烷共聚物、兩末端三甲基甲矽烷氧基封閉甲基氫矽氧烷．二苯基矽氧烷．二甲基矽氧烷共聚物、兩末端三甲基甲矽烷氧基封閉甲基氫矽氧烷．甲基苯基矽氧烷．二甲基矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫甲矽烷氧基封閉甲基氫矽氧烷．二甲基矽氧烷．二苯基矽氧烷共聚物、兩末端二甲基氫甲矽烷氧基封閉甲基氫矽氧烷．二甲基矽氧烷．甲基苯基矽氧烷共聚物、由(CH3 )2 HSiO1/2 單位及(CH3 )3 SiO1/2 單位及SiO4/2 單位所成之共聚物、由(CH3 )2 HSiO1/2 單位及SiO4/2 單位所成之共聚物、由(CH3 )2 HSiO1/2 單位及SiO4/2 單位及(C6 H5 )3 SiO1/2 單位所成之共聚物等。
更具體言之，例如有下述式所示構造之氫有機矽氧烷。
(上式中，L為0~200之整數，M為1~200之整數，R6 為含有選自環氧基、(甲基)丙烯氧基、烷氧基甲矽烷基之官能基之官能基取代烷基)。
此外，(C)成分之有機氫聚矽氧烷之配合量，係上述(A)成分及(B)成分之硬化有效量，尤以其所含之結合於矽原子之氫原子，其相對於(A)成分及(B)成分中之鏈烯基等之脂肪族不飽和基之合計1莫耳，係以0.8~4.0莫耳為較佳，1.0~3.0莫耳為更佳，並以1.0~2.0莫耳為最佳。該(C)成分如過多時，未反應之結合於矽原子之氫原子會大量地殘存於硬化物中，結果會有造成橡膠物性經時變化之原因之虞。
(D)鉑族金屬系觸媒
(D)成分之鉑族金屬系觸媒，係具有能使本發明之組成物發生加成硬化反應之作用。該觸媒，例如有鉑系、鈀系、銠系者，惟基於成本之觀點，例如有鉑、鉑黑、氯化鉑酸等之鉑系物質，如H2 PtCl6 ．mH2 O，K2 PtCl6 ，KHPtCl6 ．mH2 O，K2 PtCl4 ，K2 PtCl4 ．mH2 O，PtO2 ．mH2 O(m為正整數)等，或此等與含有烯烴等之烴、醇或乙烯基之有機聚矽氧烷之錯合物等。此等可為一種單獨或二種以上之組合。
(D)成分之配合量為有效量即可，一般，係以相對於前述(A)~(E)成分之合計量，鉑族金屬換算(質量)時，為0.1~1000 ppm，較佳為0.5~200 ppm之範圍。
(E)觸變性賦予劑
該觸變性賦予劑，係(F)成分之燻矽以外之觸變性賦予劑，其係藉由(F)成分之燻矽所具有的羥基(OH)與氫鍵結或形成擬似交聯，而使得觸變性得以表現，且其較佳者係於室溫(25℃)下呈現液狀者。
該觸變性賦予劑，可使用具有：羥基(-OH基)、烷氧基、鏈烯基氧基、芳基氧基等之有機氧基等極性基；以及環氧基之任一者，之聚矽氧化合物(有機聚矽氧烷)或聚醚等之有機樹脂成分。具體而言，例如有具有下述式所示之結合於矽原子之氫原子與環氧基之有機聚矽氧烷(惟，不含有烷氧基等之極性基者)。該(E)成分，相對於(A)~(C)成分之合計100質量份，係添加0.01~5質量份之範圍。
(上式中，1=0~100之整數，m=1~100之整數，n=1~100之整數)。
(F)燻矽
該成分如上述，係與(E)成分之觸變性賦予劑相互作用，而在本發明之組成物中顯示出賦予觸變性之作用。該燻矽，其1次粒子徑係5 nm~50 nm，且比表面積係10~500 m2 /g者為較佳。
該(F)成分之添加量，相對於(A)~(E)成分之合計100質量份，一般係1~30質量份，較佳則係5~25質量份者。
其他成分
本發明之組成物中，除上述(A)~(F)成分之外，並可根據需要而任意地添加其他成分。舉例而言，有接著助劑、著色劑、螢光體、顏料、樹脂粉體等。
接著助劑：
為提高對於本發明組成物之基材之接著性，較佳係添加接著助劑。該接著助劑，例如有一般式(3)所示之有機氧基甲矽烷基變性三聚異氰酸酯化合物及/或其水解縮合物(有機矽氧烷變性三聚異氰酸酯化合物)。
[式中，R7 係下式(4)：
(其中，R8 係氫原子或碳原子數1~6之一價烴基，s為1~6，尤其是1~4之整數)。
所示之有機基、或含有脂肪族不飽和鍵之一價烴基，惟R7 之至少一個係以式(4)所示之有機基]。
在一般式(3)中，R7 所示之含有脂肪族不飽和鍵之一價烴基，例如有乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、異丁烯基、戊烯基、己烯基等之碳原子數2~8，尤其是2~6烯基以及環己烯基等。
此外，R8 所示之碳原子數1~6之一價烴基，例如有甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、tert-丁基、戊基、己基等烷基；環己烯基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、異丁烯基、戊烯基、己烯基等之鏈烯基；環己烯基；苯基等之芳基等之碳原子數1~8，尤其是1~6之一價烴基，較佳則為烷基。
上述一般式(3)之有機氧基甲矽烷基變性三聚異氰酸酯化合物，其具體例子有下述式所示之化合物。
此外，接著助劑，例如有：除必須含有結合於矽原子之烷氧基以外，尚具有結合於矽原子之氫原子、結合於矽原子之鏈烯基、及/或環氧基之有機矽化合物(亦即，有機矽烷及有機聚矽氧烷)，其具體例子有下述式所示者。
(式中，m為0~50之整數，n為0~50之整數，但m+n滿足2~50，較佳則滿足4~20)。
此種有機矽化合物之中，所得到之硬化物係接著性特別優良之化合物，例如有在一分子中具有結合於矽原子之烷氧基、鏈烯基或結合於矽原子之氫原子(SiH基)之有機矽化合物為理想。
該接著助劑之配合量，相對於(A)成分、(B)成分及(C)成分之合計100質量份，一般係10質量份以下(亦即0~10質量份)，較佳為0.01~5質量份，最佳則為0.1~1質量份左右所配合者。(F)成分之配合量如太多時，可能會對硬化物之硬度或表面黏著性造成不良影響。
組成物之調製．使用
本發明之聚矽氧橡膠組成物，可將上述各成分混合成所要量，均一地進行混合而調製。此時，可少量添加炔醇等之硬化抑制劑並作成1液型而調製。此外，如要調製2液型時，因為將(C)成分及(D)成分配置於同一部分中，可能會有發生脫氫反應之危險，因此為避免該危險起見必須各別地配置其部分。
如此調製之本發明組成物，其係以在厚度1 mm之層狀態下，20℃之波長波長450 nm之光穿透率在80%以上者為較佳，並以85%以上者為最佳。至於穿透率以在厚度1 mm下求出之理由，係因為將LED晶片被覆而形成透鏡時之透鏡厚度為約1 mm之故。
本發明之組成物，可根據需要，以例如60~150℃進行加熱而使其立即硬化。如此所得到之硬化物，其具有高度之透明性且對於封裝材料或金屬基板能接著地非常理想。因此，在將LED裝置於基板並封閉之際，其作為COB(Chip on Board)用封閉劑極佳。又亦可廣泛地使用於光學二極體、CCD、CMOS等廣泛使用之半導體封裝上。
此外，在本發明之聚矽氧橡膠組成物中，將(F)成分之燻矽以外之(A)~(E)成分均一地進行混和之混合物的折射率，其基於硬化物透明性之觀點，係以與燻矽之折射率相同或彼此近似者為重要。具體而言，除了燻矽以外，將(A)~(E)成分均一地進行混和之混合物折射率，其必須為1.42~1.47之範圍內者。本發明組成物之折射率，其硬化率在硬化後亦為實質上未改變而相同者。
在以本發明之組成物將光半導體晶片加以封閉之光半導體裝置中，光半導體晶片所裝製之支持構造體，其並無特別之限制，可為封裝者，亦可為無封裝之支持基板，例如陶瓷基板、矽基板、玻璃環氧基板、電木(環氧樹脂)基板、金屬基板等。
實施例
以下茲舉出本發明之實施例具體地說明本發明。在以下之記載中，份係指質量份之意思，又黏度則為25℃下之測定值。Me為甲基，Ph為苯基，Vi為乙烯基。
實施例1
將：
(a)末端以乙烯基封閉之黏度1 Pa．s之下式所示之聚矽氧烷(VF)50份，以及
(b)由SiO2 單位50莫耳%、(CH3 )3 SiO0.5 單位42.5莫耳%及ViMe2 SiO0.5 單位7.5莫耳%所成之樹脂構造之乙烯基甲基矽氧烷(VMQ)50份、
(c)SiH基量，相對於前述(a)成分及(b)成分中之乙烯基之合計1莫耳，係成為1.5莫耳之量之下述式：
所示之有機氫聚矽氧烷4.9份、及
(d)氯化鉑酸之辛基醇變性溶液0.05份(相對於(a)、(b)、(c)、(d)及後述之(e)之各成分合計，鉑換算(質量)約為5 ppm)，
(f)燻矽(產品名稱艾洛吉爾300以六甲基二矽氮烷進行矽烷基化處理)12份，充分地進行混合，再以三輥輥碎機加以混練。
在所得到之混練物中，再添加(e)下述之流動控制劑(觸變性賦予劑)0.5份、下述之接著賦予成分0.2份，調製成組成物。
流動控制劑(觸變性賦予劑)
(式中，l為10，m為8)。
接著賦予成分
圖1係將裝置於玻璃環氧基板1上之LED元件2之光半導體裝置3的斷面示意圖。LED元件2及基板1上之電極4，係以金屬線5連接。將上述所得到之組成物，塗佈使LED元件2成為被覆狀，使其成形、硬化，並形成凸透鏡狀之透明封閉體6。測定該光半導體裝置之下述特性以評價其信賴性。
外觀：
所得到之封閉體外觀以肉眼進行觀察，評價其透明性。
機械特性：
將前述組成物，施加以150℃、4小時之加熱成型而製得硬化物，再依據JIS K 6301，測定硬度(使用A型彈簧試驗機加以測定)。
加濕回焊試驗：
依據MSL水準2進行加濕回焊試驗。亦即，將光半導體裝置(樣品數5)放置於60℃/90%RH之環境下使其充分吸濕之後，再以所定次數(1次約6分鐘)通過260℃之IR回焊爐。藉由目視評價其裂縫、剝離等不良情形之發生次數。為比較起見，不使硬化之後的光半導體裝置吸濕，並同樣地使之進行IR回焊步驟。
光穿透率：
將組成物已成形為厚度1 mm之薄片狀並硬化者，藉由20℃下分光光度計測定其對於波長450 nm之光的光穿透率。
亮度：
再將10 mA之電流施加於LED上，使LED各5個發光，並藉由大塚電子製之LED光學特性監視器(商品名稱：LP-3400)測定其亮度。
組成物之折射率：
除不配合燻矽以外，與上述組成物相同地調製其組成物，並以阿倍折射率計測定該組成物之折射率。
組成物之流動性：
在玻璃基板上利用分配器將組成物1 g以半球狀滴下，於25℃下放置30分鐘後，再以150℃×30分鐘之條件硬化後，利用游標測定所得到之硬化物之直徑並評價其組成物之流動性(形狀保持性)。
實施例2
除將實施例1所使用之(a)成分之添加量改成87.5份，(b)成分之添加量改成12.5份，實施例1所使用之(c)成分之有機氫聚矽氧烷之添加量改成2份(相對於(a)、(b)成分之乙烯基之合計1莫耳，SiH基量係相當於1.5莫耳)以外，其餘均與實施例1同樣地進行操作，調製其組成物，並進行評價。
實施例3
除將實施例1作為(a)成分使用之VF，改成下述式所示之乙烯基聚矽氧烷50份以外，其餘均與實施例1同樣地進行操作，調製其組成物，並進行評價。
比較例1
除將實施例1作為(a)成分使用之VF，改成下述式所示之乙烯基聚矽氧烷50份以外，其餘均與實施例1同樣地進行操作，調製其組成物，並進行評價。
比較例2
除不使用實施例1使用之(b)成分，並將(a)成分之乙烯基聚矽氧烷50份改成下述式：
所示之乙烯基聚矽氧烷100份，進而(c)成分之有機氫聚矽氧烷4.9份，並添加下述式：
所示之氫矽氧烷2.5份以外，其餘均與實施例1同樣地進行操作，調製其組成物，並進行評價。
此等之結果示於表1及表2中。
(註)
數字係供試之樣品數5個中之不良發生數
「260回焊/n次」係使將IR回焊步驟重複n次(每1次約6分鐘)之意。
1．．．玻璃環氧基板
2．．．LED元件
3．．．光半導體裝置
4．．．電極
5．．．金屬線
6．．．透明封閉體
圖1：係將裝置於支持基板之玻璃環氧基板上之LED元件，以本發明之組成物使其硬化而成之透鏡狀硬化物進行封閉之光半導體裝置之縱斷面圖。
1．．．玻璃環氧基板
2．．．LED元件
3．．．光半導體裝置
4．．．電極
5．．．金屬線
6．．．透明封閉體

Claims (5)

  1. 一種硬化性聚矽氧橡膠組成物，其特徵為含有：(A)在一分子中具有2個以上之烯基或環烯基，且本質上為直鏈狀之有機聚矽氧烷、(B)在一分子中具有2個以上之乙烯基或丙烯基，且具有包含SiO2 單位、R3 n R4 p SiO0.5 單位以及R3 q R4 r SiO0.5 單位之樹脂構造之有機聚矽氧烷(在此，R3 係乙烯基或烯丙基，R4 係不含脂肪族不飽和鍵之一價烴基，n為2或3，p為0或1，並有n+p=3之關係，q為0或1，r為2或3，並有q+r=3之關係)、(C)在一分子中具有2個以上之結合於矽原子之氫原子，且以下述平均組成式(2)所表示之有機氫聚矽氧烷，R5 b Hc SiO(4-b-c)/2 (2)(式中，R5 係不含脂肪族不飽和鍵，且結合於矽原子之非取代之一價烴基，b為0.7~2.1之數，c為0.001~1.0之數，且b+c為0.8~3.0之範圍者)(D)鉑族金屬系觸媒，(E)以下述之式中任一表示之觸變性賦與劑： (上式中，l=0~100之整數，m=1~100之整數，n=1~100之整數)，以及、(F)燻矽所成者，且係由(A)~(E)成分所成之組成物之折射率係1.42~1.47之組成物，並給予在厚度1mm之層狀態，其20℃下之波長450nm之光之穿透率為80%以上之聚矽氧橡膠硬化物。
  2. 如申請專利範圍第1項之硬化性聚矽氧橡膠組成物，其中，更含有下述式(3)表示之接著助劑、以及/或結合於矽原子之烷氧基，且含有由具有結合於矽原子之氫原子、結合於矽原子之烯基及/或環氧基之有機矽原子化合物所構成之接著助劑， [式中，R7 係下式(4)： (其中，R8 係氫原子或碳原子數1~6之一價烴基，s為1~6之整數)所示之有機基、或含有烯基或環烯基之一價烴基，惟R7 之至少一個係以式(4)所示之有機基]。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之硬化性聚矽氧橡膠組成物，其中(A)成分為下述式中任一所表示之有機聚矽氧烷： (式中，0≦k≦2,000，1≦m≦10,000，且滿足1≦k+m≦10,000之0或正整數)。
  4. 一種聚矽氧橡膠硬化物，其特徵係將申請專利範圍第1至3項中任一項之組成物加以硬化所成，且在厚度1mm之層狀態，其20℃下之波長450nm之光之穿透率為80%以上者。
  5. 一種光半導體裝置，其特徵係具有光半導體晶片，以及被覆該光半導體晶片之將申請專利範圍第1項至第3項中任一項之組成物加以硬化所成之聚矽氧橡膠硬化物。
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