JP5149022B2 - 光半導体封止用シリコーン組成物及びそれを用いた光半導体装置 - Google Patents
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Description
(A)下記(A1)を含むアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン 100重量部(但し、(A1)の配合量が(A)成分全体の5重量%以上となる量)
(A1)平均単位式:
(R 1 3 SiO 1/2 ) a [(CH 3 )R 2 SiO 2/2 ] b1 [R 3 2 SiO 2/2 ] b2 [(CH 3 ) 2 SiO 2/2 ] b3 (R 1 SiO 3/2 ) c (SiO 4/2 ) d (式中、R 1 はビニル基、フェニル基又はメチル基であり、R 2 はビニル基であり、R 3 はフェニル基であり、aは正数であり、b1は正数であり、b2は0又は正数であり、b3は0又は正数であり、cは0又は正数であり、dは正数であり、0<a/(c+d)<0.4であり、0<(b1+b2+b3)/(c+d)<0.1であり、0.1≦d/(a+b1+b2+b3+c+d)<0.4となる数である。)で表されるポリオルガノシロキサン、
(B)25℃における粘度が1000mPa・s以下であり、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を2個以上有するポリオルガノシロキサンまたはオルガノシロキサンオリゴマー 前記(A)成分のケイ素原子に結合したアルケニル基1モルに対して、ケイ素原子に結合した水素原子が0.3〜4.0モルとなる量、
(C)接着性付与剤 0.1〜20重量部、
および
(D)白金系触媒 触媒量
を含有し、硬化後の透湿度が100g/m2・24時間以下であることを特徴とする。
(A)成分は、本発明の特徴を付与する成分である。すなわち、LEDランプが過酷な外部環境に曝されて、例えば大気中の硫黄化合物がLEDランプの封止剤(本組成物の硬化物)を透過した場合に、この封止剤で封止された金属電極、特にAg電極の腐食を効果的に抑制する成分である。
(R1 3SiO1/2)a(R1 2SiO2/2)b(R1SiO3/2)c(SiO4/2)d
で表される。
R1としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基のようなアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペテニル基、ヘキセニル基のようなアルケニル基;フェニル基、トリル基のようなアリール基;ベンジル基、フェニルエチル基のようなアラルキル基;ならびにこれらの基の水素原子の少なくとも一部がフッ素、塩素、臭素などのハロゲン原子やシアノ基で置換された基、例えばクロロメチル基、2−ブロモエチル基、3−クロロプロピル基、クロロフェニル基、フルオロフェニル基、シアノエチル基等のハロゲン置換アルキル基、シアノ置換アルキル基、ハロゲン置換アリール基等が挙げられ、好ましくはアルキル基、アルケニル基、アリール基であり、より好ましくはメチル基、ビニル基、フェニル基である。
[(C6H5)(CH3)2SiO1/2]s[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]t(SiO4/2)k
[(CH3)3SiO1/2]u[(C6H5)2SiO2/2]l[(CH2=CH)CH3SiO2/2]m(SiO4/2)k
[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]t[(CH3)3SiO1/2]u[(C6H5)2SiO2/2]l[(CH2=CH)CH3SiO2/2]m(SiO4/2)k
[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]t[(C6H5)2SiO2/2]l(SiO4/2)k
[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]t[(CH3)2SiO2/2]n[(C6H5)SiO3/2]h(SiO4/2)k
[(CH3)3SiO1/2]u[(CH2=CH)CH3SiO2/2]m[(CH2=CH)SiO3/2]i[(C6H5)SiO3/2]h(SiO4/2)k
[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]t[(CH3)3SiO1/2]u[(C6H5)2SiO2/2]l[(CH2=CH)SiO3/2]i(SiO4/2)k
[(CH3)3SiO1/2]u[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]t[(C6H5)SiO3/2]h(SiO4/2)k
[(CH3)3SiO1/2]u[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]t[(C6H5)SiO3/2]h[(CH2=CH)SiO3/2]i(SiO4/2)k
[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]t[(C6H5)SiO3/2]h(SiO4/2)k
(B)成分は架橋剤であり、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子(Si−H基)を2個以上、好ましくは3個以上有するポリオルガノシロキサン、もしくはオルガノシロキサンオリゴマーである。1分子中のケイ素原子数は3〜400、好ましくは、4〜300であり、シロキサンオリゴマーの場合には、ケイ素原子数が2〜50、好ましくは4〜20である。
R7 xHySiO[4−(x+y)]/2
で示されるものが用いられる。
(C)成分は、組成物に接着性を付与する成分であり、公知のものを使用できる。
(D)成分の白金系触媒は、組成物の硬化を促進させる成分である。
本発明の光半導体封止用シリコーン組成物は、上記(A)〜(D)の各成分を基本成分とし、これらに必要に応じて、反応抑制剤、補強性あるいは非補強性の微粉末充填剤、染料、顔料、難燃性付与剤、耐熱性向上剤、耐酸化劣化剤、波長調整剤、溶剤等を、硬化後の透明性に影響を与えない範囲で、かつ本発明の目的を損なわない範囲で添加してもよい。
光半導体封止用シリコーン組成物を150℃で1時間加熱してテストピースを作製した。このテストピースを用いて、JIS Z 0208(温度40℃、相対湿度90%)に準拠して測定した。
光半導体封止用シリコーン組成物を銀メッキ板に0.1mm厚で塗布し、150℃で1時間放置して硬化させてテストピースを作製した。このテストピースを硫黄結晶0.1gとともに100ccガラス瓶に入れ密閉して70℃で放置し、所定時間ごとに(1日後、3日後)シリコーンゴムを剥がして、銀メッキ板の腐食の程度を目視で観察した。腐食なし(変色なし)を○とし、多少の腐食(薄い変色)を△とし、黒変を×とした。
光半導体封止用シリコーン組成物を150℃で1時間加熱して6mm×6mm×6mmのテストピースを作製した。このテストピースを用いて、TMA(熱機械的分析)により25〜150℃の範囲で測定した。
[(C6H5)SiO3/2]52[(CH2=CH)SiO3/2]11[(CH3)2SiO]37で表されるポリオルガノシロキサンの50%トルエン溶液70重量部と、(A1−2)の50%キシレン溶液30重量部を混合し、水酸化セリウム1000ppmとともに5時間加熱還流させた。中和剤としてエチレンクロロヒドリンを添加し、115℃で2時間中和処理を行った。冷却後、助剤ろ過を行い、(A1−1)の溶液を得た。
テトラエトキシシラン1160重量部、メチルビニルジクロロシラン100重量部、トリメチルクロロシラン100重量部、キシレン100重量部を混合し、水を用いて加水分解を行った。80℃以下で1時間の撹拌後、分液しキシレン溶液を得た。さらにキシレン200重量部と水酸化カリウムを200ppmとなるように加え、2時間加熱還流を行った。中和剤としてリン酸を用いて、80℃で1時間撹拌した。冷却後、助剤ろ過を行い、(A1−2)のキシレン溶液を得た。
フェニルトリクロロシラン70重量部、ジフェニルジクロロシラン137重量部、メチルビニルジクロロシラン17重量部、ジメチルジクロロシラン1.3重量部、キシレン150重量部を混合し、水を用いて加水分解を行った。80℃で2時間の撹拌後、分液しキシレン溶液を得た。水酸化カリウムを200ppmとなるように加え、2時間加熱還流を行った。中和剤としてリン酸を用いて、80℃で1時間撹拌した。冷却後、助剤ろ過を行い、(A1−3)のキシレン溶液を得た。なお、(A1−1)、(A1−2)、(A1−3)の各溶液使用に際しては、(A2−1)または(A2−2)と混合後、溶剤成分を減圧加熱除去し使用した。
(A1−1)式:
(SiO2)21.5[(C6H5)SiO3/2]53[(CH2=CH)SiO3/2]7[(CH2=CH)CH3SiO]3[(CH3)3SiO1/2]15.5
で表されるポリオルガノシロキサン8重量部、(A2−1)粘度が4000mPa・sであり、式:
[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2][(C6H5)2SiO]15[(CH3)2SiO]20[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]
で表され、両末端にビニル基を含有したポリオルガノシロキサン92重量部、(B)粘度が20mPa・sであり、式:
(SiO2)4[H(CH3)2SiO1/2]8
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン5.5重量部、(C)接着性付与剤として、CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3と[(CH3)HSiO]3[(CH3)2SiO]との反応生成物1.5重量部、(D)ビニルダイマー白金錯体0.03重量部(白金量として5ppm)をプラネタリーミキサーで混練して、光半導体封止用シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
(A1−3)式:
[(C6H5)SiO3/2]33[(C6H5)2SiO]54[(CH2=CH)CH3SiO]12[(CH3)2SiO]
で表されるポリオルガノシロキサン40重量部、(A2−1)粘度が4000mPa・sであり、式:
[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2][(C6H5)2SiO]15[(CH3)2SiO]20[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]
で表され、両末端にビニル基を含有したポリオルガノシロキサン60重量部、(B)粘度が20mPa・sであり、式:
(SiO2)4[H(CH3)2SiO1/2]8
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン9.5重量部、(C)接着性付与剤として、CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3と[(CH3)HSiO]3[(CH3)2SiO]との反応生成物1.5重量部、(D)ビニルダイマー白金錯体0.03重量部(白金量として5ppm)をプラネタリーミキサーで混練して、光半導体封止用シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
(A2−1)粘度が4000mPa・sであり、式:
[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2][(C6H5)2SiO]15[(CH3)2SiO]20[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]
で表されるポリオルガノシロキサン100重量部、(B)粘度が20mPa・sであり、式:
(SiO2)4[H(CH3)2SiO1/2]8
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン6.5重量部、(C)接着性付与剤として、CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3と[(CH3)HSiO]3[(CH3)2SiO]との反応生成物1.5重量部、(D)ビニルダイマー白金錯体0.03重量部(白金量として5ppm)をプラネタリーミキサーで混練して、光半導体封止用シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
(A1−2)式:
(SiO2)56[(CH2=CH)CH3SiO]7[(CH3)3SiO1/2]37
で表されるポリオルガノシロキサン10重量部、(A2−2)粘度3000mPa・s、式:
[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2][(CH3)2SiO]500[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]
で表され、両末端にビニル基を含有したポリオルガノシロキサン90重量部、(B)粘度が20mPa・sであり、式:
(SiO2)4[H(CH3)2SiO1/2]8
で表されるポリオルガノハイドロジェンシロキサン3重量部、(C)接着性付与剤として、CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3と[(CH3)HSiO]3[(CH3)2SiO]との反応生成物1.5重量部、(D)ビニルダイマー白金錯体0.03重量部(白金量として5ppm)をプラネタリーミキサーで混練して、光半導体封止用シリコーン組成物を得た。この組成物の特性を測定し、結果を表1に示した。
Claims (7)
- (A)下記(A1)を含むアルケニル基含有ポリオルガノシロキサン 100重量部(但し、(A1)の配合量が(A)成分全体の5重量%以上となる量)
(A1)平均単位式:
(R 1 3 SiO 1/2 ) a [(CH 3 )R 2 SiO 2/2 ] b1 [R 3 2 SiO 2/2 ] b2 [(CH 3 ) 2 SiO 2/2 ] b3 (R 1 SiO 3/2 ) c (SiO 4/2 ) d
(式中、R 1 はビニル基、フェニル基又はメチル基であり、R 2 はビニル基であり、R 3 はフェニル基であり、aは正数であり、b1は正数であり、b2は0又は正数であり、b3は0又は正数であり、cは0又は正数であり、dは正数であり、0<a/(c+d)<0.4であり、0<(b1+b2+b3)/(c+d)<0.1であり、0.1≦d/(a+b1+b2+b3+c+d)<0.4となる数である。)で表されるポリオルガノシロキサン、
(B)25℃における粘度が1000mPa・s以下であり、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を2個以上有するポリオルガノシロキサンまたはオルガノシロキサンオリゴマー 前記(A)成分のケイ素原子に結合したアルケニル基1モルに対して、ケイ素原子に結合した水素原子が0.3〜4.0モルとなる量、
(C)接着性付与剤 0.1〜20重量部、
および
(D)白金系触媒 触媒量
を含有し、硬化後の透湿度が100g/m2・24時間以下であることを特徴とする光半導体封止用シリコーン組成物。 - 前記(A1)が、さらにケイ素原子に結合したフェニル基を含有することを特徴とする請求項1に記載の光半導体封止用シリコーン組成物。
- 前記(A)成分は、(A2)25℃における粘度が1〜100,000mPa・sであり、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を平均1個以上有する直鎖状のポリオルガノシロキサンをさらに含むことを特徴とする請求項1又は2記載の光半導体封止用シリコーン組成物。
- 前記(A2)が、ケイ素原子に結合したフェニル基を有することを特徴とする請求項3に記載の光半導体封止用シリコーン組成物。
- 硬化後の線膨張係数が、10〜290×10 −6 /℃であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の光半導体封止用シリコーン組成物。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の光半導体封止用シリコーン組成物の硬化物により、光半導体素子が封止されてなることを特徴とする光半導体装置。
- 前記光半導体素子が、LED(発光ダイオード)であることを特徴とする請求項6に記載の光半導体装置。
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