KR101495361B1 - 경화성 실리콘 고무 조성물 및 그것을 밀봉 재료로서 이용한 광반도체 장치 - Google Patents
경화성 실리콘 고무 조성물 및 그것을 밀봉 재료로서 이용한 광반도체 장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 지지 구조체 상에 장착한 LED 칩에 디스펜서를 이용하여 직접 적량을 적용하고, 성형·경화시킴으로써 투명성이 높은 렌즈 형상의 피복 내지 밀봉체를 형성할 수 있는 경화성 실리콘 고무 조성물을 제공한다.
(A) 1 분자 중에 2개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖고, 본질적으로 직쇄상인 오르가노폴리실록산,
(B) 1 분자 중에 2개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖고, 수지 구조를 갖는 오르가노폴리실록산,
(C) 1 분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 2개 이상 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산,
(D) 백금족 금속계 촉매,
(E) (F) 성분 이외의 요변성 부여제 및
(F) 발연 실리카
를 함유하여 이루어지며, (A) 내지 (E) 성분을 포함하는 조성물의 굴절률이 1.42 내지 1.47인 것을 특징으로 하는 경화성 실리콘 고무 조성물 및 이것을 밀봉 재료로서 사용한 광반도체 장치를 제공한다.
경화성 실리콘 고무 조성물, 광반도체 장치, LED 칩
Description
본 발명은 지지 구조체 상에 탑재된 광 반도체칩의 피복 내지 밀봉의 재료로서 유용한 부가 경화형의 경화성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이고, 특히 반도체칩에 직접 적량 적용하고, 성형, 경화시켜 투명한 피복을 형성하는 데 알맞은 부가 경화형의 경화성 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.
LED 발광 장치용 렌즈는, 사출 성형 등의 기계 성형에 따라서 대량으로 제조되고 있다. 종래는 아크릴 수지, 폴리카르보네이트 수지 등의 열가소 수지를 이용하여 성형되고 있었지만, LED 발광 장치의 고출력화에 따라, 열가소 수지로는 내열성, 내변색성이 불충분하다는 문제가 나왔다. 또한, 최근에는 납프리 땜납이 많이 사용되고 있지만, 납프리 땜납은 종래의 땜납에 비하여 용융 온도가 높기 때문에, 통상 260 ℃ 이상의 고온에서 광학 소자를 기판에 납땜한다. 이러한 온도에서 납땜을 행한 경우, 종래의 열가소성 재료로 이루어지는 렌즈로는 변형이 일어나거나, 고온 때문에 황변한다는 문제점이 발생하여 사용할 수 없게 된다.
이러한 상황으로부터 LED 등을 위한 렌즈 재료에 실리콘 수지를 사용하는 시도가 수많이 이루어지고 있다. 예를 들면, 실리콘 수지를 이용하여 사출 성형 등의 성형 방법으로 미리 제조한 렌즈를, LED 칩을 탑재한 패키지에 장착하는 방법이 제안되어 있다(특허 문헌 1). 그러나, 이 방법에서는 접착 수지와 내측 수지가 필요해질 뿐만 아니라 작업도 번잡하여 용이하지 않다.
지지 구조체 상에 장착한 광 반도체칩 상에서 재료를 성형, 경화시키는 방법으로서, 오버 몰드법이 알려져 있다(특허 문헌 2 참조). 이 방법은, 수지의 투명성이나 요변성의 조절이 불충분하다는 결점을 갖는다.
따라서, 최근 지지 구조체 상에 탑재된 LED 칩 상에 실리콘 수지를 직접 적용하고, 렌즈상으로 성형하는 방법이 제안되어 있다(특허 문헌 3). 그러나, 사용되는 실리콘 수지의 요변성이 떨어지기 때문에, 이것을 지지 기판 상의 LED 칩에 디스펜서를 이용하여 직접 적량을 적용하고, 성형·경화시키려고 해도 흘러나와 버려, 목적으로 하는 형상을 갖는 성형·경화물이 얻어지지 않는다는 문제가 있었다. 또한, 실리콘 수지의 요변성이 불충분한 결과, 이것을 사용하는 제조 장치도 고가인 것이 될 수밖에 없다는 문제도 있었다.
실리콘 수지에 발연 실리카를 첨가하면 요변성을 부여할 수 있는 것은 알려져 있지만 백탁이 발생하거나 얻어지는 요변성에 로트마다 변동이 있기 때문에 실용적이지 않았다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2007-242246
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 제2006-148147
[특허 문헌 3] 일본 특허 공개 제2007-123891
따라서, 본 발명의 과제는 지지 구조체 상에 장착한 LED 칩에 디스펜서를 이용하여 직접 적량을 적용하고, 성형·경화시킴으로써 투명성이 높은 렌즈 형상의 피복 내지 밀봉체를 형성할 수 있는 경화성 실리콘 고무 조성물을 제공하는 것에 있다.
따라서, 본 발명자들은 오르가노폴리실록산 성분의 구성, 발연 실리카의 굴절률과 그것 이외의 성분 전체의 굴절률과의 관계 등을 검토함으로써, 경화물의 투명성과 안정된 요변성을 양립한 실리콘 수지 조성물을 발견하여 상기한 과제를 해결할 수 있었다.
즉, 본 발명은 구체적으로는,
(A) 1 분자 중에 2개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖고, 본질적으로 직쇄상인 오르가노폴리실록산,
(B) 1 분자 중에 2개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖고, 수지 구조를 갖는 오르가노폴리실록산,
(C) 1 분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 2개 이상 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산,
(D) 백금족 금속계 촉매,
(E) (F) 성분 이외의 요변성 부여제 및
(F) 발연 실리카
를 함유하여 이루어지며, (A) 내지 (E) 성분을 포함하는 조성물의 굴절률이 1.42 내지 1.47인 것을 특징으로 하는 경화성 실리콘 고무 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기한 조성물을 경화하여 이루어지고, 두께 1 mm의 층 상태에서 20 ℃에 있어서의 파장 450 nm의 광의 투과율이 80 ％ 이상인 실리콘 고무 경화물을 제공한다.
상기 경화물은 예를 들면 광반도체 장치에 이용되는 광 반도체칩의 밀봉 재료로서 유용하다.
따라서, 본 발명은 추가로 광 반도체칩과, 이 광 반도체칩을 피복하는, 상기 조성물을 경화하여 이루어지는 실리콘 고무 경화물을 갖는 광반도체 장치를 제공한다.
본 발명의 조성물은 요변성이 우수하기 때문에, 예를 들면 지지 구조체 상에 장착된 광 반도체칩에 디스펜서를 이용하여 적량의 조성물을 간편히 적용할 수 있고, 그 후 성형, 경화시킴으로써 렌즈 형상의 피복체를 안정적으로 형성할 수 있다.
-(A) 지방족 불포화 결합 함유 오르가노폴리실록산-
본 발명의 베이스 성분인 (A) 성분은, 1 분자 중에 2개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖고, 본질적으로 직쇄상인 오르가노폴리실록산이다. 상기 오르가노폴 리실록산은 점도가 작업성, 경화성 등의 관점에서 25 ℃에서 10 내지 1,000,000 mPa·s, 특히 100 내지 100,000 mPa·s인 것이 바람직하다.
분자 구조는 본질적으로 직쇄상이고, 바람직하게는 직쇄상이다. "본질적으로 직쇄상이다"란, 본 성분 중 양쪽 말단을 봉쇄하는 트리오르가노실록시기 이외의 모든 실록산 단위가 주로 2관능 단위(D 단위)(구체적으로는, 식: R1 2SiO로 표시되는 단위)로 구성되지만, 전체 실록산 단위의 3 몰％ 이하, 바람직하게는 2 몰％ 이하로 분지를 형성하는 3관능 단위(T 단위)(구체적으로는, 식: R1SiO3/2로 표시되는 단위) 및 4관능 단위(Q 단위)(구체적으로는, 식: SiO4 /2 단위로 표시되는 단위)의 1종 이상의 실록산 단위를 함유할 수 있다는 것을 의미한다. 바람직하게는 양쪽 말단만이 일관능성 단위(M 단위)(구체적으로는, 식: R1 3SiO1/2로 표시되는 단위)로 구성되고, 그 밖의 실록산 단위가 전부 D 단위로 이루어지는 직쇄상의 디오르가노폴리실록산이다. 여기서, R1은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이다.
여기서 R1의 1가 탄화수소기로는, 탄소 원자수 1 내지 10, 특히 1 내지 6의 것이 바람직하고, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기 등의 알킬기; 등의 알킬기; 시클로헥실기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기, 비닐기, 알릴기, 프 로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 옥테닐기 등의 알케닐기; 시클로헥세닐기; 및 이들 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 것, 예를 들면 클로로메틸기, 클로로프로필기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 알킬기나 시아노에틸기 등을 들 수 있다.
(A) 성분의 오르가노폴리실록산은, 1 분자 중에 2개 이상의 지방족 불포화 결합을 갖는다. 지방족 불포화 결합으로는, 탄소 원자수 2 내지 8, 특히 2 내지 6의 알케닐기 및 시클로알케닐기가 대표적이고, 구체적으로는 상술한 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기, 시클로헥세닐기 등의 시클로알케닐기로 예시된다. 그 중에서도, 바람직하게는 비닐기 및 알릴기이다.
(A) 성분의 오르가노폴리실록산의 바람직한 구체예로는, 하기 화학식 1로 표시되는 분자쇄 양쪽 말단의 규소 원자의 각각에 1개 이상의 알케닐기를 갖는 직쇄상 오르가노폴리실록산이며, 상술한 바와 같이 25 ℃에 있어서의 점도가 10 내지 1,000,000 mPa·s인 것이다.
(식 중, R1은 상기와 같이 독립적으로 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기, R2는 서로 동일하거나 상이한 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 비치환 또는 치환 1가 탄화수소기이고, k 및 m은 독립적으로 0 또는 양의 정수이며 k+m이 이 오르가노폴리실록산의 25 ℃의 점도를 10 내지 1,000,000 mPa·s로 하는 수이다)
또한, R2의 지방족 불포화 결합을 갖지 않는 1가 탄화수소기로서도, 탄소 원자수 1 내지 10, 특히 1 내지 6의 것이 바람직하고, 상기 R1의 구체예와 마찬가지의 것을 예시할 수 있지만, 단 알케닐기 및 시클로헥세닐기는 포함하지 않는다.
k 및 m은, 일반적으로는 0≤k≤2,000, 1≤m≤10,000이고, 또한 1≤k+m≤10,000을 만족하는 0 또는 양의 정수이며, 바람직하게는 5≤k+m≤2,000이고, 0≤k/(k+m)≤0.2를 만족하는 정수이다.
화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산으로서 구체적으로는, 하기의 것을 예시할 수 있다.
(상기 화학식에 있어서, k 및 m은 상술한 바와 같다)
(A) 성분의 오르가노폴리실록산의 더욱 구체적인 예는 이하와 같다.
-(B) 수지 구조를 갖는 오르가노폴리실록산-
본 발명에서는, 지방족 불포화 결합을 갖는 오르가노폴리실록산으로서, (A) 성분의 본질적으로 직쇄상인 오르가노폴리실록산과 동시에, 수지 구조의 오르가노폴리실록산이 (B) 성분으로서 사용된다.
(B) 성분의 지방족 불포화기를 갖는 수지 구조의 오르가노폴리실록산은, 미리 삼차원 가교되고, 삼차원 메쉬상 구조를 갖는다. 상기 오르가노폴리실록산, R1 3SiO1/2 단위와, SiO2 단위를 포함하지만, 추가로 경우에 따라 R1SiO3 /2 단위 및 R1 2SiO 단위 중 1종 이상을 포함할 수도 있다. 즉, 기본적으로 R1 3SiO1 /2 단위와 SiO2 단위를 포함하지만, 임의적으로 R1SiO3 /2 단위 및/또는 R1 2SiO 단위를 발명의 목적 효과를 손상시키지 않는 범위에서 함유할 수 있는 것이다. 바람직하게는, R1 3SiO1/2 단위와 SiO2 단위를 포함한다. 여기서 R1은 동일하거나 상이하고, 독립적으로 치환 또는 비치환의, 바람직하게는 탄소 원자수 1 내지 10의 1가 탄화수소기이고, (A) 성분에 관해서 설명한 바와 같다. 또한 이 오르가노폴리실록산은 중량 평균 분자량이 500 내지 10,000의 범위인 것이 바람직하다.
(B) 성분의 오르가노폴리실록산은 "수지 구조를 갖는다"는 점에서 (A) 성분의 본질적으로 직쇄상인 오르가노폴리실록산과 다르다. 본 명세서에 있어서, (B) 성분의 오르가노폴리실록산이 "수지 구조를 갖는다"란 상기 오르가노폴리실록산 수지 중 전체 실록산 단위의 5 몰％ 이상, 바람직하게는 10 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 15 내지 75 몰％, 더욱 바람직하게는 25 내지 50 몰％가 SiO2 단위를 포함하는 것을 의미한다. 이 단위는 분자의 실록산 골격을 삼차원 메쉬상 구조로 하는 작용을 갖는다.
(B) 성분의 수지 구조를 갖는 오르가노폴리실록산으로서 바람직한 것은, SiO2 단위(QB 단위), R3 nR4 pSiO0.5 단위(MB1 단위) 및 R3 qR4 rSiO0.5 단위(MB2 단위)로부터 기본적으로 되고, 임의적으로 이관능성 실록산 단위 및/또는 삼관능성 실록산 단 위(즉, 오르가노실세스퀴옥산 단위)를 상술한 비율로 포함할 수 있는 오르가노폴리실록산이다(여기서, R3은 비닐기 또는 알릴기, R4는 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 1가 탄화수소기이고, n은 2 또는 3, p는 0 또는 1이며, n+p=3의 관계에 있으며, q는 0 또는 1, r은 2 또는 3이고, q+r=3의 관계에 있다).
또한, R4의 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기로는, 상기 R2와 마찬가지의 탄소 원자수 1 내지 10, 특히 1 내지 6의 것을 들 수 있다.
여기서 QB 단위의 몰수를 q, MB1 단위의 몰수를 m1, MB2 단위의 몰수를 m2로 했을 때에, 다음 관계식 (가) 및 (나)를 만족시키는 것이 바람직하다.
관계식 (가)
(m1+m2)/q=0.3 내지 3, 특히 0.7 내지 1
관계식 (나)
m2/q=0.01 내지 1, 특히 0.07 내지 0.15
이러한 수지 구조의 오르가노폴리실록산의 합성은, 각각의 단위원이 되는 화합물을, 생성 단위가 소요의 비율이 되도록 조합하고, 예를 들면 산의 존재하에 공가수분해를 행함으로써 용이하게 행할 수 있다.
여기서 상기 QB 단위원으로는, 규산소다, 알킬실리케이트, 폴리알킬실리케이 트, 사염화규소 등을 예시할 수 있다.
또한, MB1 단위원으로는, 하기의 화합물을 예시할 수 있다.
또한, MB2 단위원으로는, 하기의 화합물을 예시할 수 있다.
이 (B) 성분의 수지 구조를 갖는 오르가노폴리실록산은, 얻어지는 경화물의 경도를 조정하기 위해서 배합되는 것으로, 상술한 바와 같이 상기 (A) 성분과 (B) 성분의 합계량당 0.1 내지 50 질량％의 양으로, 바람직하게는 1 내지 30 질량％ 배합된다. 상기 (B) 성분의 비율을 조정함으로써 경도를 조정할 수 있다.
-(C) 오르가노하이드로젠폴리실록산-
(C) 성분의 오르가노하이드로젠폴리실록산은 가교제로서 작용하는 것이고, 상기 성분 중 SiH기와 (A) 성분 및 (B) 성분 중 알케닐기 등의 지방족 불포화기가 부가 반응함으로써 경화물을 형성하는 것이다. 이러한 오르가노하이드로젠폴리실록산은, 1 분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자(즉, SiH기)를 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상, 특히 4 내지 1,000개 갖는 것이면 어느 것일 수도 있다. 규소 원자에 결합한 수소 원자의 위치는 특별히 제약은 없고, 분자의 말단일 수도 비말단일 수도 있다.
(C) 성분의 오르가노하이드로젠폴리실록산은, (A) 성분 및 (B) 성분과 반응하여 가교제로서 작용하는 것이고, 1 분자 중에 평균 2개 이상, 바람직하게는 평균 3개 이상의 규소 원자에 결합한 수소 원자(SiH로 표시되는 히드로실릴기)를 가질 필요가 있으며, 통상 3 내지 1,000개, 바람직하게는 3 내지 500개, 보다 바람직하게는 3 내지 200개, 더욱 바람직하게는 4 내지 100개 정도의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 것이 바람직하다. 그 분자 구조에는 특별히 제한은 없고, 종래 부가 반응 경화형 실리콘 조성물에 가교제로서 사용되고 있는 것 모두 사용할 수 있으며, 예를 들면 선상, 환상, 분지상, 삼차원 메쉬상 구조(수지상) 등 각종의 것이 사용 가능하다.
1 분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상 함유되는 규소 원자 결합 수소 원자는, 분자쇄 말단 및 분자쇄 비말단 중 어디에도 위치할 수 있고, 또한 이 양쪽에 위치하는 것일 수도 있다. 이러한 수소 원자 이외의 규소 원자에 결합한 1 가의 원자 또는 치환기는 모두 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는, 바람직하게는 탄소 원자수 1 내지 10의 규소 원자에 결합한 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이다.
상기 오르가노하이드로젠폴리실록산의 1 분자 중 규소 원자의 수(즉, 중합도)는 통상 2 내지 1,000개, 바람직하게는 3 내지 300개, 보다 바람직하게는 4 내지 150개 정도인 것이 바람직하고, 25 ℃에 있어서의 점도가, 통상 0.1 내지 100,000 mPa.s, 바람직하게는 0.5 내지 5,000 mPa.s 정도의 실온(25 ℃)에서 액상인 것이 사용된다.
이 오르가노하이드로젠폴리실록산으로는, 예를 들면 하기 화학식 2로 표시되는 것이 이용된다.
(식 중, R5는 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는, 바람직하게는 탄소 원자수 1 내지 10의 규소 원자에 결합한 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이며, b는 0.7 내지 2.1의 수, c는 0.001 내지 1.0수이며, b+c가 0.8 내지 3.0의 범위이다)
상기 R5로 표시되는 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기로는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 옥틸 기, 노닐기, 데실기 등의 알킬기, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기 등의 아랄킬기, 이들 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 불소, 브롬, 염소 등의 할로겐 원자로 치환한 것, 예를 들면 클로로메틸기, 클로로프로필기, 브로모에틸기, 트리플루오로프로필기 등을 들 수 있다. 이들 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기 중에서도, 바람직하게는 알킬기, 아릴기이고, 보다 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
또한, 바람직하게는 b는 1.0 내지 2.0의 수, c는 0.01 내지 1.0의 수이며, b+c가 1.5 내지 2.5의 범위이다.
이러한 오르가노하이드로젠폴리실록산은, 통상 R5SiHCl2, (R5)3SiCl, (R5)2SiCl2, (R5)2SiHCl(R5는 상기와 같음)과 같은 클로로실란을 가수분해하거나, 가수분해하여 얻어진 실록산을 평형화함으로써 얻을 수 있다.
화학식 2로 표시되는 오르가노하이드로젠폴리실록산으로서, 구체적으로는 예를 들면 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 트리스(하이드로젠디메틸실록시)메틸실란, 트리스(하이드로젠디메틸실록시)페닐실란, 메틸하이드로젠시클로폴리실록산, 메틸하이드로젠실록산·디메틸실록산 환상 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록 시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·디페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·메틸페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·디메틸실록산·디페닐실록산 공중합체, 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠실록산·디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, (CH3)2HSiO1/2 단위와 (CH3)3SiO1/2 단위와 SiO4 /2 단위를 포함하는 공중합체, (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위를 포함하는 공중합체, (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위와 (C6H5)3SiO1 /2 단위를 포함하는 공중합체 등을 들 수 있다.
또한 구체적으로는, 하기 화학식으로 표시되는 구조의 하이드로젠오르가노실록산을 예시할 수 있다.
(식 중, L은 0 내지 200의 정수, M은 1 내지 200의 정수, R6은 에폭시기, (메트)아크릴옥시기, 알콕시실릴기로부터 선택되는 관능기를 함유하는 관능기 치환 알킬기이다)
또한, (C) 성분의 오르가노하이드로젠폴리실록산의 배합량은, 상기 (A) 성분 및 (B) 성분의 경화 유효량이고, 특히 이것에 포함되는 규소 원자 결합 수소 원자가, (A) 성분 및 (B) 성분 중 알케닐기 등의 지방족 불포화기의 합계 1 몰당 0.8 내지 4.0 몰인 것이 바람직하고, 1.0 내지 3.0 몰이 보다 바람직하며, 1.0 내지 2.0 몰인 것이 더욱 바람직하다. 상기 (C) 성분이 지나치게 많으면, 미반응의 규소 원자 결합 수소 원자가 경화물 중에 다량으로 잔존하는 결과, 고무 물성이 경시적으로 변화하는 원인이 될 우려가 있다.
-(D) 백금족 금속계 촉매-
(D) 성분의 백금족 금속계 촉매는 본 발명의 조성물의 부가 경화 반응을 일으키는 작용을 갖는다. 상기 촉매로는, 백금계, 팔라듐계, 로듐계의 것이 있지만, 비용 등의 견지로부터 백금, 백금흑, 염화백금산 등의 백금계의 것, 예를 들면 H2PtCl6·mH2O, K2PtCl6, KHPtCl6·mH2O, K2PtCl4, K2PtCl4·mH2O, PtO2·mH2O(m은, 양의 정수) 등이나, 이들과 올레핀 등의 탄화수소, 알코올 또는 비닐기 함유 오르가노폴리실록산과의 착체 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여도 사용할 수 있다.
(D) 성분의 배합량은 유효량일 수 있고, 통상 상기 (A) 내지 (E) 성분의 합계량에 대해서 백금족 금속 환산(질량)으로 0.1 내지 1,000 ppm, 바람직하게는 0.5 내지 200 ppm의 범위에서 사용된다.
-(E) 요변성 부여제-
상기 요변성 부여제는 (F) 성분의 발연 실리카 이외의 요변성 부여제이며, (F) 성분의 발연 실리카가 갖는 수산기(OH)와 수소 결합이나 의사(擬似) 가교를 형성함으로써 요변성을 발현시킴으로써, 적합하게는 실온(25 ℃)에 있어서 액상의 것 이다.
상기 요변성 성분 부여제로는, 히드록시기(-OH기), 알콕시기, 알케닐옥시기, 아릴옥시기 등의 오르가노옥시기 등의 극성기 및 에폭시기 중 어느 하나를 갖는 실리콘 화합물(오르가노폴리실록산)이나 폴리에테르 등의 유기 수지 성분을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 하기 화학식으로 표시되는 규소 원자 결합 수소 원자와 에폭시기를 갖는 오르가노폴리실록산(단, 알콕시기 등의 극성기를 함유하지 않는 것)을 들 수 있다. 상기 (E) 성분은 (A) 내지 (C) 성분의 합계 100 질량부당 0.01 내지 5 질량부의 범위에서 첨가된다.
(상기 화학식 중, l=0 내지 100의 정수, m=1 내지 100의 정수, n은 1 내지 100의 정수를 나타낸다)
-(F) 발연 실리카-
상기 성분은 상술한 바와 같이 (E) 성분의 요변성 부여제와 상호 작용하여 본 발명의 조성물에 요변성을 부여하는 작용을 나타낸다. 상기 발연 실리카는, 1 차 입경이 5 nm 내지 50 nm이고, 비표면적이 10 내지 500 ㎡/g인 것이 바람직하다.
상기 (F) 성분의 첨가량은 (A) 내지 (E) 성분의 합계 100 질량부에 대해서 1 내지 30 질량부, 특히 5 내지 25 질량부가 바람직하다.
-그 밖의 성분-
본 발명의 조성물에는, 상술한 (A) 내지 (F) 성분 이외에 필요에 따라서 다른 성분을 임의적으로 첨가할 수 있다. 예를 들면, 접착 보조제, 착색제, 형광체, 안료, 수지 분체 등을 들 수 있다.
·접착 보조제:
본 발명의 조성물의 기재에 대한 접착성을 높이기 위해서 접착 보조제를 첨가하는 것이 바람직하다. 접착 보조제로는, 예를 들면 화학식 3으로 표시되는 오르가노옥시실릴 변성 이소시아누레이트 화합물 및/또는 그의 가수분해 축합물(오르가노실록산 변성 이소시아누레이트 화합물)을 들 수 있다.
〔식 중, R7은, 하기 화학식 4로 표시되는 유기기, 또는 지방족 불포화 결합을 함유하는 1가 탄화수소기이되, 단 R7의 하나 이상은 화학식 4로 표시되는 유기기이다〕
(여기서, R8은 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 6의 1가 탄화수소기, s는 1 내지 6, 특히 1 내지 4의 정수이다)
화학식 3에 있어서, R7로 표시되는 지방족 불포화 결합을 함유하는 1가 탄화수소기로는, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 이소부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 탄소 원자수 2 내지 8, 특히 2 내지 6의 알케닐기 및 시클로헥세닐기 등을 들 수 있다.
또한, R8로 표시되는 탄소 원자수 1 내지 6의 1가 탄화수소기로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기 등의 알킬기; 시클로헥실기; 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 이소부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기; 시클로헥세닐기; 페닐기 등의 아릴기 등의 탄소 원자수 1 내지 8, 특히 1 내지 6의 1가 탄화수소기를 들 수 있고, 바람직하게는 알킬기이다.
상기 화학식 3의 오르가노옥시실릴 변성 이소시아누레이트 화합물의 구체예로서 하기 화학식으로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
또한, 접착 보조제로서, 규소 원자 결합 알콕시기를 필수적으로 함유함과 동시에, 규소 원자 결합 수소 원자, 규소 원자 결합 알케닐기 및/또는 에폭시기를 갖는 유기 규소 화합물(즉, 오르가노실란 및 오르가노폴리실록산)을 들 수 있고, 구체예로서 하기 화학식으로 표시되는 것이 있다.
(식 중, m은 0 내지 50의 정수이고, n은 0 내지 50의 정수이되, 단 m+n이 2 내지 50, 바람직하게는 4 내지 20을 만족한다)
이러한 유기 규소 화합물 중, 얻어지는 경화물의 접착성이 특히 우수한 화합물로는, 1 분자 중에 규소 원자 결합 알콕시기와, 알케닐기 또는 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)를 갖는 유기 규소 화합물인 것이 바람직하다.
상기 접착 보조제의 배합량은, (A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분의 합계 100 질량부에 대해서, 통상 10 질량부 이하(즉, 0 내지 10 질량부), 바람직하게는 0.01 내지 5 질량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 1 질량부 정도 배합할 수 있다. (F) 성분의 배합량이 지나치게 많으면 경화물의 경도나 표면 태크성에 악영향을 미치는 경우가 있다.
-조성물의 제조·사용-
본 발명의 실리콘 고무 조성물은, 상술한 각 성분을 소요량 균일하게 혼합함으로써 제조된다. 그 때에, 아세틸렌알코올 등의 경화 억제제를 소량 첨가하여 1액형으로서 제조할 수 있다. 또한, 2액형으로서 제조하는 경우는, (C) 성분과 (D) 성분을 동일한 파트에 배치하면 탈수소 반응이 발생할 위험이 있기 때문에, 이것을 피하기 위해서 개별적인 파트에 배치할 필요가 있다.
이와 같이 하여 제조한 본 발명의 조성물은 두께 1 mm의 층 상태로 20 ℃에 있어서의 파장 450 nm의 광의 투과율이 80 ％ 이상인 것이 바람직하고, 85 ％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 투과율이 두께 1 mm로 구해지는 이유는, LED 칩을 피복하여 렌즈를 형성했을 때의 렌즈의 두께가 약 1 mm이기 때문이다.
본 발명의 조성물은, 필요에 따라, 예를 들면 60 내지 150 ℃로 가열함으로써 즉시 경화시킬 수 있다. 이와 같이 하여 얻어지는 경화물은 높은 투명성을 가지며 패키지 재료나 금속 기판에 매우 잘 접착한다. 그 때문에 LED를 기판에 장착하여 밀봉할 때에 COB(칩 온 보드)용 밀봉제로서 매우 우수하다. 또한 포토 다이오드, CCD, CMOS 등의 범용의 반도체 패키지에 널리 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 실리콘 고무 조성물에 있어서, (F) 성분의 발연 실리카 이외의 (A) 내지 (E) 성분을 균일하게 혼합한 혼합물의 굴절률은, 발연 실리카의 굴 절률과 동일하거나 서로 근사한 것이 경화물의 투명성의 관점에서 중요하다. 구체적으로는, 발연 실리카를 제외하는 (A) 내지 (E) 성분을 균일하게 혼합한 혼합물의 굴절률은 1.42 내지 1.47의 범위 내일 필요가 있다. 본 발명의 조성물의 굴절률은 경화 후에도 실질적으로 변하지 않고 동일하다.
본 발명의 조성물로 광 반도체칩을 밀봉한 광반도체 장치에 있어서, 광 반도체칩이 장착되는 지지 구조체는 특별히 한정되지 않고 패키지일 수도 있으며, 패키지리스의 지지 기판, 예를 들면 세라믹 기판, 실리콘 기판, 유리 에폭시 기판, 베이클라이트(bakelite)(에폭시 수지) 기판, 금속 기판 등일 수도 있다.
<실시예>
이어서 본 발명의 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 이하의 기재에 있어서, 부는 질량부를 의미하고, 또한 점도는 25 ℃에서의 측정값을 나타낸다. Me는 메틸기를, Ph는 페닐기를, Vi는 비닐기를 각각 나타낸다.
·실시예 1
(a) 말단이 비닐기로 봉쇄된 점도 1 Pa.s의 하기 화학식으로 표시되는 폴리실록산(VF) 50부 및
(b) SiO2 단위 50 몰％, (CH3)3SiO0.5 단위 42.5 몰％ 및 ViMe2SiO0.5 단위 7.5 몰％로 이루어지는 수지 구조의 비닐메틸실록산(VMQ) 50부,
(c) SiH기량이 상기 (a) 성분 및 (b) 성분 중 비닐기의 합계 1 몰당 1.5 몰이 되는 양의 하기 화학식으로 표시되는 오르가노하이드로젠폴리실록산 4.9부 및
(d) 염화백금산의 옥틸알코올 변성 용액 0.05부((a), (b), (c), (d) 및 후술하는 (e)의 각 성분의 합계에 대해서 백금 환산(질량)으로 약 5 ppm)에
(f) 발연 실리카(제품명 에로질 300을 헥사메틸디실라잔으로 실릴화 처리함) 12부
를 충분히 혼합하여 3축 롤밀로 혼련하였다.
얻어진 혼합물에,
(e) 하기의 플로우 컨트롤제(요변성 부여제) 0.5부와, 하기의 접착 부여 성분 0.2부와 첨가하고, 조성물을 제조하였다.
〔플로우 컨트롤제(요변성 부여제)〕
(식 중, l은 10, m은 8이다)
〔접착 부여 성분〕
도 1은 유리 에폭시 기판 (1)에 LED 소자 (2)를 탑재한 광반도체 장치 (3)을 나타내는 단면도이다. LED 소자 (2)와 기판 (1) 상의 전극 (4)는 와이어 (5)로 접속되어 있다. 상기에서 얻은 조성물을, LED 소자 (2)를 피복하도록 도포하고, 성형, 경화시켜 볼록 렌즈상의 투명 밀봉체 (6)을 형성하였다. 이 광반도체 장치의 하기의 특성을 측정하여 신뢰성을 평가하였다.
··외관:
얻어진 밀봉체의 외관을 육안으로 관찰하고, 투명성을 평가하였다.
··기계적 특성:
상기 조성물을 150 ℃에서 4 시간 동안 가열 성형에 제공하여 경화물을 얻고, JIS K 6301에 준거하여 경도(A형 스프링 시험기를 이용하여 측정)를 측정하였다.
··가습 리플로우 시험:
MSL 레벨 2에 준하는 가습 리플로우 시험을 실시하였다. 즉, 광반도체 장치(샘플수 5)를 60 ℃/90 ％ RH의 분위기하에 방치하여 충분히 흡습시킨 후에 260 ℃의 IR 리플로우로에 소정 횟수(1회 약 6 분) 통과시켰다. 균열, 박리 등의 불량 발생수를 육안으로 평가하였다. 비교를 위해, 경화 직후의 광반도체 장치를 흡습시키지 않고 마찬가지로 IR 리플로우 공정에 제공하였다.
··광투과율:
조성물을 두께 1 mm의 시트상으로 성형, 경화시킨 것의 파장 450 nm의 광에 대한 광투과율을 20 ℃에 있어서 분광 광도계에 의해 측정하였다.
··휘도:
또한 LED에 10 mA의 전류를 인가하고 LED 각 5개를 발광시켜 오오쓰카 덴시 제조 LED 광학 특성 모니터(상품명: LP-3400)에 의해 휘도를 측정하였다.
··조성물의 굴절률:
발연 실리카를 배합하지 않는 것 이외에는 상기 조성물과 동일하게 하여 조성물을 제조하고, 상기 조성물의 굴절률을 아베 굴절률계에 의해 측정하였다.
··조성물의 유동성:
유리 기판 상에 조성물 1 g을 디스펜서에 의해 반구상의 형상으로 적하하고, 25 ℃에서 30 분간 방치한 후, 150 ℃×30 분의 조건으로 경화한 후, 얻어진 경화물의 직경을 노기스로 측정함으로써 조성물의 유동성(형상 유지성)을 평가하였다.
·실시예 2
실시예 1에서 이용한 (a) 성분의 첨가량을 87.5부로, (b) 성분의 첨가량을 12.5부로 변경하고, 실시예 1에서 이용한 (c) 성분의 오르가노하이드로젠폴리실록산의 첨가량을 2부((a), (b) 성분의 비닐기의 합계 1 몰당 SiH기량 1.5 몰에 상당함)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 조성물을 제조하고, 평가하 였다.
·실시예 3
실시예 1에서 (a) 성분으로서 이용한 VF 대신에 하기 화학식으로 표시되는 비닐폴리실록산 50부를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 조성물을 제조하여 평가하였다.
·비교예 1
실시예 1에서 (a) 성분으로서 이용한 VF 대신에 하기 화학식으로 표시되는 비닐폴리실록산 50부를 첨가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 조성물을 제조하여 평가하였다.
·비교예 2
실시예 1에서 이용한 (b) 성분을 사용하지 않고, (a) 성분의 비닐폴리실록산 50부 대신에 하기 화학식
으로 표시되는 비닐폴리실록산 100부를 사용하고, 추가로 (c) 성분의 오르가 노하이드로젠폴리실록산 4.9부 이외에, 하기 화학식
으로 표시되는 하이드로젠실록산 2.5부를 첨가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 조성물을 제조하여 평가하였다.
이들 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타낸다.
(주)
·숫자는 공시 샘플수 5개 중 불량 발생수
·"260 리플로우/n회"는 IR 리플로우 공정을 n회(1회당 약 6 분) 반복한 것을 나타낸다.
도 1은 지지 기판인 유리 에폭시 기판 상에 장착된 LED 소자를 본 발명의 조성물을 경화시켜 이루어지는 렌즈상 경화물로 밀봉한 광반도체 장치의 종단면도를 나타낸다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1. 유리 에폭시 기판
2. LED 소자
6. 투명 밀봉체
Claims (5)
- (A) 1 분자 중에 2개 이상의 알케닐기 또는 시클로알케닐기를 갖고, 본질적으로 직쇄상인 오르가노폴리실록산,(B) 1 분자 중에 2개 이상의 비닐기 또는 알릴기를 갖고, SiO2 단위, R3 nR4 pSiO0.5 단위 및 R3 qR4 rSiO0.5 단위를 포함하는 수지 구조를 갖는 오르가노폴리실록산 (여기서, R3은 비닐기 또는 알릴기, R4는 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는 1가 탄화수소기이고, n은 2 또는 3, p는 0 또는 1이며, n+p=3의 관계에 있으며, q는 0 또는 1, r은 2 또는 3이고, q+r=3의 관계에 있다),(C) 1 분자 중에 규소 원자 결합 수소 원자를 2개 이상 갖고, 하기 평균 조성식(2)로 표시되는 오르가노하이드로젠폴리실록산R5 bHcSiO(4-b-c)/2(식 중, R5는 지방족 불포화 결합을 포함하지 않는, 규소 원자에 결합한 비치환의 1가 탄화수소기이며, b는 0.7 내지 2.1의 수, c는 0.001 내지 1.0의 수이며, b+c가 0.8 내지 3.0의 범위이다),(D) 백금족 금속계 촉매,(E) 하기 화학식 중 어느 하나로 표시되는 요변성 부여제 및
(상기 화학식 중, l=0 내지 100의 정수, m=1 내지 100의 정수, n은 1 내지 100의 정수를 나타낸다)(F) 발연 실리카를 함유하여 이루어지며, (A) 내지 (E) 성분을 포함하는 조성물의 굴절률이 1.42 내지 1.47인 조성물에 있어서, 두께 1 mm의 층 상태에서 20 ℃에 있어서의 파장 450 nm의 광의 투과율이 80 ％ 이상인 실리콘 고무 경화물을 제공하는 것을 특징으로 하는 경화성 실리콘 고무 조성물. - 제1항에 있어서, 추가로 하기 화학식 (3)으로 표시되는 접착 보조제, 및/또는 규소 원자 결합 알콕시기를 함유하고, 동시에 규소 원자 결합 수소 원자, 규소 원자 결합 알케닐기 및/또는 에폭시기를 갖는 유기 규소 화합물을 포함하는 접착 보조제를 포함하는, 경화성 실리콘 고무 조성물.<화학식 3>
(식 중, R7은, 하기 화학식 4로 표시되는 유기기, 또는 알케닐기 또는 시클로알케닐기를 함유하는 1가 탄화수소기이되, 단 R7의 하나 이상은 화학식 4로 표시되는 유기기이다)<화학식 4>
(여기서, R8은 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 6의 1가 탄화수소기, s는 1 내지 6의 정수이다) - 제1항 또는 제2항에 있어서, (A) 성분이 하기 화학식 중 어느 하나로 표시되는 오르가노폴리실록산인 것인, 경화성 실리콘 고무 조성물.
(식 중, 0≤k≤2,000, 1≤m≤10,000이고, 또한 1≤k+m≤10,000을 만족하는 0 또는 양의 정수이다) - 제1항 또는 제2항에 기재된 조성물을 경화하여 이루어지고, 두께 1 mm의 층 상태에서 20 ℃에 있어서의 파장 450 nm의 광의 투과율이 80 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 고무 경화물.
- 광 반도체칩과, 이 광 반도체칩을 피복하는, 제1항 또는 제2항에 기재된 조성물을 경화하여 이루어지는 실리콘 고무 경화물을 갖는 광반도체 장치.
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