CN101608068B - 一种功率型led封装用的有机硅材料及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功率型LED封装用的有机硅材料及其合成方法，该有机硅材料由A组分和B组分质量比按1∶1～1∶20配合而成。其中，所述的A组分为乙烯基硅高聚物与固化催化剂的混合物，所述的乙烯基硅高聚物包括有乙烯基硅树脂和含乙烯基的聚硅氧烷；所述的B组分为乙烯基氢基硅树脂、聚氢基硅氧烷与抑制剂组成。所述的有机机硅材料具有较高的折光率，高透明度、优良的耐紫外老化和热老化能力等特点，是功率型LED的理想封装材料。本发明还公开了一种功率型LED封装用的有机硅材料的合成方法，使树脂的固化更充分，有效提高了树脂交联后的透光率和硬度。
Description
技术领域：
本发明涉及电子化学品和聚合物科学技术领域，尤其是涉及一种功率型LED封装用的有机硅材料及其合成方法。
背景技术：
近几年国内外LED技术和市场飞速发展，其中LED的发光效率增长100倍，成本下降10倍，开始广泛应用于大面积图文显示全彩屏、状态指示、标志照明、信号显示、液晶显示器的背光源、汽车组合尾灯及车内照明等等方面，其发展前景已经吸引全球照明大厂家先后加入LED光源及市场开发中。因此，LED被誉为21世纪新光源，有望成为继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。
半导体LED要作为照明光源，常规产品的光通量与白炽灯和荧光灯等通用性光源相比距离甚远。因此，功率型LED要得到更广泛的应用，关键就是要将其发光效率、光通量提高至现有照明光源的等级，而功率型LED获得高发光通量的最大障碍仍是芯片的取光效率低。现有的功率型LED的设计采用了倒装焊新结构来提高芯片的取光效率，改善芯片的热特性，并通过增大芯片面积，加大工作电流来提高器件的光电转换效率，从而获得较高的发光通量。除了芯片外，器件的封装技术也举足轻重，目前功率型LED的封装技术也需进一步提高，从结构设计、材料技术及工艺技术等多方面入手，提高产品的封装取光效率。
功率型LED封装技术主要应满足以下两点要求：一是新型封装结构要提高光电功率转化效率；其二是要采用导电和光学性能优良的材料，减少热阻、降低芯片结温，保证功率型LED的光电性能和可靠性。
在功率型LED封装材料的选择上，主要考虑到以下几个方面：
(1)为了能够有效的减少界面折射带来的光损失，尽可能提高取光效率，要求封装材料的折光指数尽可能高。例如，如果折光指数从1.5增加到1.6，取光效率能提高约20％。因此理想封装材料的折光指数应该尽可能的接近GaN的折光指数(2.3)，而目前的环氧和硅树脂的折光指数一般都低于1.5。
(2)由于LED芯片发出的光要透过封装材料传送到外部空间，因此要求封装材料的透光率要高，因此理想封装材料的透光率应该尽可能接近100％。
(3)LED在使用过程中，光、热等往往会引起封装材料的老化，从而严重影响到LED的使用寿命，因此封装材料要有良好的耐热和光老化行为。
(4)此外，作为一种封装材料，还要求其具有一定的硬度和强度等力学性能以及良好的操作性能。
传统用来作为封装材料的环氧树脂，耐热性比较差，可能会出现在LED芯片本身的寿命到达前，环氧树脂就已经出现变色的情况，因此为了提高散热性，必须让更多的电流获得释放。除此之外，不仅因为热现象会对环氧树脂产生影响，甚至短波长也会对环氧树脂造成一些问题，这是因为环氧树脂容易被白光LED中的短波长光线破坏，即使低功率的白光LED就已经会造成环氧树脂的破坏，况且高功率的白光LED所含的短波长的光线更多，恶化自然也加速，甚至有些产品在连续点亮后的使用寿命不到5,000小时。因此，为了克服因为旧有封装材料环氧树脂所带来的变色困扰，许多LED封装业者都开始尝试放弃环氧树脂，而改用硅树脂作为封装的材料。
由于有机硅材料具有出色的耐热老化和耐紫外老化的性能，被认为是用于大功率白光LED封装的最佳材料，因此采用高透明的硅胶取代环氧树脂等传统封装材料是功率型LED封装的必然要求。有机硅LED封装材料，固化后透明度非常高，具有优良的电性能、耐高低温(-50℃～250℃)以及耐水、耐臭氧、耐弧、耐气候老化等性能，可以在低温(-50℃)条件下保持其弹性，还具有耐腐蚀、耐烧蚀、耐辐射和自熄的性能，克服了环氧树脂、聚氨酯等传统封装材料使用中的缺点。
例如，公开号CN10126010A的专利文献公开了“一种功率型LED封装用双组分硅树脂及其合成方法”但它只给出聚硅氧烷的合成方法，并没有硅树脂的合成方法，而且只能做出高折光率的弹性体硅胶，硬度小，粘接性差。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种具有高折光指数、高透光率、耐热和耐紫外老化的功率型LED封装用的有机硅材料。
本发明的有机硅材料由A组分和B组分质量比按1∶1-1∶20配合而成，所述的A组分为乙烯基硅高聚物与固化催化剂的混合物，所述的乙烯基硅高聚物包括有乙烯基硅树脂和含乙烯基的聚硅氧烷；
其中，乙烯基硅树脂结构如下：
(R3SiO0.5)m(R2SiO)n(RSiO1.5)x(SiO2)y
上式所述乙烯基硅树脂是由两种或两种以上结构为RzSi(OR1)4-z或RzSiCl4-z的硅单体混合缩聚而成，z为0～4，但不等于4，其中R为1～6碳的烷基、链烯基或芳基，R1为1～4碳的烷基；
含乙烯基的聚硅氧烷结构式如下：
CH2＝CHSi(CH3)2-[O-Si(CH3)2]a-[O-SiPh2]b-[O-SiR2(CH3)]c-OSi(CH3)2CH＝CH2
式中a＝60～360，b＝0～200，c＝0～60，R2为-CH3或-CH＝CH2
所述的B组分为乙烯基氢基硅树脂、聚氢基硅氧烷与抑制剂组成；
其中，所述的乙烯基氢基硅树脂结构如下：
(R3 3SiO0.5)i(R3 2SiO)j(R3SiO1.5)k(SiO2)l
上式所述乙烯基氢基硅树脂是由两种或两种以上结构为R3 gSi(OR4)4-g或R3 gSiCl4-g的硅单体混合缩聚而成，g为0～4，但不等于4，其中R3为氢基或1～6碳的烷基、链烯基、芳基，R4为1～4碳的烷基；
所述的聚氢基硅烷结构式如下：
Si(CH3)3-[O-Si(CH3)2]d-[O-SiPh2]e-[O-SiH(CH3)]f-O-Si(CH3)3
式中d＝7～240，e＝0～130，f＝1～40
本发明还提供一种功率型LED封装用的有机硅材料的合成方法，
其中，A组分合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀，
(2)温度在20℃～70℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
(3)缓慢升温至80～110℃反应，反应2～6小时，滴加封头剂，反应小时6～8小时；
(4)倒出分层，取树脂与溶剂部分在80～110℃，再反应6～8小时；
(5)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得乙烯基高聚物；
(6)加入固化催化剂，混合均匀，得到组分A。
B组分合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
(2)温度在20℃～70℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
(3)缓慢升温至80～110℃，反应2～6小时，滴加封头剂，反应小时6～8小时；
(4)倒出分层，取树脂与溶剂部分在80～110℃，再反应6～8小时；
(5)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得到的是乙烯基氢基硅树脂或含氢基聚硅氧烷；
(6)加入抑制剂，混合均匀，得到组分B。
其中，所述的A组分和B组分当中乙烯基与氢基个数比例为1∶1.2～1.5，
所述的B组分中抑制剂是指使铂催化剂中毒，导致硫化不良的物质，均可用作反应抑制剂，这类物质包括：①、含N、P、S的有机化合物；②、含Sn、Pb、Hg、Bi、As等的重金属离子化合物；③、含炔基及多乙烯基的化合物等。
所述A和B组分中的有机金属化合物是指含锌、铝、钛、锡、钴原子的化合物，包括辛酸锌、苯甲酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、月桂酸锌、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌、氯化铝、高氯酸铝、磷酸铝、三异丙氧基铝、乙酰丙酮铝、丁氧基二(乙基乙酰乙酸)铝、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、乙酰丙酮钛、锌酸锡、环烷酸钴和环烷酸锡中的一种或一种以上的混合物。
本发明与现有技术相比，有益效果如下：
(1)在硅树脂的制备过程中，通过控制乙烯基硅氧烷或氢基乙烯基硅氧烷的加料顺序，在树脂合成的后阶段加入乙烯基硅氧烷或氢基硅氧烷，使乙烯基或氢基暴露在树脂微凝胶的外部，从而使树脂的固化更充分。
(2)通过低官能度硅氧烷与高官能度硅氧烷的交替加料顺序，使树脂中的苯基分布均匀和树脂微观结构均匀，有效提高了树脂交联后的透光率和硬度。
(3)本发明中通过氯铂酸或者其它铂源与乙烯基化合物在较低的温度下进行络合而制备用于硅氢加成的铂催化剂。与传统催化剂相比，该催化剂具有高催化效率、不易中毒和与硅树脂具有良好的相容性的优点。
(4)本发明所述硅树脂的固化产物含有高的苯基含量，因此具有较高的折光率，高透明度、优良的耐紫外老化和热老化能力等特点，是功率型LED的理想封装材料。
具体实施方式：
实施例1
组分A中乙烯基硅树脂合成方法步骤如下：
(1)在3000ml四口烧瓶中加入三甲基一氯硅烷255.2克、乙烯基二甲基乙氧基硅烷38.6克、正硅酸乙酯500克、丁醇100克、二甲苯1000克及0.5克三异丙氧基铝，搅拌均匀；
(2)温度在30℃时滴加600克蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
(3)滴加完80℃反应4小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷30克，滴加1小时，再反应8小时；
(4)倒出分层，取树脂与溶剂部分在80℃下再反应6小时；
(5)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得含乙烯基MQ硅树脂；组分A中乙烯基封端聚硅氧烷的制备如下：
(1)在3000ml四口烧瓶中加入甲基乙烯基二氯硅烷18.2克、二甲基二氯硅烷200克、D4100克、500克二甲苯及0.6克月桂酸锌，搅拌均匀；
(2)滴加50克蒸馏水、
(3)缓慢升温至90～110℃反应，反应3小时，观察其粘度变化，滴加10克乙烯基二甲基乙氧基硅烷，再反应6小时；
(4)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得乙烯基封端聚硅氧烷；
取乙烯基MQ硅树脂20克，乙烯基封端聚硅氧烷40克，加入0.6％的氢基硅油5克，甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂(3000pm)0.22克，甲基乙炔基醇小滴管一滴，搅拌均匀。
实施例2
组分A中硅树脂的合成步骤如下：
(1)在3000ml四口烧瓶中加入三甲基一氯硅烷11.7克、乙烯基二甲基乙氧基硅烷22克、甲基三乙氧基硅烷35.6克、乙烯基三乙氧基硅烷38克、苯基三氯硅烷253.8克、正硅酸乙酯83.2克、异丙醇100克、二甲苯1000克及0.7克三异丙氧基铝，搅拌均匀；
(2)温度在30℃时滴加850克蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
(3)滴加完80℃反应2小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷32克、甲基乙烯基二氯硅烷28.2克、甲基苯基二乙氧基硅烷168克、二苯基二氯硅烷101.2克滴加时间控制在2小时之内；
(4)滴加完反应4小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷30克、三甲基一氯硅烷10克，滴加1小时；
(5)滴加完80℃反应6小时，倒出分层，取树脂与溶剂部分在80℃下再反应6小时；
(6)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得苯基乙烯基硅树脂；组分B中硅树脂的合成步骤如下：
(1)在3000ml四口烧瓶中加入三甲基一氯硅烷11.7克、含氢双封头10.2克、苯基三氯硅烷253.8克、正硅酸乙酯83.2克、异丙醇100克、二甲苯1100克及0.6克月桂酸锌，搅拌均匀；
(2)温度在25℃时滴加900克蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
(3)滴加完80℃反应2小时后，滴加甲基乙烯基二氯硅烷28.2克、甲基氢基二氯硅烷69克、甲基苯基二乙氧基硅烷84克、二苯基二氯硅烷101.2克，滴加2小时；
(4)滴加完80℃反应4小时后，滴加含氢双封头剂30克、三甲基一氯硅烷10克，滴加1小时；
(5)滴加完80℃反应6小时，倒出分层，取树脂与溶剂部分在80℃下再反应6小时；
(6)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得苯基乙烯基氢基硅树脂；
取苯基乙烯基硅树脂、苯基乙烯基氢基硅树脂各30克加甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂(3000pm)0.20克，甲基乙炔基醇小滴管一滴，搅拌均匀。
实施例3
A组分中硅氧烷的合成步骤如下：
(1)在3000ml四口烧瓶中加入甲基乙烯基二氯硅烷35.3克、二甲基二氯硅烷51.6克、D4100克、八苯基环四硅氧烷100克、甲基苯基二乙氧基硅烷315克、二苯基二氯硅烷379.5克、800克二甲苯及1克苯甲酸锌，搅拌均匀；
(2)滴加80克蒸馏水；
(3)缓慢升温至90～110℃反应，反应3小时，观察其粘度变化，滴加15克乙烯基二甲基乙氧基硅烷，再反应6小时；
(4)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得甲基苯基乙烯基硅氧烷；
B组分中硅氧烷的合成步骤如下：
(1)在3000ml四口烧瓶中加入甲基氢基二氯硅烷40.3克、二甲基二氯硅烷64.5克、D4100克、八苯基环四硅氧烷100克、甲基苯基二乙氧基硅烷315克、二苯基二氯硅烷328.9克、900克二甲苯及1克苯甲酸锌，搅拌均匀；
(2)滴加80克蒸馏水；
(3)缓慢升温至90～110℃反应，反应3小时，观察其粘度变化，滴加20克含氢双封头，再反应6小时；
(4)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得甲基苯基氢基硅氧烷；
取甲基苯基乙烯基硅氧烷、甲基苯基氢基硅氧烷各30克加铂金催化剂(3000pm)0.20克，甲基乙炔基醇小滴管一滴，搅拌均匀。
取实施例1、2、3三种产品分别放入150℃烘箱烘烤1小时做性能测试，其结果如下表所示：
实施例1、2、3产品性能比较表
Claims (4)
1.一种功率型LED封装用的有机硅材料，其特征在于由A组分和B组分质量比按1∶1～1∶20配合而成；其中，所述的A组分为乙烯基硅高聚物与固化催化剂的混合物，所述的乙烯基硅高聚物包括有乙烯基硅树脂和含乙烯基的聚硅氧烷；所述的B组分为乙烯基氢基硅树脂、聚氢基硅氧烷与抑制剂组成；
所述的乙烯基硅树脂结构如下：
(R3SiO0.5)m(R2SiO)n(RSiO1.5)x(SiO2)y
上式所述乙烯基硅树脂是由两种或两种以上结构为RzSi(OR1)4-z或RzSiCl4-z的硅单体混合缩聚而成，z为0～4，但不等于4，其中R为1～6碳的烷基、链烯基或芳基，R1为1～4碳的烷基；
所述的含乙烯基的聚硅氧烷结构式如下：
CH2＝CHSi(CH3)2-[O-Si(CH3)2]a-[O-SiPh2]b-[O-SiR2(CH3)]c-OSi(CH3)2CH＝CH2式中a＝60～360，b＝0～200，c＝0～60，R2为-CH3或-CH＝CH2；
所述的乙烯基氢基硅树脂结构如下：
(R3 3SiO0.5)i(R3 2SiO)j(R3SiO1.5)k(SiO2)l
上式所述乙烯基氢基硅树脂是由两种或两种以上结构为R3 gSi(OR4)4-g或R3 gSiCl4-g的硅单体混合缩聚而成，g为0～4，但不等于4，其中R3为氢基或1～6碳的烷基、链烯基、芳基，R4为1～4碳的烷基；
所述的聚氢基硅烷结构式如下：
Si(CH3)3-[O-Si(CH3)2]d-[O-SiPh2]e-[O-SiH(CH3)]f-O-Si(CH3)3式中d＝7～240，e＝0～130，f＝1～40。
2.根据权利要求1所述的功率型LED封装用的有机硅材料，其特征在于：A、B组分当中乙烯基与氢基个数比例为1∶1.2～1.5。
3.根据权利要求1所述的功率型LED封装用的有机硅材料，其特征在 于：所述的抑制剂为甲基乙炔基醇。
4.权利要求1所述功率型LED封装用的有机硅材料合成方法，由A组分和B组分质量比按1∶1～1∶20配合而成，其特征在于：
A组分合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀，
(2)温度在20℃～70℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
(3)缓慢升温至80～110℃反应，反应2～6小时，滴加封头剂，反应小时6～8小时；
(4)倒出分层，取树脂与溶剂部分在80～110℃，再反应6～8小时；
(5)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得乙烯基高聚物；
(6)加入固化催化剂，混合均匀，得到组分A；
B组分合成方法包括以下步骤：
(1)在反应装置中加入有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
(2)温度在20℃～70℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
(3)缓慢升温至80～110℃，反应2～6小时，滴加封头剂，反应小时6～8小时；
(4)倒出分层，取树脂与溶剂部分在80～110℃，再反应6～8小时；
(5)反应结束后水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得到的是乙烯基氢基硅树脂或含氢基聚硅氧烷；
(6)加入抑制剂，混合均匀，得到组分B。
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