CN101885845B - 一种乙烯基苯基硅油的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙烯基苯基硅油的合成方法，步骤为：A、量取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷、甲基环硅氧烷、乙烯基硅氧烷封头剂置入反应容器内，升温至150-180℃，并充分搅拌至半透明，然后加入碱性催化剂，持续搅拌6-10个小时得反应液；B、将步骤A的反应液冷却至室温，加入酸性中和剂，持续搅拌2-5个小时，再加入可溶性的碳酸盐，搅拌2-5个小时后抽滤2-4次得滤液；C、将步骤B的滤液放在160℃-180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油；该方法合成的乙烯基苯基硅油具备高折射率(25℃，1.54)、高透明度、高温定性好、反活性好的特点。

Description

一种乙烯基苯基硅油的合成方法
技术领域
本发明涉及一种硅油的合成方法，尤其涉及一种乙烯基苯基硅油的合成方法。
背景技术
乙烯基苯基硅油是一种LED有机硅封装材料的基本原料，其质量的好坏、技术指标的高低直接影响到LED灯的品质的高低。目前，一些苯基硅油的制备方法或多或少存在着缺陷。如，CN200410018067.4报道，用四甲基氧氧化铵或其硅醇盐催化合成苯基硅油，由于四甲基氢氧化铵或其硅醇盐耐不了高温，只能在低温下使用，但是低温下对含有苯基链节的硅氧烷单元进行重排反应是不充分的，因此，合成的苯基硅油的储存稳定性是不可靠的，容易变混，苯基含量越高现象越明显。此外，用此方法合成的苯基硅油的颜色偏黄，如果用在LED封装上会影响光通量。
发明内容
针对上述技术缺陷，本发明需解决的技术问题是提供一种可靠性高、效率高、环保性好的乙烯基苯基硅油的合成方法，由该方法所得的乙烯基苯基硅油具备高折射率(25℃，1.54)、高透明度、高温定性好、反活性好的特点。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种乙烯基苯基硅油的合成方法，步骤为：A、量取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷、甲基环硅氧烷、乙烯基硅氧烷封头剂置入反应容器内，升温至150-180℃，并充分搅拌至半透明，然后加入碱性催化剂，持续搅拌6-10个小时得反应液；B、将步骤A的反应液冷却至室温，加入酸性中和剂，持续搅拌2-5个小时，再加入可溶性的碳酸盐，搅拌2-5个小时后抽滤2-4次得滤液；C、将步骤B的滤液放在160℃-180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油；所述各原料的重量配比为：羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50份、甲基环硅氧烷0-100份、碱性催化剂0.01-0.5份、乙烯基硅氧烷封头剂0.5-20份、酸性中和剂0.05-0.5份、碳酸盐0.1-1份。
进一步：在上述乙烯基苯基硅油的合成方法中，所述的羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷结构如下：OH(SiPh2O)nH，其中，Ph为苯基，n为1-20范围内的整数。所述的乙烯基硅氧烷封头剂的结构如下：ViSi(CH3)2[OSi(CH3)2]xOSi(CH3)2Vi，其中，Vi为乙烯基，x为0或1-20范围内的整数。所述的碱性催化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液中的一种或几种混合物。所述的酸性中和剂是盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种混合物。所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁或碳酸锂中的一种或几种混合物。
与现有技术相比，本发明从工艺步骤，材料的精心选择来合成乙烯基苯基硅油，所得的乙烯基苯基硅油具备高折射率(25℃，1.54)、高透明度、高温定性好、反活性好的特点。且该合成方法可靠性高、效率高、环保性好。
具体实施方式
本发明的主旨是选择合适的材料及工艺参数，合成出高折射率(25℃，1.54)、高透明度、高温定性好、反活性好的乙烯基苯基硅油。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料配方及工艺参数的选择可因地制宜而对结果无实质性的影响。
首先，简述本发明材料配方的基本方案：一种乙烯基苯基硅油的合成方法，步骤为：A、量取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷、甲基环硅氧烷、乙烯基硅氧烷封头剂置入反应容器内，升温至150-180℃，并充分搅拌至半透明，然后加入碱性催化剂，持续搅拌6-10个小时得反应液；B、将步骤A的反应液冷却至室温，加入酸性中和剂，持续搅拌2-5个小时，再加入可溶性的碳酸盐，搅拌2-5个小时后抽滤2-4次得滤液；C、将步骤B的滤液放在160℃-180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油；所述各原料的重量配比为：羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50份、甲基环四硅氧烷30-100份、碱性催化剂0.01-0.5份、乙烯基硅氧烷封头剂0.5-20份、酸性中和剂0.05-0.5份、碳酸盐0.1-1份。
实施例1
取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50克，甲基环硅氧烷30克，四甲基二乙烯基二硅氧烷5克放入250毫升的三口玻璃瓶中，搅拌升温至180℃，待混合物变至半透明时，加入氢氧化钾的饱和水溶液0.3克，继续搅拌5个小时，冷却至室温，加入浓盐酸0.1克，继续搅拌2个小时，再加入碳酸钠1克，继续搅拌2个小时，停止搅拌，对反应混合液体进行3次抽滤，收集滤液于三口瓶中，并在180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油，如表1所示。
实施例2
取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50克，甲基环硅氧烷100克，四甲基二乙烯基二硅氧烷5克放入250毫升的三口玻璃瓶中，搅拌升温至150℃，待混合物变至半透明时，加入氢氧化钾的饱和水溶液0.3克，继续搅拌5个小时，冷却至室温，加入浓盐酸0.1克，继续搅拌2个小时，再加入碳酸钠1克，继续搅拌2个小时，停止搅拌，对反应混合液体进行3次抽滤，收集滤液于三口瓶中，并在180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油，如表1所示。
实施例3
取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50克，甲基环硅氧烷50克，四甲基二乙烯基二硅氧烷5克放入250毫升的三口玻璃瓶中，搅拌升温至160℃，待混合物变至半透明时，加入氢氧化钠的饱和水溶液0.3克，继续搅拌5个小时，冷却至室温，加入浓盐酸0.1克，继续搅拌2个小时，再加入碳酸钙1克，继续搅拌2个小时，停止搅拌，对反应混合液体进行3次抽滤，收集滤液于三口瓶中，并在180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油，如表1所示。
实施例4
取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50克，甲基环硅氧烷100克，结构为ViSi(CH3)2[OSi(CH3)2]xOSi(CH3)2Vi的乙烯基封头剂10克放入250毫升的三口玻璃瓶中，搅拌升温至150℃，待混合物变至半透明时，加入氢氧化钾的饱和水溶液0.3克，继续搅拌5个小时，冷却至室温，加入浓盐酸0.1克，继续搅拌2个小时，再加入碳酸钠1克，继续搅拌2个小时，停止搅拌，对反应混合液体进行3次抽滤，收集滤液于三口瓶中，并在180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油，如表1所示。
实施例5
取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50克，甲基环硅氧烷50克，四甲基二乙烯基二硅氧烷5克放入250毫升的三口玻璃瓶中，搅拌升温至160℃，待混合物变至半透明时，加入氢氧化钾的硅醇盐(K的质量含量为1.5％)0.3克，继续搅拌5个小时，冷却至室温，加入浓硫酸0.1克，继续搅拌2个小时，再加入碳酸锂1克，继续搅拌2个小时，停止搅拌，对反应混合液体进行3次抽滤，收集滤液于三口瓶中，并在180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油，如表1所示。
表1：实施例1-5制得的乙烯基苯基硅油测试数据如下：
  实施例  透光率(450nm，紫外分光光度计)   折射率(630nm，阿贝折射仪)   储存稳定性(室温存放)
  1   95   1.54   8个月不浑浊
  2   94   1.49   12个月不浑浊
  3   93   1.52   12个月不浑浊
  4   94   1.50   12个月不浑浊
  5   94   1.53   8个月不浑浊

Claims (4)

1.一种乙烯基苯基硅油的合成方法，步骤为：
A、量取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷、甲基环硅氧烷、乙烯基硅氧烷封头剂置入反应容器内，升温至150-180℃，并充分搅拌至半透明，然后加入碱性催化剂，持续搅拌6-10个小时得反应液；
B、将步骤A的反应液冷却至室温，加入酸性中和剂，持续搅拌2-5个小时，再加入可溶性的碳酸盐，搅拌2-5个小时后抽滤2-4次得滤液；
C、将步骤B的滤液放在160℃-180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的高折射率的乙烯基苯基硅油；
所述各原料的重量配比为：羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50份、甲基环硅氧烷0-100份、碱性催化剂0.01-0.5份、乙烯基硅氧烷封头剂0.5-20份、酸性中和剂0.05-0.5份、碳酸盐0.1-1份；
所述的羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷结构如下：
OH(SiPh2O)nH，其中，Ph为苯基，n为1-20范围内的整数;
所述的乙烯基硅氧烷封头剂的结构如下：
ViSi(CH3)2[OSi(CH3)2]xOSi(CH3)2Vi
其中，Vi为乙烯基，x为0或1-20范围内的整数。
2.根据权利要求1所述的乙烯基苯基硅油的合成方法，其特征在于：所述的碱性催化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求2所述的乙烯基苯基硅油的合成方法，其特征在于：所述的酸性中和剂是盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求3所述的乙烯基苯基硅油的合成方法，其特征在于：所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁或碳酸锂中的一种或几种混合物。 
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