CN101402734A - 长链烷苯基改性硅油的制备方法 - Google Patents

长链烷苯基改性硅油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种长链烷苯基改性硅油的制备方法包括催化剂、原料、工艺条件、加成反应工艺。本发明采用铂Pt作催化剂，用含氢硅氧烷与长链碳烯烃、苯乙烯基烃为原料进行加成反应的技术方案，克服了现有技术的制备方法存在的步骤繁多、过程复杂，效率低、成本高、周期长、不适合大规模生产的问题与不足，所提供的一种长链烷苯基改性硅油的制备方法，实现了简化制备长链烷苯基改性硅油的步骤、过程，达到了提高效率、降低成本、缩短周期，满足大规模生产要求的目的。

Description

长链烷苯基改性硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑脂基础油的制备，具体是指用作脱模剂、润滑剂、润滑添加剂的一种长链烷苯基改性硅油的制备方法。
背景技术
长链烷苯基改性硅油作为一种新型高级脱模剂、润滑剂、润滑添加剂，比之长链烷基硅油具有可耐更高的温度，折光率更高，透明度更好，润滑性更好，工件无须清洗即可直接涂覆印刷，与石油烃类、树脂等相溶性好的特性，用于对脱模、润滑性能要求更高的场合，用途极为广泛，现在国内尚无长链烷苯基改性硅油的实验或生产工艺。国外现有技术的长链烷苯基改性硅油的制备，是在甲基硅油和长链烷基硅油的基础上，通过嫁接苯基基因对硅油改性而获得的，因此，现有技术的制备方法存在步骤繁多、过程复杂，效率低、成本高、周期长、不适合大规模生产的问题与不足。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题与不足，本发明采用铂Pt作催化剂，用含氢硅氧烷与长链碳烯烃、苯乙烯基烃为原料进行加成反应的技术方案，提供一种长链烷苯基改性硅油的制备方法，旨在简化制备长链烷苯基改性硅油的步骤、过程，达到提高效率、降低成本、缩短周期，并达到满足大规模生产要求的目的。
本发明的目的是这样实现的：一种长链烷苯基改性硅油的制备方法包括催化剂、原料、工艺条件、加成反应工艺，其中：
所述的催化剂为，按异丙醇与氯铂酸的比例为20～250∶1，将氯铂酸溶入异丙醇中，获得的异丙醇与氯铂酸络合物，其参与反应的用量是加成原料的0.5～10PPm；所述的原料为，含氢硅氧烷：粘度15～110mpa.s，含氢量0.5～1.6％(wt)，长链碳烯烃：十碳烯～二十碳烯，纯度99～99.9％，苯乙烯基烃：苯乙烯、甲基苯乙烯，参与反应的原料配比为，含氢硅氧烷摩尔数比长链碳烯摩尔数为1∶1～1.5，苯乙烯摩尔数比长链碳烯摩尔数为0.12～0.56∶1；
所述的工艺条件为，带有搅拌器、温度计、加热、冷却、真空装置的反应釜，容积为1000ml～3m3；搅拌速度为50～300n/min，启动温度为80～135℃，反应温度为100～180℃；
所述的加成反应工艺为，将苯乙烯基烃、部分长链碳烯抽入反应釜中，搅拌升温，在30～100℃，一个大气压的条件下，加入催化剂，在加成反应启动温度80～135℃，滴加含氢硅氧烷，滴加时间为30min～180min，反应温度100～180℃，当含氢硅油滴加完后，继续滴加剩余部分长链碳烯，反应过程可通氮气保护，反应时间3～7小时，然后，开真空拔除低沸物，真空度在-0.08～-0.0998Mpa，最高温度140～170℃，拔低后，降温，包装。
上述，本发明采用铂Pt作催化剂，用含氢硅氧烷与长链碳烯烃、苯乙烯基烃为原料进行加成反应的技术方案，克服了现有技术的制备方法存在的步骤繁多、过程复杂，效率低、成本高、周期长、不适合大规模生产的问题与不足，所提供的一种长链烷苯基改性硅油的制备方法，实现了简化制备长链烷苯基改性硅油的步骤、过程，达到了提高效率、降低成本、缩短周期，满足大规模生产要求的目的。
附图说明
图1是本发明的长链烷苯基改性硅油的制备方法所制备的长链烷苯基改性硅油的分子结构特征图。
下面结合附图中的实施例对本发明作进一步详细说明，但不应理解为对本发明的任何限制。
具体实施方式
实施例：参阅图1，
实施例1：
品名：长链烷苯基改性硅油(RH-1)
催化剂：1g氯铂酸溶入200g异丙醇中，取2.5g；
原料：含氢硅氧烷：202含氢硅油150g；
长链碳烯烃：α-十二碳烯400g，纯度99～99.9％；
苯乙烯基烃：α-甲基苯乙烯78g；
工艺条件：带有搅拌器、温度计、加热、冷却、真空装置的反应釜，容积为1000ml；加成反应工艺：一个大气压下，将苯乙烯基烃加入到反应釜中，升温到50℃，滴加催化剂，5分钟后，滴加含氢硅氧烷，滴加完后，滴加长链碳烯烃，温度控制在100℃，反应6小时。检测残余含氢量合格后，降温至90℃，开真空拔除低沸物，真空度-0.099Mpa，拔低3小时，得到合格产品。
产品指标：
粘度：900～1600mpa.s
折光率：1.4600～1.4750
挥发份：0.1～1.0％
实施例2：
品名：长链烷苯基改性硅油(RH-2)
催化剂：1g氯铂酸溶入200g异丙醇中，取2.6g；
原料：含氢硅氧烷：202含氢硅油200g；
长链碳烯烃：α-十二碳烯，共500g分200g、300g二份，纯度99～99.9％；
苯乙烯基烃：苯乙烯100g；
工艺条件：带有搅拌器、温度计、加热、冷却、真空装置的反应釜，容积为1000ml；加成反应工艺：一个大气压下，将200g份长链碳烯烃与苯乙烯基烃加入到反应釜中，升温到70℃，滴加催化剂，温升至90℃，滴加含氢硅氧烷，温度控制在130℃，滴加完后，再滴加300g份长链碳烯烃，反应5小时。检测残余含氢量合格后，降温至90℃，开真空拔除低沸物，真空度-0.099Mpa，拔低3小时，得到合格产品。
产品指标：
粘度：900～1600mpa.s
折光率：1.4600～1.4750
挥发份：0.1～1.0％。

Claims (2)

1、长链烷苯基改性硅油的制备方法包括催化剂、原料、工艺条件、加成反应工艺，其特征在于：所述的催化剂为，按异丙醇与氯铂酸的比例为20～250∶1，将氯铂酸溶入异丙醇中，获得的异丙醇与氯铂酸络合物，其参与反应的用量是加成原料的0.5～10PPm；所述的原料为，含氢硅氧烷：粘度15～110mpa.s，含氢量0.5～1.6％(wt)，长链碳烯烃：十碳烯～二十碳烯，纯度99～99.9％，苯乙烯基烃：苯乙烯、甲基苯乙烯，参与反应的原料配比为，含氢硅氧烷摩尔数比长链碳烯摩尔数为1∶1～1.5，苯乙烯摩尔数比长链碳烯摩尔数为0.12～0.56∶1；所述的工艺条件为，带有搅拌器、温度计、加热、冷却、真空装置的反应釜，容积为1000ml～3m3；搅拌速度为50～300n/min，启动温度为80～135℃，反应温度为100～180℃。
2、根据权利要求1所述的长链烷苯基改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的加成反应工艺为，将苯乙烯基烃、部分长链碳烯抽入反应釜中，搅拌升温，在30～100℃，一个大气压的条件下，加入催化剂，在加成反应启动温度80～135℃，滴加含氢硅氧烷，滴加时间为30min～180min，反应温度100～180℃，当含氢硅油滴加完后，继续滴加剩余部分长链碳烯，反应过程可通氮气保护，反应时间3～7小时，然后，开真空拔除低沸物，真空度在-0.08～-0.0998Mpa，最高温度140～170℃，拔低后，降温，包装。
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