CN110358093A - 一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烷基芳基硅油的制备方法，采用α长链烯烃、α甲基苯乙烯线型二聚体对低含氢硅油进行改性，其中低含氢硅油中的活泼氢、α长链烯烃和α甲基苯乙烯线型二聚体三者的摩尔比为10:4~6:5~7。本发明所制备的高苯基烷基硅油耐热性高，气味小，粘度大于2000cp，相对于现有产品具有更高的苯基含量，能够有效适用于金属制品的压铸脱模领域。

Description

一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及脱模剂领域，具体涉及一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法。
背景技术
烷基芳基硅油是一种部分甲基被长链烷基和苯基取代的聚二甲基硅氧烷，其具有表面能低、渗透性强、耐高温等特性，是一种性能优异的脱模剂材料，广泛应用于金属制品的压铸脱模领域，尤其是铝及其合金的压铸脱模。相对于其他类型的脱模剂，烷基芳基硅油在结构复杂的精密件压铸成型过程中具有独到的优势，积碳率低，一次涂覆可多次开模，生产效率高，且不影响产品的后涂装性能，能够在制品成型过程中，保证金属制品和模具之间的有效隔离。目前，铝及其合金制品大量应用于航空航天、汽车制造、电子通讯、家装家电、新能源等领域，其中很多结构件的成型过程中均需要用到烷基芳基硅油脱模剂。
传统烷基芳基硅油脱模剂是在低含氢硅油的基础上，采用苯乙烯、α-甲基苯乙烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯等含双键的单体，在铂金催化剂的催化下，发生硅氢加成反应制备得到，其中含苯基的单体主要用于调节脱模剂的耐热性能，长链烯烃主要用于调节脱模剂的脱模性能。由于低含氢硅油含氢量的限制，耐热性和脱模性之间存在难以调和的矛盾，目前商品化的烷基芳基硅油或者脱模性好但是耐热性差，或者耐热性好但是脱模性差，如何在保证脱模性的前提下提高烷基芳基硅油的耐热性，成为烷基芳基硅油分子结构设计的一大难点。
本发明所提供的烷基芳基硅油在保证脱模性的前提下，在分子结构中引入更多的苯基，使硅油的耐热性提高，不易发生碳化，相对传统烷基芳基硅油具有更加优异的性能。
发明内容
为解决目前高脱模性烷基芳基硅油耐热性差的技术问题，本发明在保证脱模性的前提下，在分子结构中引入更多苯基结构，提供一种烷基芳基硅油，并提供其制备方法。
具体地，本发明提供一种烷基芳基硅油脱模剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
在氮气保护下，将100质量份的低含氢硅油加入反应釜中，并预热到100~170℃，称取:10~40质量份的α长链烯烃、40~150质量份的α甲基苯乙烯线型二聚体和0.010~0.400质量份的铂金催化剂于50~90℃搅拌混合均匀，然后匀速滴加到反应釜中，滴加完成后保温3~6h，然后补加20~80质量份的α长链烯烃，再保温2~4h，经减压蒸馏后回收未反应的单体，得到本发明所述的烷基芳基硅油脱模剂。
其中所述低含氢硅油的含氢量为0.35%~0.8%。
其中所述α长链烯烃为1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯中的一种。
其中铂金催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，有效铂含量为2%。
此外低含氢硅油中活泼H的摩尔数：α长链烯烃的摩尔数：α甲基苯乙烯线型二聚体的摩尔数为10:4~6:5~7。
此外α长链烯烃和α甲基苯乙烯线型二聚体按摩尔比2：5~7混合均匀。
此外铂金催化剂的用量为烯烃质量的2~30*10-6倍，按有效铂的质量计。
此外减压蒸馏的温度为130~170℃，真空度为10~15Kpa。
此外本发明所制备的烷基芳基硅油具有如下分子结构：
其中m、r、n整数。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制得的高芳基烷基芳基硅油脱模剂。
相对于现有烷基芳基硅油脱模剂，本发明所制备的烷基芳基硅油脱模剂具有如下特点：（1）更高的苯基含量；（2）更高的耐热温度；（3）产品粘度大于2000cp；（4）残余硅氢键少；（5）不含交联物，（6）气味小。因此，采用该方法制备的烷基芳基硅油脱模剂不仅耐热性好，而且在铝及其合金制品的压铸脱模过程中能够具有更加优异的脱模效果，且能够显著提高单次涂覆后的脱模次数。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1。
在氮气保护下，将100g的低含氢硅油（含氢量为0.8%）加入反应釜中，并预热到100℃，称取26.9g的1-十二烯、132.4g的α甲基苯乙烯线型二聚体和0.019g的铂金催化剂于50℃搅拌混合均匀，然后匀速滴加到反应釜中，滴加完成后保温3h，然后补加26.9g的1-十二烯，再保温2h，经减压蒸馏后回收未反应的单体，得本发明所述的烷基芳基硅油脱模剂。
该实施例的产率为91%，所制得烷基芳基硅油的粘度为2500cp。
实施例2。
在氮气保护下，将100g的低含氢硅油（含氢量为0.75%）加入反应釜中，并预热到170℃，称取29.4g的1-十四烯、88.6g的α甲基苯乙烯线型二聚体和0.265g的铂金催化剂于90℃搅拌混合均匀，然后匀速滴加到反应釜中，滴加完成后保温6h，然后补加58.9g的1-十四烯，再保温4h，经减压蒸馏后回收未反应的单体，得到本发明所述的烷基芳基硅油脱模剂。
该实施例的产率为93%，所制得烷基芳基硅油的粘度为2100cp。
实施例3。
在氮气保护下，将100g的低含氢硅油（含氢量为0.5%）加入反应釜中，并预热到130℃，称取22.4g的1-十六烯、70.9g的α甲基苯乙烯线型二聚体和0.127g的铂金催化剂于75℃搅拌混合均匀，然后匀速滴加到反应釜中，滴加完成后保温5h，然后补加33.7g的1-十六烯，再保温3h，经减压蒸馏后回收未反应的单体，得到本发明所述的烷基芳基硅油脱模剂。
该实施例的产率为91%，所制得烷基芳基硅油的粘度为2400cp。
实施例4。
在氮气保护下，将100g的低含氢硅油（含氢量为0.35%）加入反应釜中，并预热到150℃，称取13.7g的1-十四烯、41.4g的α甲基苯乙烯线型二聚体和0.062g的铂金催化剂于70℃搅拌混合均匀，然后匀速滴加到反应釜中，滴加完成后保温5h，然后补加27.5g的1-十四烯，再保温4h，经减压蒸馏后回收未反应的单体，得到本发明所述的烷基芳基硅油脱模剂。
该实施例的产率为92%，所制得烷基芳基硅油的粘度为2500cp。

Claims (10)

1.一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
在氮气保护下，将100质量份的低含氢硅油加入反应釜中，并预热到100~170℃，称取10~40质量份的α长链烯烃、40~150质量份的α甲基苯乙烯线型二聚体和0.010~0.400质量份的铂金催化剂于50~90℃搅拌混合均匀，然后匀速滴加到反应釜中，滴加完成后保温3~6h，然后补加20~80质量份的α长链烯烃，再保温2~4h，经减压蒸馏后回收未反应的单体，得到本发明所述的烷基芳基硅油脱模剂。
2.根据权利要求1所述一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，低含氢硅油的含氢量为0.35%~0.8%。
3.根据权利要求1所述一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，所述α长链烯烃为1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯中的一种。
4.根据权利要求1所述一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，铂金催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液，有效铂含量为2%。
5.根据权利要求1所述一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，低含氢硅油中活泼H的摩尔数：α长链烯烃的摩尔数：α甲基苯乙烯线型二聚体的摩尔数为10:4~6:5~7。
6.根据权利要求1所述一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，α长链烯烃和α甲基苯乙烯线型二聚体按摩尔比2：5~7混合均匀。
7.根据权利要求1所述一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，铂金催化剂的用量为烯烃质量的2~30*10-6，按有效铂的质量计。
8.根据权利要求1所述一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，反应温度为100~170℃。
9.根据权利要求1所述一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，10~40质量份的α长链烯烃、40~150质量份的α甲基苯乙烯线型二聚体和0.010~0.400质量份的铂金催化剂于50~90℃搅拌混合均匀后再开始滴加。
10.根据权利要求1所述一种耐高温烷基芳基硅油的制备方法，其特征在于，所制备的烷基芳基硅油具有如下分子结构：
其中m、r、n为整数。
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