CN104497312A - 一种长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂的制备方法。本发明现在在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷及催化剂氯铂酸反应，再滴加苯乙烯反应一段时间后，同时滴加长链α-烯烃和氯铂酸异丙醇溶液，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物，再将制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和酸性催化剂充分反应后，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。本发明工艺制备的脱模剂具有过程简单、效率高、成本低、周期短等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂的制备方法。
背景技术
长链烷基苯基改性硅油作为一种脱模剂具有耐化学性、耐热性优点，因此被广泛的应用于树脂模具中。
现有技术路线：以市场常规大分子含氢硅油为原料，通过调聚获得适宜分子量的含氢硅油，将长链烯烃及苯乙烯加成到含氢硅油上合成目标产物。
此路线的缺陷在于：
1、此法使用的含氢硅油是以大分子含氢硅油通过调聚获得，含氢硅油的调聚后获得的分子量分布无法保证，而且调聚反应可能会造成含氢硅油活性组分的损失，造成原料浪费。
2、此法将长链烯烃及苯乙烯加成到含氢硅油上合成目标产物，但反应过程中，由于存在着空间位阻以及烯烃自聚的影响，容易造成反应不完全，即会造成原料浪费，也存在对产品性能的影响。
发明内容
本发明提出一种长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂的制备方法，本申请所涉及的合成工艺为苯乙烯与α烯烃加成到四甲基四氢环四硅氧烷上，然后在八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷的作用下开环聚合成长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂，该技术克服了现有技术的合成工艺所存在的过程复杂，低效率、高成本以及长周期等问题与不足。
本发明的技术解决方案：第一步，在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷15-20质量份及催化剂氯铂酸0.117-0.164质量份加入反应釜中，升温到120℃时，在30-60 min内均匀滴加苯乙烯13.02-17.36质量份，苯乙烯滴加完毕后保持在100-140℃内反应时间2~5 h，然后开始同时滴加长链α-烯烃18.00-28.05质量份及氯铂酸异丙醇溶液0.093-0.131质量份，滴加时间控制在30-60 min，滴加完毕后在100-140℃下继续反应2-5 h，将温度降至50℃，加入2%活性白土吸附，抽滤，在低于0.01 MPa下脱去低挥发物质，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物，其中所述长链α-烯烃为辛烯~十二烯中的一种；第二步，将上述制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物46.72-65.41质量份、八甲基环四硅氧烷42.69-61.96质量份、六甲基二硅氧烷10.13-13.52质量份和酸性催化剂2-3质量份，搅拌加热至40-80℃，反应6-8 h，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙2-3质量份将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁4-5质量份吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂，其中所述酸性催化剂为硫酸。
本发明具备以下特点：1）官能团的调节，即在四甲基氢环四硅氧烷的四个活性氢可以任意位置地加入苯基或者长链烷基等官能团；2）官能团比例的调节，即苯乙烯基与长链烷基加成到四甲基氢环四硅氧烷上时其比例可以任意调节；3）分子量的调节，用合成的中间产物在八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷的作用下开环聚合成适宜链长的目标产物，其分子量亦可以根据产品需要任意调节。
本发明的有益之处在于：1）将烯烃类与有机硅单体（四甲基四氢环四硅氧烷）加成获得中间产物，此法能够提高原料的利用效率，相比现有技术路线具有更高的转化率，且加成时的空间位阻小，更利于加成反应的进行；
2）用合成的中间产物在八甲基环四硅氧烷与六甲基二硅氧烷的作用下开环聚合成适宜链长的目标产物。此法较现有技术路线可有效控制目标产物的分子量分布，获得性能较好的目标产物，提高了产物的纯度和产率，且工艺过程简单，效率高。
3）催化剂方面，对于硅氢加成反应，现主要的催化剂为用过渡金属（Pt、Pd、Rh等）及其络合物催化硅氢化反应，而其中主要的催化剂为氯铂酸；本申请中，采用氯铂酸异丙醇溶液为催化剂，适量的催化剂即可充分反应；
本发明采用氯铂酸作催化剂，用四甲基四氢环四硅氧烷与长链碳烯烃、苯乙烯基烃为原料进行加成反应的合成技术方案，克服了现有技术的合成工艺所存在的过程复杂，低效率、高成本以及长周期等问题与不足，所提供的一种四甲基烷基苯基环四硅氧烷的合成工艺，实现了简化制备长链烷苯基改性含氢硅油脱模剂的步骤、过程，达到了提高效率、降低成本、缩短周期，满足大规模生产要求的目的。
具体实施方式
实施例1
在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷20质量份及催化剂0.140质量份加入反应釜中，升温到120℃时，在30 min内均匀滴加苯乙烯17.36质量份，苯乙烯滴加完毕后保持在120℃内反应时间3 h，然后开始同时滴加辛烯18.70质量份及氯铂酸异丙醇溶液0.112质量份，滴加时间控制在30 min，滴加完毕后在120℃下继续反应6 h，将温度降至50℃，加入2%活性白土吸附，抽滤，在低于0.01 MPa下脱去低挥发物质，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物。将上述制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物56.06质量份、八甲基环四硅氧烷66.83质量份、六甲基二硅氧烷13.52质量份和酸性催化剂2.73质量份，搅拌加热至60℃，反应6 h，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙2.02质量份将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁4.91质量份吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。
实施案例2
在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷20质量份及催化剂0.146质量份加入反应釜中，升温到120℃时，在30 min内均匀滴加苯乙烯17.36质量份，苯乙烯滴加完毕后保持在120℃内反应时间3 h，然后开始同时滴加壬烯21.04质量份及氯铂酸异丙醇溶液0.117质量份，滴加时间控制在30 min，滴加完毕后在120℃下继续反应6 h，将温度降至50℃，加入2%活性白土吸附，抽滤，在低于0.01 MPa下脱去低挥发物质，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物。将上述制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物58.40质量份、八甲基环四硅氧烷64.35质量份、六甲基二硅氧烷13.52质量份和酸性催化剂2.73质量份，搅拌加热至40-80℃，反应6 h，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙2.02质量份将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁4.91质量份吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。
实施案例3
在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷20质量份及催化剂0.152质量份加入反应釜中，升温到120℃时，在30 min内均匀滴加苯乙烯17.36质量份，苯乙烯滴加完毕后保持在120℃内反应时间3 h，然后开始同时滴加十碳烯23.33质量份及氯铂酸异丙醇溶液0.121质量份，滴加时间控制在30 min，滴加完毕后在120℃下继续反应6 h，将温度降至50℃，加入2%活性白土吸附，抽滤，在低于0.01 MPa下脱去低挥发物质，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物。将上述制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物60.69质量份、八甲基环四硅氧烷59.40质量份、六甲基二硅氧烷13.52质量份和酸性催化剂2.67质量份，搅拌加热至60℃，反应7 h，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙1.98质量份将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁4.81质量份吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。
实施案例4
在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷20质量份及催化剂0.158质量份加入反应釜中，升温到120℃时，在30 min内均匀滴加苯乙烯17.36质量份，苯乙烯滴加完毕后保持在120℃内反应时间3 h，然后开始同时滴加十一碳烯25.67质量份及氯铂酸异丙醇溶液0.126质量份，滴加时间控制在30 min，滴加完毕后在120℃下继续反应6 h，将温度降至50℃，加入2%活性白土吸附，抽滤，在低于0.01 MPa下脱去低挥发物质，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物。将上述制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物63.03质量份、八甲基环四硅氧烷61.96质量份、六甲基二硅氧烷13.52质量份和酸性催化剂2.77质量份，搅拌加热至60℃，反应6 h，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙2.05质量份将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁4.98质量份吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。
实施案例5
在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷20质量份及催化剂0.164质量份加入反应釜中，升温到120℃时，在30 min内均匀滴加苯乙烯17.36质量份，苯乙烯滴加完毕后保持在120℃内反应时间3 h，然后开始同时滴加十二烯28.05质量份及氯铂酸异丙醇溶液0.131质量份，滴加时间控制在30min，滴加完毕后在120℃下继续反应6 h，将温度降至50℃，加入2%活性白土吸附，抽滤，在低于0.01 MPa下脱去低挥发物质，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物。将上述制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物65.41质量份、八甲基环四硅氧烷61.96质量份、六甲基二硅氧烷13.52质量份和酸性催化剂3.00质量份，搅拌加热至60℃，反应6 h，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙3.00质量份将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁5.00质量份吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。
实施案例6
在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷15质量份及催化剂0.117质量份加入反应釜中，升温到120℃时，在30 min内均匀滴加苯乙烯13.02质量份，苯乙烯滴加完毕后保持在120℃内反应时间3 h，然后开始同时滴加辛烯18.70质量份及氯铂酸异丙醇溶液0.093质量份，滴加时间控制在30 min，滴加完毕后在120℃下继续反应6 h，将温度降至50℃，加入2%活性白土吸附，抽滤，在低于0.01 MPa下脱去低挥发物质，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物。将上述制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物46.72质量份、八甲基环四硅氧烷42.69质量份、六甲基二硅氧烷10.13质量份和酸性催化剂2.00质量份，搅拌加热至60℃，反应6 h，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙2.00质量份将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁4.00质量份吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。
实施案例7
在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷17.50质量份及催化剂0.141质量份加入反应釜中，升温到120℃时，在30 min内均匀滴加苯乙烯15.19质量份，苯乙烯滴加完毕后保持在120℃内反应时间3 h，然后开始同时滴加十二烯24.55质量份及氯铂酸异丙醇溶液0.112质量份，滴加时间控制在30 min，滴加完毕后在120℃下继续反应6 h，将温度降至50℃，加入2%活性白土吸附，抽滤，在低于0.01 MPa下脱去低挥发物质，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物。将上述制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物57.24质量份、八甲基环四硅氧烷49.81质量份、六甲基二硅氧烷11.83质量份和酸性催化剂2.50质量份，搅拌加热至60℃，反应6 h，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙2.50质量份将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁4.50质量份吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂。
本发明催化剂氯铂酸的加入量对反应物的制备也有重要影响：加入量偏少不利于反应进行，会延长反应时间，且未反应的烯烃易发生自身聚合或氧化变色，导致产品变味；加入量偏大亦会影响产物，使得合成的产物色泽较深，影响产品外观，且催化剂氯铂酸价格昂贵，会提高生产成本，因此上述各实施例及发明内容中的氯铂酸的加入量均是经过试验而得出的，使合成的产品品质高，较传统的方法其性能大大提高。
Claims (1)
1.一种长链烷基苯基改性含氢硅油脱模剂的制备方法，其特征在于：
第一步，在氮气保护的状态下，将四甲基四氢环四硅氧烷15-20质量份及催化剂氯铂酸0.117-0.164质量份加入反应釜中，升温到120℃时，在30-60 min内均匀滴加苯乙烯13.02-17.36质量份，苯乙烯滴加完毕后保持在100-140℃内反应时间2~5 h，然后开始同时滴加长链α-烯烃18.00-28.05质量份及氯铂酸异丙醇溶液0.093-0.131质量份，滴加时间控制在30-60 min，滴加完毕后在100-140℃下继续反应2-5 h，将温度降至50℃，加入2%活性白土吸附，抽滤，在低于0.01 MPa下脱去低挥发物质，制得四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物，其中所述长链α-烯烃为辛烯~十二烯中的一种；
第二步，将上述制得的四甲基烷基苯基环四硅氧烷中间产物46.72-65.41质量份、八甲基环四硅氧烷42.69-61.96质量份、六甲基二硅氧烷10.13-13.52质量份和酸性催化剂2-3质量份，搅拌加热至40-80℃，反应6-8 h，将得到的液体充分冷却、缓慢的加入氢氧化钙2-3质量份将PH值调节至6-7，用真空泵抽滤，滤除中和生成的固体，后加入无水硫酸镁4-5质量份吸附中和产生的水，后再抽滤制得长链烷基苯基改性硅油脱模剂，其中所述酸性催化剂为硫酸。
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