CN111333845A - 一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法，包括如下步骤：(1)部分Karstedt催化剂加入反应釜；(2)将α‑甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中；(3)将含氢硅油滴入反应釜中得到苯基改性硅油；(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；(5)将α‑烯烃在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，得到长链烷基苯基改性硅油。使用Karstedt催化剂替代传统氯铂酸异丙醇溶液可以使用更少的催化剂情况下进行反应。同时通过二次添加Karstedt催化剂控制反应进程，防止催化剂过多导致产物颜色过深。含有中性氧化铝的过滤柱可以去除α‑甲基苯乙烯和α‑烯烃中的杂质，使Si‑H键反应充分，提高转化率。
Description
技术领域
本发明属于有机硅领域，具体涉及一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法。
背景技术
硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油，有机基团全部为甲基，称甲基硅油。有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团，以改进硅油的某种性能和适用各种不同的用途。
长链烷基改性硅油指普通二甲基硅油中长链碳烃基把部分甲基替代，其中长链烷基的碳链长度范围在2-17，长链烷基改性硅油不仅增强了硅油的疏水性，使其具有更好的润滑性，还提高了硅油与有机物的相溶性。苯基硅油是由甲基硅油中部分甲基被苯基取代而得到的，与其他硅油相比，具有耐高温和低温的优点，且润滑性和耐辐照性优良。
中国专利200810181325.9公开了一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法，在催化剂作用下将苯乙烯基烃、部分长链碳烯加入反应釜中，滴加含氢硅氧烷后再次添加剩余长链碳烯，得到长链烷基苯基改性硅油。这种方法虽然简化步骤，但是催化剂少时容易出现反应不完全的现象，催化剂多时又会导致产物颜色过深。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法，反应完全，步骤简单，催化剂使用量少。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在搅拌罐倒入或配置Karstedt催化剂，部分Karstedt催化剂加入反应釜；
(2)将α-甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中，升温至70-120℃，搅拌0.5-1h；
(3)将含氢硅油滴入反应釜中，滴加时间为0.5-2h，搅拌2-5h同时反应温度升至100-150℃，得到苯基改性硅油；
(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；
(5)将α-烯烃在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，搅拌2-5h并将温度保持在100-120℃,得到长链烷基苯基改性硅油；
(6)真空除去低沸物，常温常压下包装。
使用Karstedt催化剂替代传统氯铂酸异丙醇溶液可以使用更少的催化剂情况下进行反应。同时通过二次添加Karstedt催化剂控制反应进程，防止催化剂过多导致产物颜色过深。含有中性氧化铝的过滤柱可以去除α-甲基苯乙烯和α-烯烃中的杂质，使Si-H键反应充分，提高转化率。
优选的，Karstedt催化剂的制备方法：
(1)氯铂酸和异丙醇加入到搅拌罐内，常温搅拌0.5-1h；
(2)加入碳酸氢钠，升温至50-100℃，搅拌0.5-1h；
(3)加入1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌1-2h；
(4)沉静过滤脱水后制得Karstedt催化剂，搅拌罐保温在50-100℃。
氯铂酸与1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷反应生成铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。碳酸氢钠用于中和溶液中的酸，会产生水，因此需要过滤脱水，防止降低催化剂效果。
优选的，氯铂酸：异丙醇：碳酸氢钠：1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的质量比为1:50-500：25-50：25-40。
优选的，搅拌罐底部设有出料口，出料口内设有过滤板和分子筛或硅胶。过滤板滤掉溶液中的沉淀，分子筛或硅胶用于吸收溶液中的水。
优选的，反应釜顶部设有入料管和上喷淋环，入料管连接过滤柱，α-甲基苯乙烯和α-烯烃流经过滤柱后从入料管流入反应釜内，含氢硅油从上喷淋环均匀喷洒在反应釜内。使用上喷淋环均匀喷洒含氢硅油可以提高含氢硅油在反应釜内溶液的分散度，使反应更加充分均匀。
优选的，反应釜的顶部设有下喷淋臂，搅拌罐与下喷淋臂之间连有流量阀，流量阀打开时Karstedt催化剂流经下喷淋臂流入反应釜内。搅拌罐内的Karstedt催化剂可以通过流量阀和下喷淋臂随时加入反应釜内，防止Karstedt催化剂发生聚合现象，提高催化剂的使用效率。
优选的，过滤柱和上喷淋环均连有流量计。根据流量计可以控制通入液体的速率。
优选的，α-烯烃为八碳烯-十七碳烯，含氢硅油的含氢量为0.5-2wt％。
优选的，按摩尔比，含氢硅油：α-甲基苯乙烯：α-烯烃＝1：0.4-0.6：1.05-1.3。
优选的，搅拌罐和反应釜的搅拌速度为50-200n/min。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
使用Karstedt催化剂替代传统氯铂酸异丙醇溶液可以使用更少的催化剂情况下进行反应。同时通过二次添加Karstedt催化剂控制反应进程，防止催化剂过多导致产物颜色过深。含有中性氧化铝的过滤柱可以去除α-甲基苯乙烯和α-烯烃中的杂质，使Si-H键反应充分，提高转化率。具体有益效果为：
1、氯铂酸与1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷反应生成铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。碳酸氢钠用于中和溶液中的酸，会产生水，因此需要过滤脱水，防止降低催化剂效果。
2、搅拌罐底部的过滤板滤掉溶液中的沉淀，分子筛或硅胶用于吸收溶液中的水。
3、使用上喷淋环均匀喷洒含氢硅油可以提高含氢硅油在反应釜内溶液的分散度，使反应更加充分均匀。
4、搅拌罐内的Karstedt催化剂可以通过流量阀和下喷淋臂随时加入反应釜内，防止Karstedt催化剂发生聚合现象，提高催化剂的使用效率。
附图说明
下面根据附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明中搅拌罐和反应釜的结构示意图；
图2为本发明中制得长链烷基苯基改性硅油的化学结构式。
具体实施方式
如图1所示的搅拌罐1和反应釜2内均设有搅拌桨3，搅拌桨3顶部均连有旋转电机4。搅拌罐1的底部设有出料口5，出料口5内设有过滤板6和吸水腔7，吸水腔7内装有分子筛或硅胶。出料口5连有流量阀8和反应釜2内的下喷淋臂9，搅拌罐1内的Karstedt催化剂在流量阀8的作用下流入下喷淋臂9均匀喷洒在反应釜2内。反应釜2的顶部设有入料管10和上喷淋环11，入料管10连接含有中性氧化铝的过滤柱12，α-甲基苯乙烯和α-烯烃流经过滤柱12后从入料管10流入反应釜2内，含氢硅油从上喷淋环11均匀喷洒在反应釜2内。入料管10和上喷淋环11均连有流量计13，根据流量计13可以控制通入液体的速率。反应结束后反应釜2内的溶液从反应釜2底部流出真空除沸精制包装。
实施例1
配制Karstedt催化剂：
(1)氯铂酸和异丙醇加入到搅拌罐内，常温搅拌0.5h；
(2)加入碳酸氢钠，升温至50℃，搅拌0.5h；
(3)加入1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌1h；
(4)搅拌罐保温在50℃沉淀1h。
其中，氯铂酸：异丙醇：碳酸氢钠：1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的质量比为1:50：25：25。
制备长链烷基苯基改性硅油：
(1)将部分Karstedt催化剂加入反应釜；
(2)将α-甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中，升温至70℃，搅拌0.5h，搅拌速度100n/min；
(3)将含氢量0.5wt％含氢硅油滴入反应釜中，滴加时间为0.5h，搅拌2h同时反应温度升至100℃，得到苯基改性硅油；
(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；
(5)将α-八碳烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，搅拌2h并将温度保持在100℃,搅拌速度100n/min,得到长链烷基苯基改性硅油；
(6)真空除去低沸物，常温常压下包装。
其中，按摩尔比，含氢硅油：α-甲基苯乙烯：α-八碳烯＝1：0.4：1.05。
实施例2
配制Karstedt催化剂：
(1)氯铂酸和异丙醇加入到搅拌罐内，常温搅拌1h；
(2)加入碳酸氢钠，升温至75℃，搅拌1h；
(3)加入1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌1h；
(4)搅拌罐保温在70℃沉淀1h。
其中，氯铂酸：异丙醇：碳酸氢钠：1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的质量比为1:100：30：30。
制备长链烷基苯基改性硅油：
(1)将部分Karstedt催化剂加入反应釜；
(2)将α-甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中，升温至85℃，搅拌1h，搅拌速度100n/min；
(3)将含氢量1wt％含氢硅油滴入反应釜中，滴加时间为1h，搅拌2h同时反应温度升至105℃，得到苯基改性硅油；
(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；
(5)将α-十碳烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，搅拌2h并将温度保持在135℃,搅拌速度100n/min,得到长链烷基苯基改性硅油；
(6)真空除去低沸物，常温常压下包装。
其中，按摩尔比，含氢硅油：α-甲基苯乙烯：α-十碳烯＝1：0.45：1.1。
实施例3
如实施例2配制Karstedt催化剂。
制备长链烷基苯基改性硅油：
(1)将部分Karstedt催化剂加入反应釜；
(2)将α-甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中，升温至80℃，搅拌1h，搅拌速度100n/min；
(3)将含氢量1wt％含氢硅油滴入反应釜中，滴加时间为1h，搅拌2h同时反应温度升至110℃，得到苯基改性硅油；
(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；
(5)将α-十二碳烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，搅拌2h并将温度保持在140℃,搅拌速度100n/min,得到长链烷基苯基改性硅油；
(6)真空除去低沸物，常温常压下包装。
其中，按摩尔比，含氢硅油：α-甲基苯乙烯：α-八碳烯＝1：0.5：1.1。
实施例4
配制Karstedt催化剂：
(1)氯铂酸和异丙醇加入到搅拌罐内，常温搅拌1h；
(2)加入碳酸氢钠，升温至50℃，搅拌1h；
(3)加入1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌2h；
(4)搅拌罐保温在80℃沉淀1h。
其中，氯铂酸：异丙醇：碳酸氢钠：1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的质量比为1:50：50：40。
制备长链烷基苯基改性硅油：
(1)将部分Karstedt催化剂加入反应釜；
(2)将α-甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中，升温至100℃，搅拌1h，搅拌速度100n/min；
(3)将含氢量1wt％含氢硅油滴入反应釜中，滴加时间为1h，搅拌2h同时反应温度升至120℃，得到苯基改性硅油；
(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；
(5)将α-十二碳烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，搅拌2h并将温度保持在140℃,搅拌速度150n/min,得到长链烷基苯基改性硅油；
(6)真空除去低沸物，常温常压下包装。
其中，按摩尔比，含氢硅油：α-甲基苯乙烯：α-八碳烯＝1：0.55：1.2。
实施例5
如实施例4配制Karstedt催化剂。
制备长链烷基苯基改性硅油：
(1)将部分Karstedt催化剂加入反应釜；
(2)将α-甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中，升温至110℃，搅拌1h，搅拌速度100n/min；
(3)将含氢量1wt％含氢硅油滴入反应釜中，滴加时间为1h，搅拌2h同时反应温度升至120℃，得到苯基改性硅油；
(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；
(5)将α-十四碳烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，搅拌2h并将温度保持在140℃,搅拌速度150n/min,得到长链烷基苯基改性硅油；
(6)真空除去低沸物，常温常压下包装。
其中，按摩尔比，含氢硅油：α-甲基苯乙烯：α-八碳烯＝1：0.55：1.2。
表1：实施例1-5制成的长链烷基苯基改性硅油的性能。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种长链烷基苯基改性硅油的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在搅拌罐内倒入或配置Karstedt催化剂，部分Karstedt催化剂加入反应釜；
(2)将α-甲基苯乙烯在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜中，升温至70-120℃，搅拌0.5-1h；
(3)将含氢硅油滴入反应釜中，滴加时间为0.5-2h，搅拌2-5h同时反应温度升至100-150℃，得到苯基改性硅油；
(4)在反应釜中添加搅拌罐内剩余的Karstedt催化剂；
(5)将α-烯烃在惰性气体的保护下通入含有中性氧化铝的过滤柱后流入反应釜内，搅拌2-5h并将温度保持在100-120℃,得到长链烷基苯基改性硅油；
(6)真空除去低沸物，常温常压下包装。
2.根据权利要求1所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述Karstedt催化剂的制备方法：
(1)氯铂酸和异丙醇加入到搅拌罐内，常温搅拌0.5-1h；
(2)加入碳酸氢钠，升温至50-100℃，搅拌0.5-1h；
(3)加入1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷搅拌1-2h；
(4)过滤脱水后制得Karstedt催化剂，搅拌罐保温在50-100℃。
3.根据权利要求2所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：氯铂酸：异丙醇：碳酸氢钠：1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的质量比为1:50-100：25-50：25-40。
4.根据权利要求1所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述搅拌罐底部设有出料口，所述出料口内设有过滤板和分子筛或硅胶。
5.根据权利要求1所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述反应釜顶部设有入料管和上喷淋环，所述入料管连接所述过滤柱，所述α-甲基苯乙烯和所述α-烯烃流经所述过滤柱后从所述入料管流入反应釜内，所述含氢硅油从所述上喷淋环均匀喷洒在反应釜内。
6.根据权利要求5所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述反应釜的顶部设有下喷淋臂，所述搅拌罐与所述下喷淋臂之间连有流量阀，所述流量阀打开时所述Karstedt催化剂流经所述下喷淋臂流入所述反应釜内。
7.根据权利要求5所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述过滤柱和所述上喷淋环均连有流量计。
8.根据权利要求1所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述α-烯烃为八碳烯-十七碳烯，所述含氢硅油的含氢量为0.5-2wt％。
9.根据权利要求1所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：按摩尔比，含氢硅油：α-甲基苯乙烯：α-烯烃＝1：0.4-0.6：1.1.05-1.3。
10.根据权利要求1所述一种长链烷基苯基改性含氢硅油的制备方法，其特征在于：所述搅拌罐和所述反应釜的搅拌速度为50-200n/min。
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