CN112574417A - 一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机高分子化学领域，公开了一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法，包括以下步骤：(1)制备含氢硅油化合物，含氢硅油包括八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、催化剂A，在氮气保护的密闭搅拌釜中进行，在酸性条件下开环聚合制得含氢硅油化合物；(2)进行单体混合，将α‑苯乙烯、α‑甲基苯乙烯、α‑C8烯烃、α‑C10烯烃、α‑C12烯烃、α‑14烯烃按比例混合；(3)制备金属压铸脱模剂，将单体加入到反应釜中，加入催化剂B，常温搅拌，搅拌过程中加入含氢硅油化合物，在氮气保护下升温至反应透明，在负压下除去低挥发物质，得到最终产品；本发明制得的脱模剂可在300℃以上不分解，并且温度≥450℃时不炭化，高温耐热性强。

Description

一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法
技术领域
本发明属于有机高分子化学领域，特别是涉及一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法。
背景技术
金属压铸脱模剂主要用于铝合金、镁合金、锌合金等金属材料各种模压操作中，在模压中，有时填料会渗出到界面上，这时就需要一个表面脱除剂来除掉它，理论上，金属压铸脱模剂应当具有较大的抗拉强度，以使它在与模压树脂经常接触时不容易磨光。
金属压铸脱模剂应有耐化学性，以便在与不同树脂的化学成份接触时不被溶解；金属压铸脱模剂还应具有耐热及应力性能，不易分解或磨损；金属压铸脱模剂应粘合到模具上而不转移到被加工的制件上，以便不妨碍喷漆或其他二次加工操作。
传统的有机硅脱模剂是以甲基硅油为主，因甲基硅油的耐热性较差，甲基会在300度以上产生自由基，温度再高时会炭化分解，并且常规的甲基硅油耐化学性也较差，再接触苯乙烯和胺类物质时会被溶解或分解，制备一种适合中高温金属压铸脱模剂的制备方法显得尤为重要。
发明内容
为了解决现有技术中所存在的技术问题，本发明提供了一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备含氢硅油化合物，含氢硅油包括八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、催化剂A，在氮气保护的密闭搅拌釜中进行，反应温度为60-80℃，反应时间为6-12小时，在酸性条件下开环聚合制得含氢硅油化合物；
(2)进行单体混合，将α-苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-C8烯烃、α-C10烯烃、α-C12烯烃、α-14烯烃按比例常温混合；
(3)制备金属压铸脱模剂，将单体加入到反应釜中，加入催化剂B，常温搅拌15分钟，搅拌过程中加入含氢硅油化合物，在氮气保护下升温至反应透明，保温反应4-6小时，在负压下除去低挥发物质，得到最终产品。
步骤(1)中，八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷质量比为1.827-1.90：4.45-11.12：1。
步骤(1)中，催化剂A为浓硫酸、酸性白土、三氟甲磺酸的一种或几种，催化剂A的添加量为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷总质量的0.2-1.0％。
步骤(2)中，α-苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-C8烯烃、α-C10烯烃、α-C12烯烃、α-14烯烃按比例常温混合，混合质量比为1-1.5：2-3：0.5-1：0.5-1：0.5-1：1。
步骤(3)中，催化剂B为氯铂酸、异丙醇的氯铂酸溶液、四甲基二乙烯基二硅氧烷-氯铂酸的络合物溶液的一种或几种，催化剂B的添加量为含氢硅油化合物和单体总质量的0.03-0.08％。
步骤(3)中，搅拌反应至透明的温度为60-150℃，负压为≤0.08-0.1Mpa。
有益效果：本发明制得的脱模剂可在300℃以上不分解，并且温度≥450℃时不炭化，高温耐热性强。
附图说明
图1为本发明工作流程图；
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备含氢硅油化合物，含氢硅油包括八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、催化剂A，在氮气保护的密闭搅拌釜中进行，反应温度为60-80℃，反应时间为6-12小时，在酸性条件下开环聚合制得含氢硅油化合物；
(2)进行单体混合，将α-苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-C8烯烃、α-C10烯烃、α-C12烯烃、α-14烯烃按比例常温混合；
(3)制备金属压铸脱模剂，将单体加入到反应釜中，加入催化剂B，常温搅拌15分钟，搅拌过程中加入含氢硅油化合物，在氮气保护下升温至反应透明，保温反应4-6小时，在负压下除去低挥发物质，得到最终产品。
步骤(1)中，八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷质量比为1.827-1.90：4.45-11.12：1。
步骤(1)中，催化剂A为浓硫酸、酸性白土、三氟甲磺酸的一种或几种，催化剂A的添加量为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷总质量的0.2-1.0％。
步骤(2)中，α-苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-C8烯烃、α-C10烯烃、α-C12烯烃、α-14烯烃按比例常温混合，混合质量比为1-1.5：2-3：0.5-1：0.5-1：0.5-1：1。
步骤(3)中，催化剂B为氯铂酸、异丙醇的氯铂酸溶液、四甲基二乙烯基二硅氧烷-氯铂酸的络合物溶液的一种或几种，催化剂B的添加量为含氢硅油化合物和单体总质量的0.03-0.08％。
步骤(3)中，搅拌反应至透明的温度为60-150℃，负压为≤0.08-0.1Mpa。
一种适用于中高温金属压铸脱模剂性能测试：
组别 外观 黏度 20℃折射率
普通甲基硅油 无色透明 1000厘泊 1.4070
改性硅油1 淡黄色透明 1100厘泊 1.4500
改性硅油2 淡黄色透明 1250厘泊 1.4650
改性硅油3 淡黄色透明 1270厘泊 1.4770
改性硅油4 淡黄色透明 1260厘泊 1.4850
经上表对比可知，改性硅油所制备得到的脱模剂可在300℃以上不分解，并且温度≥450℃时不炭化，高温耐热性强。
当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上，当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
本实施例中的左右上下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备含氢硅油化合物，含氢硅油包括八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、催化剂A，在氮气保护的密闭搅拌釜中进行，反应温度为60-80℃，反应时间为6-12小时，在酸性条件下开环聚合制得含氢硅油化合物；
(2)进行单体混合，将α-苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-C8烯烃、α-C10烯烃、α-C12烯烃、α-14烯烃按比例常温混合；
(3)制备金属压铸脱模剂，将单体加入到反应釜中，加入催化剂B，常温搅拌15分钟，搅拌过程中加入含氢硅油化合物，在氮气保护下升温至反应透明，保温反应4-6小时，在负压下除去低挥发物质，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷质量比为1.827-1.90：4.45-11.12：1。
3.根据权利要求1所述的一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法,其特征在于：所述步骤(1)中，催化剂A为浓硫酸、酸性白土、三氟甲磺酸的一种或几种，催化剂A的添加量为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷总质量的0.2-1.0％。
4.根据权利要求1所述的一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法,其特征在于：所述步骤(2)中，α-苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-C8烯烃、α-C10烯烃、α-C12烯烃、α-14烯烃按比例常温混合，混合质量比为1-1.5：2-3：0.5-1：0.5-1：0.5-1：1。
5.根据权利要求1所述的一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法,其特征在于：步骤(3)中，催化剂B为氯铂酸、异丙醇的氯铂酸溶液、四甲基二乙烯基二硅氧烷-氯铂酸的络合物溶液的一种或几种，催化剂B的添加量为含氢硅油化合物和单体总质量的0.03-0.08％。
6.根据权利要求1所述的一种适用于中高温金属压铸脱模剂的制备方法,其特征在于：所述步骤(3)中，搅拌反应至透明的温度为60-150℃，负压为≤0.08-0.1Mpa。
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