CN105602256A - 一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，A组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份、气相白炭黑20～45份、铂金催化剂0.1～1份；B组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份，气相白炭黑20～45份，低含氢聚硅氧烷2～20份，抑制剂0.1～0.5份；其中，低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.05～1％。本发明还公开了其制备方法。本发明制得的硅橡胶具有高的拉伸强度和抗撕强度，压缩形变值小，透明度高，制备方法简单、易操作，有一定的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，特别涉及一种双组份加成型高硬度液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶是一种无毒无味、具有优良的耐候性和化学惰性的新型有机硅材料，是近年来发展较快的一种高档次有机硅产品之一。这类硅橡胶自身粘度低(在硫化前具有一定的流动性、不定型性)、可采用计量混合设备进料，采用专用注射成型设备将两组分混合、注模，然后快速硫化，成型制品。液体注射成型硅橡胶和传统材料比具有许多优越性：成型周期短，自动化成型程度高，硫化温度低，硫化过程无副产物、生成制品精度高、不必修边、制品使用寿命长等。成为流行的合成橡胶材料和高档应用领域的替代品。因而，高硬度且具有高拉伸强度和高抗撕强度的硅橡胶具有重要的意义和广泛的应用价值。
发明内容
本发明目的是提供一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法，以解决传统硅橡胶在低硬度下的拉伸强度和抗撕强度差等问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，
A组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份、气相白炭黑20～45份、铂金催化剂0.1～1份；
B组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份，气相白炭黑20～45份，低含氢聚硅氧烷2～20份，抑制剂0.1～0.5份；其中，低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.05～1％。
进一步的，A组份和B组份中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为5～10％，25℃下粘度为5000～15000mPa.s，其由下述方法制备得到：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷。
进一步的，A组份和B组份中所述气相白炭黑比表面积为200m2/g～300m2/g。
进一步的，A组份中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为1000～3000ppm。
进一步的，B组份中所述低含氢聚硅氧烷由下述方法制备得到：将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2％～10％的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5％～40％的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低分子2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷。
进一步的，B组份中所述抑制剂为乙烯基环体或乙炔醇。
上述的低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
a、制备A组份
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、全部的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入全部的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、全部的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入全部的低含氢聚硅氧烷、全部的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，得到所述硅橡胶。
进一步的，所述步骤c中，硫化温度为60～140℃，硫化时间为5～30min。
本发明的有益效果：
本发明制得的双组份加成型高硬度硅橡胶具有高的拉伸强度和抗撕强度，压缩形变值小，制备方法简单、易操作，有一定的工业应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，
A组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份、气相白炭黑20～45份、铂金催化剂0.1～1份；
B组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份，气相白炭黑20～45份，低含氢聚硅氧烷2～20份，抑制剂0.1～0.5份；其中，低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.05～1％。
A组份和B组份中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为5～10％，25℃下粘度为5000～15000mPa.s，制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷。所述硅烷偶联剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。所述沉淀白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为200m2/g～300m2/g。
A组份中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为1000～3000ppm。
B组份中所述低含氢聚硅氧烷的制备方法如下：将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2％～10％的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5％～40％的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷。所述抑制剂为乙烯基环体或乙炔醇。
上述双组份加成型高硬度硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
a、制备A组份
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入配方量的低含氢聚硅氧烷、配方量的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为60～140℃，硫化时间为5～30min，得到所述硅橡胶。
以下实施例涉及的气相白炭黑由卡博特提供的QS25。高含氢聚硅氧烷由江苏天辰提供的RB-H-1。
实施例1
(1)制备A组份
①将100Kg八甲基环四硅氧烷和1.5Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2Kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合4h，再升温至200℃，在0.08～0.09MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷，25℃下粘度为11000mPa.s，乙烯基质量百分比为5％。
②在1000L捏合机中加入300Kg的乙烯基聚硅氧烷，240Kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌2h；升温到140℃，真空0.8MPa条件下搅拌3h，然后停止真空，降温后加入100Kg乙烯基聚硅氧烷；加入1.28Kg氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，搅拌均匀，即得组份A；
(2)制备B组份
①将100Kg高含氢聚硅氧烷和150Kg八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，并加入250Kg的有机溶剂二甲苯，10Kg的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，51Kg的硫酸在100℃下聚合反应2h后将得到的反应液水洗至中性，在200℃下脱低6h，即可得到低含氢聚硅氧烷，粘度为80mPa.s，含氢量为0.3％。
②在1000L捏合机中加入300Kg的乙烯基聚硅氧烷和240Kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌2h；升温到160℃，真空0.8MPa条件下搅拌3h，然后停止真空，降温后加入100Kg乙烯基聚硅氧烷，再加入19.2Kg低含氢聚硅氧烷和3.3Kg的抑制剂(乙烯基环体)，搅拌均匀，即得组份B；
(3)将组份A和组份B按照质量比1:1混合均匀，在125℃下硫化5min即得所述硅橡胶。
制备的硅橡胶的技术参数如表1：
表1
| 测试项目 | 性能 |
| 粘度(mPa.s) | 180000 |
| 硬度(绍氏) | 62 |
| 拉伸强度(MPa) | 10.0 |
| 抗撕强度(KN/m) | 50.0 |
| 断裂伸长率(％) | 450 |
| 压缩形变(％) | 26 |
实施例2
(1)制备A组份
①将100Kg八甲基环四硅氧烷和3Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1Kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至140℃聚合6h，再升温至150℃，在-0.06～-0.05MPa真空度下脱低分子10h，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷，25℃下粘度为5000mPa.s，乙烯基质量百分比为10％。
②在1000L捏合机中加入280Kg的乙烯基聚硅氧烷，225Kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌1h；升温到180℃，真空0.8MPa条件下搅拌1h，然后停止真空，降温后加入70Kg乙烯基聚硅氧烷；加入5Kg氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，搅拌均匀，即得组份A；
(2)制备B组份
①将100Kg高含氢聚硅氧烷和100Kg八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，并加入1000Kg的有机溶剂二甲苯，4Kg的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，80Kg的硫酸在50℃下聚合反应4h后将得到的反应液水洗至中性，在150℃下脱低2h，即可得到低含氢聚硅氧烷，粘度为80mPa.s，含氢量为1％。
②在1000L捏合机中加入280Kg的乙烯基聚硅氧烷和225Kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌6h；升温到120℃，真空0.8MPa条件下搅拌6h，然后停止真空，降温后加入70Kg乙烯基聚硅氧烷，再加入50Kg低含氢聚硅氧烷和2.5Kg的抑制剂(乙烯基环体)，搅拌均匀，即得组份B；
(3)将组份A和组份B按照质量比1:1混合均匀，在60℃下硫化30min即得所述硅橡胶。
制备的硅橡胶的技术参数如表2：
表2
| 测试项目 | 性能 |
| 粘度(mPa.s) | 180000 |
| 硬度(绍氏) | 60 |
| 拉伸强度(MPa) | 11.0 |
| 抗撕强度(KN/m) | 52.0 |
| 断裂伸长率(％) | 470 |
| 压缩形变(％) | 29 |
实施例3
(1)制备A组份
①将100Kg八甲基环四硅氧烷和0.1Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.5Kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至130℃聚合2h，再升温至180℃，在0.10MPa真空度下脱低分子8h，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷，25℃下粘度为15000mPa.s，乙烯基质量百分比为8％。
②在1000L捏合机中加入150Kg的乙烯基聚硅氧烷，100Kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌6h；升温到120℃，真空0.8MPa条件下搅拌6h，然后停止真空，降温后加入150Kg乙烯基聚硅氧烷；加入0.5Kg氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，搅拌均匀，即得组份A；
(2)制备B组份
①将100Kg高含氢聚硅氧烷和50Kg八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，并加入30Kg的有机溶剂二甲苯，15Kg的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，7.5Kg的硫酸在80℃下聚合反应6h后将得到的反应液水洗至中性，在120℃下脱低4h，即可得到低含氢聚硅氧烷，粘度为80mPa.s，含氢量为0.05％。
②在1000L捏合机中加入150Kg的乙烯基聚硅氧烷和100Kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌1h；升温到180℃，真空0.8MPa条件下搅拌1h，然后停止真空，降温后加入150Kg乙烯基聚硅氧烷，再加入100Kg低含氢聚硅氧烷和0.5Kg的抑制剂(乙烯基环体)，搅拌均匀，即得组份B；
(3)将组份A和组份B按照质量比1:1混合均匀，在140℃下硫化15min即得所述硅橡胶。
制备的硅橡胶的技术参数如表3：
表3
| 测试项目 | 性能 |
| 粘度(mPa.s) | 180000 |
| 硬度(绍氏) | 58 |
| 拉伸强度(MPa) | 10.5 |
| 抗撕强度(KN/m) | 49.0 |
| 断裂伸长率(％) | 440 |
| 压缩形变(％) | 26 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，其特征在于：
A组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份、气相白炭黑20～45份、铂金催化剂0.1～1份；
B组份按质量份数计，其原料由以下组分组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份，气相白炭黑20～45份，低含氢聚硅氧烷2～20份，抑制剂0.1～0.5份；其中，低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.05～1％。
2.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，其特征在于：A组份和B组份中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为5～10％，25℃下粘度为5000～15000mPa.s，其由下述方法制备得到：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，其特征在于：A组份和B组份中所述气相白炭黑比表面积为200m2/g～300m2/g。
4.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，其特征在于：A组份中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为1000～3000ppm。
5.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，其特征在于：B组份中所述低含氢聚硅氧烷其由下述方法制备得到：将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2％～10％的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5％～40％的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低分子2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，其特征在于：B组份中所述抑制剂为乙烯基环体或乙炔醇。
7.一种权利要求1～6任一所述的低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、制备A组份
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、全部的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入全部的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量50～80％的乙烯基聚硅氧烷、全部的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入全部的低含氢聚硅氧烷、全部的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，得到所述硅橡胶。
8.根据权利要求7所述的低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，硫化温度为60～140℃，硫化时间为5～30min。
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| CN114605830A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-06-10 | 江苏升辰新材料有限公司 | 一种高强度液体注射成型硅橡胶及其制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160525 |