CN104232009A - 一种乙烯基mq树脂改性有机硅封装胶及制备方法和应用 - Google Patents
一种乙烯基mq树脂改性有机硅封装胶及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于LED封装材料领域,公开了一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶及其制备方法和应用。该方法是将0.5~20质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油和100~500质量份甲苯混合,在氮气的保护下,加入0.0002~0.005质量份卡氏催化剂,加热回流后旋蒸,得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物;将100质量份MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物、20~80质量份第一乙烯基硅油和2~8质量份第二乙烯基硅油混合均匀,加入0.0002~0.005质量份卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置,然后在80~150℃下固化2~5h,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。
Description
技术领域
本发明属于LED封装材料领域,涉及一种有机硅树脂封装胶,具体涉及一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶及制备方法和应用。
背景技术
LED封装多采用环氧树脂作为封装材料。然而,随着LED技术的进步,环氧树脂由于在高温下易黄化,耐紫外性能差等缺点已不能满足高功率LED封装的要求。而有机硅树脂优异的热稳性性、柔韧性、耐水性、耐候性、阻燃性及低表面能等优点使其成为LED封装材料的理想材料。但有机硅材料仍存在机械性能、附着力、耐有机溶剂性较差等缺点,因此常添加增强材料对其进行改性以达到封装要求。
MQ硅树脂是由单官能团Si-O单元(M单元)与四官能团Si-O单元(Q单元)组成的一种有机硅树脂,多具有双层结构的紧密球状物。由于其分子链由Si-O键组成,用其对有机硅基体进行增强时,可在一定程度上减少组分之间的相分离。日本信越的一款单组份硅胶,粘结性和柔韧性很好,但胶中加入白炭黑等粉体作为增强剂使得材料透光性下降,不足90%。公开号为CN103184031A的中国专利申请介绍了一种LED封装胶的制备方法,所得封装胶透明度高、柔韧性好、不黄变以及耐高低温性能好,但是制备工艺较为复杂,选用组分较多,并且填料的加入量较多。
发明内容
为了克服现有技术中的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶的制备方法。本发明制备条件温和,制备工艺 简单,以具有双层网状结构的乙烯基MQ树脂为改性剂。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备得到的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶,产品具有优异光学、热学和力学性能。
本发明的再一目的在于提供上述乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)向反应容器中依次加入0.5~20质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油、100~500质量份甲苯,搅拌均匀,在氮气的保护下,加入0.0002~0.005质量份卡氏催化剂,然后加热至回流温度反应1~10h,而后旋蒸,得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物;
(2)将100质量份步骤(1)所得MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物、20~80质量份第一乙烯基硅油和2~8质量份第二乙烯基硅油混合均匀,加入0.0002~0.005质量份卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置12~24h,然后在80~150℃下固化2~5h,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。
步骤(1)所述含氢硅油的含氢质量为0.5%。
步骤(2)所述第一乙烯基硅油为端乙烯基硅油,所述第二乙烯基硅油为多乙烯基硅油。
一种由上述的制备方法制备得到的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。
上述的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶在制备LED封装材料、涂层材料或光学透镜材料中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下优点及有益效果:
1)本发明选用乙烯基MQ树脂作为补强剂,与含氢硅油进行硅氢加成反应,将其成功的接枝到有机硅基体中,克服了常规MQ树脂物理共混过程中的团聚所导致材料强度的下降;
2)添加MQ树脂改性后,有机硅材料的机械性能与未改性前相比,有较大幅度的提高;
3)本发明制备方法简单,制备的改性有机硅数指不含有机溶剂,对环境友好,且固化物为无色透明,透光率可达94%以上,折射率也达到1.432。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中,加入0.5质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5%)、100质量份甲苯,搅拌均匀,在氮气的保护下,加入0.0002质量份卡氏催化剂,然后加热至回流温度反应1h,而后旋蒸,得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备:将MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)20质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)2质量份,进行混合均匀,加入0.0002质量份的卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置12h,然后按照80℃for 0.5h,100℃for 2h,150℃for 0.5h固化流程进行固化,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例2
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中,加入5质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5%)、300质量份甲苯,搅拌均匀,在氮气的保护下,加入0.0008质量份卡氏催化剂,然后 加热至回流温度反应5h,而后旋蒸,得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备:将MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)40质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)4质量份,进行混合均匀,加入0.0008质量份的卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置18h,然后按照80℃for 0.5h,100℃for 2h,150℃for 0.5h固化流程进行固化,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例3
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中,加入10质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5%)、500质量份甲苯,搅拌均匀,在氮气的保护下,加入0.005质量份卡氏催化剂,然后加热至回流温度反应10h,而后旋蒸,得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备:将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)80质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)8质量份,进行混合均匀,加入0.005质量份的卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置24h,然后按照80℃for 0.5h,100℃for 2h,150℃for 0.5h固化流程进行固化,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例4
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中,加入5质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5%)、100质量份甲苯,搅拌均匀,在氮气的保护下,加入0.0005质量份卡氏催化剂,然后 加热至回流温度反应5h,而后旋蒸,得到乙烯基MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备:将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)75质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)7.5质量份,进行混合均匀,加入0.0009质量份的卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置24h,然后按照80℃for 0.5h,100℃for 2h,150℃for 0.5h固化流程进行固化,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例5
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中,加入10质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5%)、100质量份甲苯,搅拌均匀,在氮气的保护下,加入0.0005质量份卡氏催化剂,然后加热至回流温度反应5h,而后旋蒸,得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备:将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)70质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)7质量份,进行混合均匀,加入0.0009质量份的卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置24h,然后按照80℃for 0.5h,100℃for 2h,150℃for 0.5h固化流程进行固化,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例6
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中,加入15质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5%)、100质量份甲苯,搅拌均匀,在氮气的保护下,加入0.0006质量份卡氏催化剂,然后 加热至回流温度反应5h,而后旋蒸,得到乙烯基MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备:将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)65质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)6.5质量份,进行混合均匀,加入0.0009质量份的卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置24h,然后按照80℃for 0.5h,100℃for 2h,150℃for 0.5h固化流程进行固化,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例7
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中,加入20质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5%)、100质量份甲苯,搅拌均匀,在氮气的保护下,加入0.0006质量份卡氏催化剂,然后加热至回流温度反应5h,而后旋蒸,得到乙烯基MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备:将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)60质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)6质量份,进行混合均匀,加入0.0009质量份的卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置24h,然后按照80℃for 0.5h,100℃for 2h,150℃for 0.5h固化流程进行固化,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例8
固化胶的制备:将含氢硅油100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)60质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)6质量份,进行混合均匀,加入0.0009质量份的卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入 模具中,抽除气泡,放置24h,然后按照80℃for 0.5h,100℃for 2h,150℃for 0.5h固化流程进行固化,冷却脱模,得到纯有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
产品性能测试:
1拉伸强度测定。按照GBT2567-2008规定的方法进行测试。测试速度为10mm/min,测试结果为6个样品的平均值。
2冲击强度测试。按照GBT2567-2008规定的方法进行测试。样品采用国标尺寸,无缺口,冲击方向为厚度方向,测试结果为六个样品的平均值。
3差示扫描量热法(DSC)测定。样品固化后,研成粉末,用Perkin-Elmer公司Diamond TA Q200型DSC进行分析测试,N2气氛,升温速率20℃/min。
4)吸水率的测定。测试之前,所有样品都在真空干燥箱中50℃下干燥24h使得样品质量恒定,然后将其分别置于25℃和100℃水中定期测试其质量变化,吸水率可用下式计算:
吸水率(%)=[(Mw-Md)/Md]×100%
Md和Mw分别为样品浸泡前和后的质量。
实验结果如表1所示:
表1乙烯基MQ树脂改性有机硅树脂性能测试结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)向反应容器中依次加入0.5~20质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油、100~500质量份甲苯,搅拌均匀,在氮气的保护下,加入0.0002~0.005质量份卡氏催化剂,然后加热至回流温度反应1~10h,而后旋蒸,得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物;
(2)将100质量份步骤(1)所得MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物、20~80质量份第一乙烯基硅油和2~8质量份第二乙烯基硅油混合均匀,加入0.0002~0.005质量份卡氏催化剂,搅拌均匀后倒入模具中,抽除气泡,放置12~24h,然后在80~150℃下固化2~5h,冷却脱模,得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述含氢硅油的含氢质量为0.5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述第一乙烯基硅油为端乙烯基硅油,所述第二乙烯基硅油为多乙烯基硅油。
4.一种根据权利要求1~3任一项所述的制备方法制备得到的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。
5.根据权利要求4所述的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶在制备LED封装材料、涂层材料或光学透镜材料中的应用。
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