CN104232009B - 一种乙烯基mq树脂改性有机硅封装胶及制备方法和应用 - Google Patents

一种乙烯基mq树脂改性有机硅封装胶及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于LED封装材料领域，公开了一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶及其制备方法和应用。该方法是将0.5～20质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油和100～500质量份甲苯混合，在氮气的保护下，加入0.0002～0.005质量份卡氏催化剂，加热回流后旋蒸，得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物；将100质量份MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物、20～80质量份第一乙烯基硅油和2～8质量份第二乙烯基硅油混合均匀，加入0.0002～0.005质量份卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置，然后在80～150℃下固化2～5h，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。

Description

一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶及制备方法和应用
技术领域
本发明属于LED封装材料领域，涉及一种有机硅树脂封装胶，具体涉及一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶及制备方法和应用。
背景技术
LED封装多采用环氧树脂作为封装材料。然而，随着LED技术的进步，环氧树脂由于在高温下易黄化，耐紫外性能差等缺点已不能满足高功率LED封装的要求。而有机硅树脂优异的热稳性性、柔韧性、耐水性、耐候性、阻燃性及低表面能等优点使其成为LED封装材料的理想材料。但有机硅材料仍存在机械性能、附着力、耐有机溶剂性较差等缺点，因此常添加增强材料对其进行改性以达到封装要求。
MQ硅树脂是由单官能团Si-O单元(M单元)与四官能团Si-O单元(Q单元)组成的一种有机硅树脂，多具有双层结构的紧密球状物。由于其分子链由Si-O键组成，用其对有机硅基体进行增强时，可在一定程度上减少组分之间的相分离。日本信越的一款单组份硅胶，粘结性和柔韧性很好，但胶中加入白炭黑等粉体作为增强剂使得材料透光性下降，不足90％。公开号为CN103184031A的中国专利申请介绍了一种LED封装胶的制备方法，所得封装胶透明度高、柔韧性好、不黄变以及耐高低温性能好，但是制备工艺较为复杂，选用组分较多，并且填料的加入量较多。
发明内容
为了克服现有技术中的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶的制备方法。本发明制备条件温和，制备工艺 简单，以具有双层网状结构的乙烯基MQ树脂为改性剂。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备得到的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶，产品具有优异光学、热学和力学性能。
本发明的再一目的在于提供上述乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应容器中依次加入0.5～20质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油、100～500质量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0002～0.005质量份卡氏催化剂，然后加热至回流温度反应1～10h，而后旋蒸，得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物；
(2)将100质量份步骤(1)所得MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物、20～80质量份第一乙烯基硅油和2～8质量份第二乙烯基硅油混合均匀，加入0.0002～0.005质量份卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置12～24h，然后在80～150℃下固化2～5h，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。
步骤(1)所述含氢硅油的含氢质量为0.5％。
步骤(2)所述第一乙烯基硅油为端乙烯基硅油，所述第二乙烯基硅油为多乙烯基硅油。
一种由上述的制备方法制备得到的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。
上述的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶在制备LED封装材料、涂层材料或光学透镜材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
1)本发明选用乙烯基MQ树脂作为补强剂，与含氢硅油进行硅氢加成反应，将其成功的接枝到有机硅基体中，克服了常规MQ树脂物理共混过程中的团聚所导致材料强度的下降；
2)添加MQ树脂改性后，有机硅材料的机械性能与未改性前相比，有较大幅度的提高；
3)本发明制备方法简单，制备的改性有机硅数指不含有机溶剂，对环境友好，且固化物为无色透明，透光率可达94％以上，折射率也达到1.432。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入0.5质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5％)、100质量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0002质量份卡氏催化剂，然后加热至回流温度反应1h，而后旋蒸，得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备：将MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)20质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)2质量份，进行混合均匀，加入0.0002质量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置12h，然后按照80℃for 0.5h，100℃for 2h，150℃for 0.5h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例2
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入5质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5％)、300质量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0008质量份卡氏催化剂，然后 加热至回流温度反应5h，而后旋蒸，得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备：将MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)40质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)4质量份，进行混合均匀，加入0.0008质量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置18h，然后按照80℃for 0.5h，100℃for 2h，150℃for 0.5h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例3
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入10质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5％)、500质量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.005质量份卡氏催化剂，然后加热至回流温度反应10h，而后旋蒸，得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备：将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)80质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)8质量份，进行混合均匀，加入0.005质量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for 0.5h，100℃for 2h，150℃for 0.5h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例4
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入5质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5％)、100质量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0005质量份卡氏催化剂，然后 加热至回流温度反应5h，而后旋蒸，得到乙烯基MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备：将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)75质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)7.5质量份，进行混合均匀，加入0.0009质量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for 0.5h，100℃for 2h，150℃for 0.5h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例5
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入10质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5％)、100质量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0005质量份卡氏催化剂，然后加热至回流温度反应5h，而后旋蒸，得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备：将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)70质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)7质量份，进行混合均匀，加入0.0009质量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for 0.5h，100℃for 2h，150℃for 0.5h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例6
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入15质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5％)、100质量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0006质量份卡氏催化剂，然后 加热至回流温度反应5h，而后旋蒸，得到乙烯基MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备：将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)65质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)6.5质量份，进行混合均匀，加入0.0009质量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for 0.5h，100℃for 2h，150℃for 0.5h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例7
1)在装有回流冷凝器、机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口反应瓶中，加入20质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油(含氢量0.5％)、100质量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0006质量份卡氏催化剂，然后加热至回流温度反应5h，而后旋蒸，得到乙烯基MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物。
2)固化胶的制备：将旋蒸后得到的有机硅聚合物100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)60质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)6质量份，进行混合均匀，加入0.0009质量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for 0.5h，100℃for 2h，150℃for 0.5h固化流程进行固化，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
实施例8
固化胶的制备：将含氢硅油100质量份、端乙烯基硅油(广州鑫厚贸易有限公司TVF-500)60质量份、多乙烯基硅油(东莞红亿贸易有限公司HY205)6质量份，进行混合均匀，加入0.0009质量份的卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入 模具中，抽除气泡，放置24h，然后按照80℃for 0.5h，100℃for 2h，150℃for 0.5h固化流程进行固化，冷却脱模，得到纯有机硅封装胶。其性能测试结果如表1所示。
产品性能测试：
1拉伸强度测定。按照GBT2567-2008规定的方法进行测试。测试速度为10mm/min，测试结果为6个样品的平均值。
2冲击强度测试。按照GBT2567-2008规定的方法进行测试。样品采用国标尺寸，无缺口，冲击方向为厚度方向，测试结果为六个样品的平均值。
3差示扫描量热法(DSC)测定。样品固化后，研成粉末，用Perkin-Elmer公司Diamond TA Q200型DSC进行分析测试，N2气氛，升温速率20℃/min。
4)吸水率的测定。测试之前，所有样品都在真空干燥箱中50℃下干燥24h使得样品质量恒定，然后将其分别置于25℃和100℃水中定期测试其质量变化，吸水率可用下式计算：
吸水率(％)＝[(Mw-Md)/Md]×100％
Md和Mw分别为样品浸泡前和后的质量。
实验结果如表1所示：
表1乙烯基MQ树脂改性有机硅树脂性能测试结果
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)向反应容器中依次加入0.5～20质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油、100～500质量份甲苯，搅拌均匀，在氮气的保护下，加入0.0002～0.005质量份卡氏催化剂，然后加热至回流温度反应1～10h，而后旋蒸，得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物；
(2)将100质量份步骤(1)所得MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物、20～80质量份第一乙烯基硅油和2～8质量份第二乙烯基硅油混合均匀，加入0.0002～0.005质量份卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置12～24h，然后在80～150℃下固化2～5h，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述含氢硅油的含氢质量为0.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述第一乙烯基硅油为端乙烯基硅油，所述第二乙烯基硅油为多乙烯基硅油。
4.一种根据权利要求1～3任一项所述的制备方法制备得到的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。
5.根据权利要求4所述的乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶在制备LED封装材料、涂层材料或光学透镜材料中的应用。
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