CN106380858A - 一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶及其制备方法，由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，其中，A组份按质量份数计，由以下组分组成：基胶 60～70份，乙烯基硅油40～30份，铂金催化剂0.1～0.5份，B组份按质量份数计，由以下组分组成：基胶 60～70份，乙烯基硅油 40～30份，含氢硅油1～5份，抑制剂0.05～0.2份。本发明的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶具有伸长率较高，硬度很低，触感较好，强度好，持久耐用，制作简单的优点。

Description

一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，特别涉及一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶及其制备方法。
背景技术
较低硬度的橡胶是指硬度(绍氏A)低于5的橡胶。较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶制备简单，易混合，使用和加工简单方便。较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶安全无毒，食品级材料制备，应用于儿童玩具，安全性较高，满足市场需求。现有的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶存在硬度不达标，触感差，强度差，不持久耐用的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法，以解决现有的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶存在硬度不达标，触感差，强度差，不持久耐用的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，
其中，A组份按质量份数计，由以下组分组成：
基胶60～70份
乙烯基硅油40～30份
铂金催化剂0.1～0.5份
B组份按质量份数计，由以下组分组成：
基胶 60～70份
乙烯基硅油 40～30份
含氢硅油1～5份
抑制剂0.05～0.2份。
其中，A组份和B组份中，所述基胶由100质量份的乙烯基硅油和20～40质量份的MQ硅树脂组成；所述乙烯基硅油是在25℃下粘度为50000～80000mPa.s、乙烯基质量含量为0.3～1.5%的乙烯基封端的聚硅氧烷，组成通式为：R2SiO(SiRR’O)nSiR2，其中R为乙烯基，R’为乙烯基或甲基，n为2～9；所述MQ硅树脂是在25℃下粘度为20000～50000mPa.s、乙烯基质量含量为1.0～5.0%的含乙烯基的MQ硅树脂；
B组份中，所述含氢硅油是由70质量份的侧含氢硅油和30质量份的端含氢硅油组成，所述侧含氢硅油是在25℃下粘度为60～300mPa.s，氢质量含量为0.2～1.2%的含氢聚硅氧烷，端含氢硅油是在25℃下粘度为20～100mPa.s，氢质量含量为0.07～0.27%的含氢聚硅氧烷。
所述乙烯基硅油由以下方法制备成：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.01～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至80～120℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基硅油。
所述MQ硅树脂由以下方法制备成：（1）在20～60℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入8～20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5～20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5～2h，回流2～6h合成MQ萃取溶液；（2）MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在80～150℃回流下脱水缩聚2～6h；（3）将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
所述含侧氢硅油由以下方法制备成：将100质量份氢质量含量为1.5～1.6%的高含氢硅油和50～150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15～30质量份酸性催化剂，搅拌，在40～80℃的温度下反应2～10h，停止搅拌，过滤，升温至150～200℃，脱低分子2～6h，冷却后得到所述含氢硅油。
所述端含氢硅油由以下方法制备成：将100质量份氢质量四甲基二硅氧烷和100～300质量份的八甲基环四硅氧烷和100～300质量份的四甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15～30质量份酸性催化剂，搅拌，在40～80℃的温度下反应2～10h，停止搅拌，过滤，升温至150～200℃，脱低分子2～6h，冷却后得到所述端含氢硅油。
所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
A组份中所述铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成，铂质量含量为500～3000ppm。
B组份中所述抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1～2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
一种所述较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备基胶：将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5～1h，加入配方量25%～50%的MQ硅树脂搅拌0.5～1h，再加入剩余MQ硅树脂，继续搅拌3～5h，得到基胶；
（2）制备A组份：60～70质量份基胶、30～40质量份的乙烯基硅油和0.1～0.5质量份铂金催化剂，混合均匀，得到A组份；
（3）制备B组份：60～70质量份基胶、30～40质量份的乙烯基硅油、1～5质量份含氢硅油、0.05～0.2质量份抑制剂，混合均匀，得到B组份；
（4）将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为100～140℃，硫化时间为5～10min，得到所述较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶。
有益效果：
本发明的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶安全无毒，食品级材料制备，应用于儿童玩具，安全性较高。发明的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶具有伸长率较高，硬度很低，触感较好，强度好，持久耐用，制作简单的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
本发明的一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，
其中，A组份按质量份数计，由以下组分组成：
基胶60～70份
乙烯基硅油40～30份
铂金催化剂0.1～0.5份
B组份按质量份数计，由以下组分组成：
基胶 60～70份
乙烯基硅油 40～30份
含氢硅油1～5份
抑制剂0.05～0.2份。
其中，A组份和B组份中，所述基胶由100质量份的乙烯基硅油和20～40质量份的MQ硅树脂组成；所述乙烯基硅油是在25℃下粘度为50000～80000mPa.s、乙烯基质量含量为0.3～1.5%的乙烯基封端的聚硅氧烷，组成通式为：R2SiO(SiRR’O)nSiR2，其中R为乙烯基，R’为乙烯基或甲基，n为2～9；所述MQ硅树脂是在25℃下粘度为20000～50000mPa.s、乙烯基质量含量为1.0～5.0%的含乙烯基的MQ硅树脂；
B组份中，所述含氢硅油是由70质量份的侧含氢硅油和30质量份的端含氢硅油组成，所述侧含氢硅油是在25℃下粘度为60～300mPa.s，氢质量含量为0.2～1.2%的含氢聚硅氧烷，端含氢硅油是在25℃下粘度为20～100mPa.s，氢质量含量为0.07～0.27%的含氢聚硅氧烷。
所述乙烯基硅油由以下方法制备成：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.01～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至80～120℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基硅油。
所述MQ硅树脂由以下方法制备成：（1）在20～60℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入8～20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5～20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5～2h，回流2～6h合成MQ萃取溶液；（2）MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在80～150℃回流下脱水缩聚2～6h；（3）将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
所述含侧氢硅油由以下方法制备成：将100质量份氢质量含量为1.5～1.6%的高含氢硅油和50～150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15～30质量份酸性催化剂，搅拌，在40～80℃的温度下反应2～10h，停止搅拌，过滤，升温至150～200℃，脱低分子2～6h，冷却后得到所述含氢硅油。
所述端含氢硅油由以下方法制备成：将100质量份氢质量四甲基二硅氧烷和100～300质量份的八甲基环四硅氧烷和100～300质量份的四甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15～30质量份酸性催化剂，搅拌，在40～80℃的温度下反应2～10h，停止搅拌，过滤，升温至150～200℃，脱低分子2～6h，冷却后得到所述端含氢硅油。
所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
A组份中所述铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成，铂质量含量为500～3000ppm。
B组份中所述抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1～2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
一种上述较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备基胶：将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5～1h，加入配方量25%～50%的MQ硅树脂搅拌0.5～1h，再加入剩余MQ硅树脂，继续搅拌3～5h，得到基胶；
（2）制备A组份：60～70质量份基胶、30～40质量份的乙烯基硅油和0.1～0.5质量份铂金催化剂，混合均匀，得到A组份；
（3）制备B组份：60～70质量份基胶、30～40质量份的乙烯基硅油、1～5质量份含氢硅油、0.05～0.2质量份抑制剂，混合均匀，得到B组份；
（4）将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为100～140℃，硫化时间为5～10min，得到所述较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶。
实施例1
（1）制备基胶：将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5～1h，加入配方量25%～50%的MQ硅树脂搅拌0.5～1h，再加入剩余MQ硅树脂，继续搅拌3～5h，得到基胶；
（2）制备A组份：60质量份基胶、40质量份的乙烯基硅油和0.5质量份铂金催化剂，混合均匀，得到A组份；
（3）制备B组份：60质量份基胶、40质量份的乙烯基硅油、4质量份含氢硅油、0.1质量份抑制剂，混合均匀，得到B组份；
（4）将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为130℃，硫化时间为5min，得到所述较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶。
实施例2
（1）制备基胶：将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5～1h，加入配方量25%～50%的MQ硅树脂搅拌0.5～1h，再加入剩余MQ硅树脂，继续搅拌3～5h，得到基胶；
（2）制备A组份： 70质量份基胶、30质量份的乙烯基硅油和0.5质量份铂金催化剂，混合均匀，得到A组份；
（3）制备B组份： 70质量份基胶、30质量份的乙烯基硅油、5质量份含氢硅油、0.1质量份抑制剂，混合均匀，得到B组份；
（4）将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为130℃，硫化时间为5min，得到所述较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶。
实施例1-2制备得到的硅橡胶测试得到的参数如表1：
表1
测试项目 实施例1 实施例2
硬度(绍氏A) 2 4
拉伸强度(MPa) 2 2.3
抗撕强度(KN/m) 7 7.5
断裂伸长率(%) 800 750
压缩形变(%) 3 3
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，其特征在于：由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，
其中，A组份按质量份数计，由以下组分组成：
基胶60～70份
乙烯基硅油40～30份
铂金催化剂0.1～0.5份
B组份按质量份数计，由以下组分组成：
基胶 60～70份
乙烯基硅油 40～30份
含氢硅油1～5份
抑制剂0.05～0.2份；
其中，A组份和B组份中，所述基胶由100质量份的乙烯基硅油和20～40质量份的MQ硅树脂组成；所述乙烯基硅油是在25℃下粘度为50000～80000mPa.s、乙烯基质量含量为0.3～1.5%的乙烯基封端的聚硅氧烷，组成通式为：R2SiO(SiRR’O)nSiR2，其中R为乙烯基，R’为乙烯基或甲基，n为2～9；所述MQ硅树脂是在25℃下粘度为20000～50000mPa.s、乙烯基质量含量为1.0～5.0%的含乙烯基的MQ硅树脂；
B组份中，所述含氢硅油是由70质量份的侧含氢硅油和30质量份的端含氢硅油组成，所述侧含氢硅油是在25℃下粘度为60～300mPa.s，氢质量含量为0.2～1.2%的含氢聚硅氧烷，端含氢硅油是在25℃下粘度为20～100mPa.s，氢质量含量为0.07～0.27%的含氢聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，其特征在于：所述乙烯基硅油由以下方法制备成：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.01～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至80～120℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基硅油。
3.根据权利要求1所述的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，其特征在于：所述MQ硅树脂由以下方法制备成：（1）在20～60℃下，将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解，然后加入8～20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5～20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5～2h，回流2～6h合成MQ萃取溶液；（2）MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后，在80～150℃回流下脱水缩聚2～6h；（3）将得到的MQ树脂溶液水洗至中性，干燥过滤，减压蒸馏得到所述MQ树脂。
4.根据权利要求1所述的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，其特征在于：所述含侧氢硅油由以下方法制备成：将100质量份氢质量含量为1.5～1.6%的高含氢硅油和50～150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15～30质量份酸性催化剂，搅拌，在40～80℃的温度下反应2～10h，停止搅拌，过滤，升温至150～200℃，脱低分子2～6h，冷却后得到所述含氢硅油。
5.根据权利要求1所述的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，其特征在于：所述端含氢硅油由以下方法制备成：将100质量份氢质量四甲基二硅氧烷和100～300质量份的八甲基环四硅氧烷和100～300质量份的四甲基环四硅氧烷加到反应釜中，加入15～30质量份酸性催化剂，搅拌，在40～80℃的温度下反应2～10h，停止搅拌，过滤，升温至150～200℃，脱低分子2～6h，冷却后得到所述端含氢硅油。
6.根据权利要求4或5所述的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，其特征在于：所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，其特征在于：A组份中所述铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成，铂质量含量为500～3000ppm。
8.根据权利要求1所述的较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶，其特征在于：B组份中所述抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1～2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
9.一种权利要求1～8任一所述较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备基胶：将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5～1h，加入配方量25%～50%的MQ硅树脂搅拌0.5～1h，再加入剩余MQ硅树脂，继续搅拌3～5h，得到基胶；
（2）制备A组份：60～70质量份基胶、30～40质量份的乙烯基硅油和0.1～0.5质量份铂金催化剂，混合均匀，得到A组份；
（3）制备B组份：60～70质量份基胶、30～40质量份的乙烯基硅油、1～5质量份含氢硅油、0.05～0.2质量份抑制剂，混合均匀，得到B组份；
（4）将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为100～140℃，硫化时间为5～10min，得到所述较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶。
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