CN110483778B - 一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法，包括以下步骤：(1)含氢硅树脂预聚物溶液的制备，(2)甲基低含氢硅油的制备，(3)端含氢硅油的制备，(4)端侧含氢硅油的制备，(5)高性能加成型液体有机硅交联剂的制备：将50～80质量份的含氢硅树脂预聚物溶液，1～30质量份的甲基低含氢硅油，1～20质量份的端含氢硅油，1～20质量份的端侧含氢硅油投入至反应釜中，反应完毕后氮气保护条件下减压蒸馏，降温过滤后得到高性能加成型液体有机硅交联剂。该方法工艺流程简单、收率高、副产物少、成本较低，同时所制得的产品性能突出，少量添加即可达到极好的补强性能，使有机硅制品获得更好的拉伸及撕裂强度。

Description

一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法
技术领域
本发明提供了一种有机硅交联剂的制备方法，尤其涉及一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
加成型液体有机硅是有含乙烯基的聚有硅氧烷作基础聚合物，含Si-H键的聚有硅氧烷做交联剂，在铂催化剂存在下，在室温或加热下可交联硫化的一类有硅材料。加成型液体有机硅与缩合型液体有机硅一样，根据产品包装形式也有单组份和双组份之分；根据硫化后状态，又有橡胶、凝胶、泡沫体、球形微分之分。通过调整配方及用加成反应抑制剂控制硫化速度等方法，能制成适应多种用途的产品。加成型液体有机硅的常用交联剂是甲基低含氢硅油，其优点是价格低廉，合成工艺简单，其缺点是该类交联剂补强效果一般，在一些中高端加成型有机硅产品中无法达到其更高的撕裂及拉伸强度要求，因此本领域需要提供一种通过少量的添加量即可达到极好的补强性能、更好的拉伸及撕裂强度的高性能交联剂。
发明内容
本发明提供了一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法，解决了背景技术中的不足，该方法工艺流程简单、收率高、副产物少、成本较低，同时所制得的产品性能突出，少量添加即可达到极好的补强性能，使有机硅制品获得更好的拉伸及撕裂强度。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)含氢硅树脂预聚物溶液的制备：将1～15质量份的六甲基二硅氧烷，1～20质量份的四甲基二硅氧烷，1～20质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物，1～20质量份的四甲基环四硅氧烷或甲基氢硅氧烷混合环体，1～10质量份浓盐酸、三氟甲烷磺酸、硫酸或强酸性阳离子交换树脂投入反应釜中，开启冷却循环水，搅拌均匀，再将20～60质量份的水玻璃用蒸馏水稀释至二氧化硅含量5～25％后，加入反应釜，反应10～60分钟后，加入20～50质量份的溶剂，继续搅拌30～90分钟，升温至60～90℃，反应5～10小时，静置分酸并将有机层水洗至中性；收集有机层并加入缩合剂进行缩合反应，缩合反应完毕后除去其中水分，即制得含氢硅树脂预聚物溶液；
(2)甲基低含氢硅油的制备：将10～80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物，5～70质量份的202高含氢硅油，1～30质量份的六甲基二硅氧烷，1～5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸，投入反应釜中，20～80℃反应8小时，加入中和剂中和至中性，过滤后所得滤液减压蒸馏，降温过滤即得到甲基低含氢硅油；
(3)端含氢硅油的制备：将10～80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物，5～50质量份的四甲基二硅氧烷，0～5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸，投入反应釜中，20～80℃反应8小时，加入中和剂中和至中性，过滤后所得滤液减压蒸馏，降温过滤即得到端含氢硅油；
(4)端侧含氢硅油的制备：将10～80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物，5～60质量份的四甲基环四硅氧烷或甲基氢硅氧烷混合环体，1～30质量份的四甲基二硅氧烷，1～5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸，投入反应釜中，20～80℃反应8小时，加入中和剂中和至中性，过滤后所得滤液减压蒸馏，降温过滤即得到端侧含氢硅油；
(5)高性能加成型液体有机硅交联剂的制备：将50～80质量份的含氢硅树脂预聚物溶液，1～30质量份的甲基低含氢硅油，1～20质量份的端含氢硅油，1～20质量份的端侧含氢硅油投入至反应釜中，60～70摄氏度搅拌2小时后，氮气保护条件下减压蒸馏，降温过滤后得到无色透明粘稠液体，即为高性能加成型液体有机硅交联剂。
步骤(1)中按照质量比100:0.1～10加入缩合剂，所述缩合剂为氟化钠、氟化钾、氢氧化钾、氢氧化钠、浓硫酸、三氟甲烷磺酸中的一种或两种以上的混合物。
步骤(1)中水玻璃为模数为2.4～3.2的高透液体钠水玻璃。
步骤(1)中缩合反应完毕后除去水分的方法为采用分水器分水或加入无水硫酸钠除水。
步骤(1)中所述溶剂为六甲基二硅氧烷、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上的混合物。
步骤(2)～(5)中减压蒸馏的具体条件为：真空度低于-0.095MPa，温度150～160℃，减压蒸馏时间5～10小时。
步骤(2)～(4)中所述中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙中的一种或两种以上的混合物。
本发明中所制备的高性能加成型有机硅交联剂，由两个部分构成，第一部分为主剂部分，主要起增加交联密度，补强的作用，其结构通式如下：
Figure BDA0002177058460000031
(上述结构通式中，a+b+c+d+e＝1，a≥0，b≥0，c≥0，d≥0，e≥0)
上述结构通式产品，骨架由Q链节构成，为网状结构，引入多种类型的D链节和M链节可以改善其柔韧性，调节硅原子上的有机基取代程度(即R/Si值)及各链节比例的调整可以获得不同应用需求，其中常见的R/Si值为1.0-1.6。
第二部分为活性稀释剂部分，结构通式分别如下所示，
Figure BDA0002177058460000032
(其中a≥0，b≥0)；
Figure BDA0002177058460000033
(其中a≥0)；
Figure BDA0002177058460000034
(其中a≥0，b≥0)
上述活性稀释剂部分其主要起到降低成本、稀释、扩链、提高交联密度的作用，均为线性结构，在端位或(和)侧位具有反应性活性氢基团，赋予其良好的反应活性。由于上述第一部分中主要成分为固态或近固态，实际操作使用不方便，固采用上述第二部分活性稀释剂成分进行稀释，最终所获的的成品为透明粘稠流动性良好的液体，即为本申请中所制备的高性能加成型有机硅交联剂。
与现有技术相比，本发明提供的高性能加成型有机硅交联剂的制备方法具有以下优点：所制备的高性能加成型有机硅交联剂由于包含立体的多层网状结构，而常规交联剂甲基低含氢硅油为线性结构。因此，按照活性氢量计，在相同添加量的前提下，使用本发明所涉及交联剂的有机硅样片，其硬度更高，交联度更高，撕裂强度更高；若以获得相同硬度有机硅样品为目的，则在相同配方中，采用本发明所涉及的交联剂添加量更少，机械性能数据更优。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
(1)含氢硅树脂预聚物溶液的制备：
将18.85g的六甲基二硅氧烷，9.42g的四甲基二硅氧烷，2.06g四甲基环四硅氧烷，53g浓盐酸投入烧瓶中，开启冷却循环水，搅拌均匀，将100g的模数为3.0，二氧化硅含量28％的高透液体钠水玻璃用86.7g蒸馏水稀释至二氧化硅含量15％后，快速加入反应釜，约10-60分钟后，加入58g二甲苯，继续搅拌30分钟后，升温至80摄氏度，反应10小时后降温，静置分酸并将有机层水洗至中性。收集有机层，按照质量比100:0.1加入氟化钾，升温至125摄氏度，用分水器分水至无水蒸出，降温后即可得到含氢硅树脂预聚物溶液，重量115g，固含量48.26％，收率95.15％；
(2)甲基低含氢硅油的制备：
将105八甲基环四硅氧烷，25g 202高含氢硅油，0.5g六甲基二硅氧烷，0.13g三氟甲烷磺酸，投入烧瓶中，50摄氏度反应8小时，加入2g碳酸钠中和至中性，过滤后所得滤液在-0.1MPa，155摄氏度条件下蒸馏5小时，降温过滤即得到甲基低含氢硅油，重量116g，收率88.89％，粘度80cst，活性氢含量0.295％；
(3)端含氢硅油的制备：
将100g八甲基环四硅氧烷，7.2g的四甲基二硅氧烷，0.11g三氟甲烷磺酸，投入烧瓶中，50摄氏度反应8小时，加入2g的碳酸钠中和至中性，过滤后所得滤液在-0.1MPa，155摄氏度条件下蒸馏5小时，降温过滤即得到端含氢硅油，重量92.63g，收率86.41％，粘度30cst，活性氢含量0.1％；
(4)端侧含氢硅油的制备：
将90g八甲基环四硅氧烷，20g四甲基环四硅氧烷，2.8g四甲基二硅氧烷，0.11g三氟甲烷磺酸，投入烧瓶中，50摄氏度反应8小时，加入2g碳酸钠中和至中性，过滤后所得滤液在-0.1MPa，155摄氏度条件下蒸馏5小时，降温过滤即得到端侧含氢硅油，重量99.5g，收率88.21％，粘度118cst，活性氢含量0.293％；
(5)高性能加成型液体有机硅交联剂的制备：
将100g上述(1)含氢硅树脂预聚物溶液，10.7g上述(2)甲基低含氢硅油，5.4g上述(3)端含氢硅油，42.9g上述(4)端侧含氢硅油投入至反应釜中，60摄氏度搅拌2小时后，-0.1MPa，氮气保护，155摄氏度条件下减压蒸馏5小时，降温后，过滤后得到无色透明粘稠液体，即为高性能加成型液体有机硅交联剂，重量106.9g，收率99.68％，粘度694cst，活性氢含量0.29％。
采用本实施例中所制备的产品和常规市售甲基低含氢硅油作为加成型液体有机硅交联剂进行硫化实验，交联性能通过以下方法进行评价：基础胶采用粘度10000cp的端乙烯基硅油和8000cp乙烯基含量1.3％的乙烯基MQ硅树脂，两者质量比为1:1，交联剂采用本实施例中所制备的产品和市售甲基低含氢硅油(规格：粘度150cst，活性氢含量0.3％)，抑制剂采用甲基丁炔醇(使用多乙烯基硅油进行稀释)，催化剂为日本信越CAT-PL-56铂金催化剂，按照Si-H：Si-Vi＝1.2，1.5分别进行试验，硫化条件为100摄氏度/1小时，样片厚度2mm，基础胶用量100质量份；
根据GB/T 531.1-2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法测试样片硬度，GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定方法测试样片断裂伸长率及拉伸强度，GB/T529-2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度测定(直角形)方法测试样片撕裂强度，其测试结果如下：
Figure BDA0002177058460000051
*甲基低含氢硅油为普通市售产品，规格为粘度150cst，活性氢含量0.3％
由上表数据测试结果可知，Si-H/Si-Vi值相同的前提下，使用本发明所涉及交联剂的有机硅样片，其硬度更高，拉伸强度，断裂伸长率及撕裂强度更高，其作为交联剂使用可以使有机硅制品获得更佳的机械性能。
实施例2
(1)含氢硅树脂预聚物溶液的制备：
将5g的六甲基二硅氧烷，9.42g的四甲基二硅氧烷，2.06g四甲基环四硅氧烷，53g浓盐酸投入烧瓶中，开启冷却循环水，搅拌均匀，将100g的模数为3.0，二氧化硅含量28％的高透液体钠水玻璃用86.7g蒸馏水稀释至二氧化硅含量15％后，快速加入反应釜，约10-60分钟后，加入45g六甲基二硅氧烷，继续搅拌30分钟后，升温至80摄氏度，反应10小时后降温，静置分酸并将有机层水洗至中性。收集有机层，按照质量比100:5加入浓硫酸，静置分层后，按照质量比加入碳酸钠中和至中性，加入无水硫酸钠除水，过滤即可得到含氢硅树脂预聚物溶液，重量86.7g，固含量49.21％，收率95.92％；
(2)甲基低含氢硅油的制备：
将105八甲基环四硅氧烷，53g 202高含氢硅油，2g六甲基二硅氧烷，8g浓硫酸，投入烧瓶中，30摄氏度反应10小时，加入16g碳酸钠中和至中性，过滤后所得滤液在-0.1MPa，155摄氏度条件下蒸馏5小时，降温过滤即得到甲基低含氢硅油，重量141g，收率88.13％，粘度55cst，活性氢含量0.5％；
(3)端含氢硅油的制备：
将100g八甲基环四硅氧烷，3.6g的四甲基二硅氧烷，5.2g三氟甲烷磺酸，投入烧瓶中，30摄氏度反应10小时，加入11g的碳酸钠中和至中性，过滤后所得滤液在-0.1MPa，155摄氏度条件下蒸馏5小时，降温过滤即得到端含氢硅油，重量90.2g，收率87.07％，粘度48cst，活性氢含量0.05％；
(4)端侧含氢硅油的制备：
将90g八甲基环四硅氧烷，75g四甲基环四硅氧烷，2.8g四甲基二硅氧烷，8.4g浓硫酸，投入烧瓶中，30摄氏度反应10小时，加入17g碳酸钠中和至中性，过滤后所得滤液在-0.1MPa，155摄氏度条件下蒸馏5小时，降温过滤即得到端侧含氢硅油，重量147.1g，收率87.66％，粘度350cst，活性氢含量0.75％；
(5)高性能加成型液体有机硅交联剂的制备：
将80g上述(1)含氢硅树脂预聚物溶液，24.6g上述(2)甲基低含氢硅油，4.9g上述(3)端含氢硅油，29.7g上述(4)端侧含氢硅油投入至反应釜中，50摄氏度搅拌1小时后，-0.1MPa，氮气保护，160摄氏度条件下减压蒸馏6小时，降温后，过滤后得到无色透明粘稠液体，即为高性能加成型液体有机硅交联剂，重量97.3g，收率98.79％，粘度3520cst，活性氢含量0.5％。
采用本实施例中所制备的产品和常规市售甲基低含氢硅油作为加成型液体有机硅交联剂进行硫化实验，交联性能通过以下方法进行评价：基础胶采用粘度5000cp的端乙烯基硅油和5000cp乙烯基含量0.9％的乙烯基MQ硅树脂，两者质量比为1:1，交联剂采用本实施例所制备的产品和市售甲基低含氢硅油(规格：粘度75cst，活性氢含量0.5％)，抑制剂采用甲基丁炔醇(使用多乙烯基硅油进行稀释)，催化剂为日本信越CAT-PL-56铂金催化剂，按照固化样片硬度邵A30，60，85分别进行试验，硫化条件为100摄氏度/1小时，样片厚度2mm，基础胶用量100质量份；
根据GB/T 531.1-2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法测试样片硬度，GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定方法测试样片断裂伸长率及拉伸强度，GB/T529-2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度测定(直角形)方法测试样片撕裂强度，其测试结果如下：
Figure BDA0002177058460000071
**甲基低含氢硅油为普通市售产品，规格为粘度75cst，活性氢含量0.5％
由上表数据测试结果可知，相同硬度的前提下，使用本发明所涉及交联剂的有机硅样片，交联剂用量更少，拉伸强度，断裂伸长率及撕裂强度相对更高，其作为交联剂使用具有添加量少即可改善加成型有机硅机械性能的特点。

Claims (4)

1.一种高性能加成型有机硅交联剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)含氢硅树脂预聚物溶液的制备：将1～15质量份的六甲基二硅氧烷，1～20质量份的四甲基二硅氧烷，1～20质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物，1～20质量份的四甲基环四硅氧烷或甲基氢硅氧烷混合环体，1～10质量份浓盐酸、三氟甲烷磺酸、硫酸或强酸性阳离子交换树脂投入反应釜中，开启冷却循环水，搅拌均匀；
再将20～60质量份的模数为2.4～3.2的高透液体钠水玻璃用蒸馏水稀释至二氧化硅含量5～25％后，加入反应釜，反应10～60分钟后，加入20～50质量份的溶剂，所述溶剂为六甲基二硅氧烷、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上的混合物；继续搅拌30～90分钟，升温至60～90℃，反应5～10小时，静置分酸并将有机层水洗至中性；
收集有机层并按照质量比100:0.1～10加入缩合剂进行缩合反应，所述缩合剂为氟化钠、氟化钾、氢氧化钾、氢氧化钠、浓硫酸、三氟甲烷磺酸中的一种或两种以上的混合物；缩合反应完毕后除去其中水分，即制得含氢硅树脂预聚物溶液；
(2)甲基低含氢硅油的制备：将10～80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物，5～70质量份的202高含氢硅油，1～30质量份的六甲基二硅氧烷，1～5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸，投入反应釜中，20～80℃反应8小时，加入中和剂中和至中性，过滤后所得滤液减压蒸馏，降温过滤即得到甲基低含氢硅油；
(3)端含氢硅油的制备：将10～80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物，5～50质量份的四甲基二硅氧烷，0～5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸，投入反应釜中，20～80℃反应8小时，加入中和剂中和至中性，过滤后所得滤液减压蒸馏，降温过滤即得到端含氢硅油；
(4)端侧含氢硅油的制备：将10～80质量份的八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物，5～60质量份的四甲基环四硅氧烷或甲基氢硅氧烷混合环体，1～30质量份的四甲基二硅氧烷，1～5质量份的三氟甲烷磺酸或硫酸，投入反应釜中，20～80℃反应8小时，加入中和剂中和至中性，过滤后所得滤液减压蒸馏，降温过滤即得到端侧含氢硅油；
(5)高性能加成型液体有机硅交联剂的制备：将50～80质量份的含氢硅树脂预聚物溶液，1～30质量份的甲基低含氢硅油，1～20质量份的端含氢硅油，1～20质量份的端侧含氢硅油投入至反应釜中，60～70摄氏度搅拌2小时后，氮气保护条件下减压蒸馏，降温过滤后得到无色透明粘稠液体，即为高性能加成型液体有机硅交联剂。
2.根据权利要求1所述的高性能加成型有机硅交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中缩合反应完毕后除去水分的方法为采用分水器分水或加入无水硫酸钠除水。
3.根据权利要求1所述的高性能加成型有机硅交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)～(5)中减压蒸馏的具体条件为：真空度低于-0.095MPa，温度150～160℃，减压蒸馏时间5～10小时。
4.根据权利要求1所述的高性能加成型有机硅交联剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)～(4)中所述中和剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙中的一种或两种以上的混合物。
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