CN114921198B - 一种具有气密性的uv弹性密封垫圈胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有气密性的UV弹性密封垫圈胶及其制备方法，按质量份计，制备原料包括：改性聚烯烃树脂55‑75份、聚氨酯丙烯酸酯低聚物30‑60份、协同引发剂0.2‑1份、活性单体10‑40份、光引发剂1‑5份、气相二氧化硅1‑5份、助剂1‑10份。本发明公开的弹性密封垫圈胶，弹性高、耐伸长性能好、耐冲击性能好、有良好的耐热老化性、耐低温性能和加工流变性，使用多年，柔软的胶液性质不变，对组件起到很好的保护作用。

Description

一种具有气密性的UV弹性密封垫圈胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及C09J201/00领域，更具体地，本发明涉及一种具有气密性的UV弹性密封垫圈胶及其制备方法。
背景技术
弹性密封垫圈胶属于密封胶的一种，这种胶液固化之后不会释放毒气，没有挥发物，使用安全，广泛应用于新能源、军工、航空、电子、汽车、仪器、高铁等行业领域，是制造行业理想的胶液选择。但是，市面上各种品牌鱼龙混杂，弹性密封垫圈胶质量参差不齐，市售密封胶大多存在固化时间长，粘结性能不高、气密性不好等问题，尤其是在燃料电池、水、冷却水、甲醇等的器件的气体密封，低模量的光电半导体器件的隔水阻氧性密封过程中达不到理想的使用效果。
CN107652945 A公开了一种弹性密封胶及其生产方法，制备原料包括：粘结剂、阻燃剂、聚磷酸铵、滑石粉，该弹性密封胶防腐、防火能力性能好，制作成本低，但是其固化时间过长，气密性不好，不适宜燃料电池等的器件的气体密封过程。
CN114231237 A公开了一种工业用硅烷改性聚醚弹性密封胶，制备原料包括：端硅烷基改性的聚醚树脂、N,N-二乙基羟胺、纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、紫外光吸收剂等成分，该弹性密封胶具有高延伸率、力学性能好，固化时间快等特点，但是气密性差，耐化学试剂性能差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明一方面公开了一种具有气密性的UV弹性密封垫圈胶，按质量份计，制备原料包括：改性聚烯烃树脂55-75份、聚氨酯丙烯酸酯低聚物30-60份、协同引发剂0.1-1份、活性单体10-40份、光引发剂1-5份、气相二氧化硅1-5份、助剂1-10份。
进一步，所述改性聚烯烃树脂为是由乙烯和α-烯烃通过原位聚合制备得到的热塑性弹性体。
进一步，所述α-烯烃包括但不限于α-丙烯(3C)、α-丁烯(4C)、α-己烯(6C)、α-辛烯(8C)。
进一步，所述乙烯和α-烯烃热塑性弹性体订制于日本三井化学。
本发明通过加入改性聚烯烃树脂，使得UV弹性密封垫圈胶具有优异的力学性能，具体表现为弹性高、耐伸长性能好、具有较好的抗冲击强度，并且具有良好的耐热老化性和加工流变性。同时结构上具有的乙烯基双键可以通过UV光辐射交联。本发明人推测可能的原因是：由于α-烯烃共聚单体的存在破坏了聚乙烯的结晶，使得共聚物具有良好的弹性，制备过程过，通过控制催化剂，引入少量长支链到主链的短支链上，通过改变分子质量的分布以及减小短支链数量，从而提高UV弹性密封垫圈胶的耐伸长能力、抗冲击能力、耐热老化性和加工流变性，这种效果在改性聚烯烃树脂为乙烯和α-丙烯热塑性弹性体时尤其显著。
所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物为含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
进一步，所述含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物制备方法为：以分子量为3000-4000的聚己内酯二醇为软段，三甲基六亚甲基二异氰酸酯为硬段，并引入分子量为500-3000的胺类含酯基的有机作为封端剂，制备得到含有多处大位阻脲键的聚氨酯，再用丙烯酸羟基酯单体封端接入丙烯酸酯双键，得到所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
本发明通过加入含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物，可以提高UV弹性密封垫圈胶的韧性，加快固化速率，同时还可以提高UV弹性密封垫圈胶的耐低温性能。本发明人推测可能的原因是：选择聚己内酯二醇为软段，特别是分子量为3000-4000时，由于软段分子量大，分子链长，提升了其断裂伸长率；同时软段分子量大时，空间位阻较大，与三甲基六亚甲基二异氰酸酯反应时，软段容易发生不对称结晶，分子内聚力增强，拉伸强度增强的同时，还提升了材料的低温柔韧性以及透明性能。采用特殊的胺类结构作为封端剂，引入的大位阻脲键具有动态可逆反应特性，脲键在高温下可逆断开，而软段分子链段同样在高温下开始活动，驱使断裂面两侧硬段部分接触，使―NCO与―NH有较大机率互相接触并发生反应，促使脲键重新生成，这种脲键的交换行为在宏观上表现为材料在断面处的修复。因此位阻效应对于脲键的动态可逆交换行为具有决定性的影响，从而提高UV弹性密封垫圈胶的韧性，使得密封胶有一定的自我修复能力。采用丙烯酸羟基酯单体作为封端接入丙烯酸酯双键，最终生成的聚醚型聚氨酯具有良好的耐水解性和耐碱性。另外，本发明人发现，当聚脲的聚氨酯丙烯酸酯低聚物与改性聚烯烃树脂同时使用时，尤其是质量比为(55-75)：(30-60)时，可以进一步提升弹性密封垫圈胶的力学强度以及综合性能，弹性密封垫圈胶固化之后胶体特别柔软，即使遇到热胀冷缩而产生的应力也不会出现开裂，使用多年，柔软的胶液性质不变，可以对组件起到很好的保护作用。
所述协同引发剂选自N-溴乙酰咔唑类。
进一步，所述N-溴乙酰咔唑类物质包括N-乙酰基-3-溴咔唑、N-乙酰基-3，6-二溴咔唑、N-乙酰基-4-溴咔唑中的一种或多种。
进一步，所述N-溴乙酰咔唑类物质优选为N-乙酰基-3-溴咔唑。
所述N-乙酰基-3-溴咔唑的制备方法为：将14.4g(0.05mol)乙酰基咔唑，80mL氯仿，19克(0.055mol)30％溴化钠溶液，6g(0.06mol)浓硫酸投入反应瓶中，控温20℃缓慢滴加7g(0.06mol)30％的双氧水，搅拌反应，液相监控反应进程，待原料乙酰基咔唑消失后，静置，分出有机层，用10％的碳酸氢钠溶液洗涤，水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，有机层浓缩，析晶，得产品N-乙酰基-3-溴咔唑。液相色谱纯度98％，收率90％。
本申请加入N-溴乙酰咔唑类的协同引发剂与光引发剂协同促进聚烯烃的聚合以及聚烯烃低聚物中的乙烯基双键的交联，提高聚烯烃树脂的利用效率。
所述活性单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八醇酯、丙烯酸-2-乙基己酯、烷氧化己二醇二丙烯酯、烷氧化三羟甲基丙烷三丙烯酯中的一种或多种。
进一步，所述活性单体优选为丙烯酸羟乙酯。
申请人在实验过程中发现，加入了活性单体可以进一步平衡弹性密封垫圈胶的拉伸强度和内聚强度，使得弹性密封垫圈胶气密性优异，提供的附着力对于基材有一定亲和力而不影响后续反修。
所述光引发剂包括羟基酮类、酰基膦氧化物、苯偶姻及衍生物、硫杂蒽酮类、二苯甲酮类、过氧化物类中的一种或多种。
进一步，所述光引发剂为羟基酮类和酰基膦氧化物的复配，质量比为(3-5)：(1-2)。
进一步，所述羟基酮类包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种或多种。
进一步，所述酰基膦氧化物包括2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化磷中的一种或多种。
优选的一种方案，所述羟基酮类选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
优选的一种方案，所述酰基膦氧化物选自2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。
申请人在实验过程中发现，光引发剂的加入可以提高固化速率，而当光引发剂选用羟基酮类和酰基膦氧化物的复配，特别是质量比为(3-5)：(1-2)时，效果尤其突出，只需要15s就可以完全固化。
所述气相二氧化硅比表面积150～250m2/g。
进一步，所述气相二氧化硅购自于韩国东洋OCI，型号为KP20。
进一步，所述助剂包括促进剂、增塑剂。
进一步，所述促进剂为N,N-四甲基二硫双硫羰胺、二硫化四甲基秋兰姆、福美双中的一种或多种。
进一步，所述增塑剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
本发明另一方面公开了所述的UV弹性密封垫圈胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1：将活性单体与光引发剂混合；
S2：加入剩余物料，搅拌混合，即得。
有益效果：
1、本发明通过加入改性聚烯烃树脂，使得弹性密封垫圈胶具有弹性高、气密性好，耐伸长性能好、抗抗压缩比、耐冲击的优秀力学性能，并且具有良好的耐热老化性和加工流变性。
2、本发明通过加入含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物，提高了UV弹性密封垫圈胶的韧性，加快固化速率，提高耐低温性能。
3、本发明人通过加入含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物与改性聚烯烃树脂，提升了弹性密封垫圈胶的力学强度以及综合性能，弹性密封垫圈胶固化之后胶体特别柔软，即使遇到热胀冷缩而产生的应力也不会出现开裂，使用多年，柔软的胶液性质不变，对组件起到很好的保护作用。
4、本发明通过加入活性单体，可以进一步平衡弹性密封垫圈胶的拉伸强度和内聚强度，使得弹性密封垫圈胶气密性优异，提供的附着力对于基材有一定亲和力而不影响后续反修，弹性密封垫圈胶固化之后不会在灯具、相机或者其他设备内留下油污、或者出现雾状，不会对设备使用增加安全隐患或者不良的因素。
5、本发明通过加入羟基酮类和酰基膦氧化物，提升弹性密封垫圈胶的固化时间，只需要15s就可以完全固化。
6、本发明公开的弹性密封垫圈胶，固化后的胶体具有柔软的弹性，可以形成一层密封作用，隔离外界的潮气，对金属基材有很好的保护作用。使用过程中可以展现不错的粘接性，与金属、微晶玻璃进行密封，即使不使用底漆也能达到很好的粘接作用，更不会发生腐蚀性，胶液性质安全可以放心使用。
具体实施方式
实施例1
本发明实施例1一方面公开了一种具有气密性的UV弹性密封垫圈胶，按质量份计，制备原料包括：乙烯和α-丙烯热塑性弹性体55份、含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物30份、N-乙酰基-3-溴咔唑0.2份、丙烯酸羟乙酯10份、光引发剂1份、气相二氧化硅1份、N,N-四甲基二硫双硫羰胺1份、邻苯二甲酸二辛酯1份。
所述含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物，来源于深圳市撒比斯科技有限公司，型号为：SPC-1313，平均分子量4000-5000，具体物质选择，本领域技术人员可根据实际需求调控。
所述N-乙酰基-3-溴咔唑的制备方法为：将14.4g(0.05mol)乙酰基咔唑，80mL氯仿，19克(0.055mol)30％溴化钠溶液，6g(0.06mol)浓硫酸投入反应瓶中，控温20℃缓慢滴加7g(0.06mol)30％的双氧水，搅拌反应，液相监控反应进程，待原料乙酰基咔唑消失后，静置，分出有机层，用10％的碳酸氢钠溶液洗涤，水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，有机层浓缩，析晶，得产品N-乙酰基-3-溴咔唑。液相色谱纯度98％，收率90％。
所述乙烯和α-丙烯热塑性弹性体订制于日本三井化学。订制型号为ABSORTOMEREP100E。
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的复配，质量比为3：2。
所述气相二氧化硅购自于韩国东洋OCI，型号为KP20。
本实施例1另一方面公开了所述UV弹性密封垫圈胶的制备方法，具体如下：
S1：按质量份计，将丙烯酸羟乙酯10份与光引发剂1份混合。
S2：加入乙烯和α-丙烯热塑性弹性体55份、含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物30份、N-乙酰基-3-溴咔唑0.2份、气相二氧化硅1份、N,N-四甲基二硫双硫羰胺1份、邻苯二甲酸二辛酯1份，搅拌混合，即得。
实施例2
本发明实施例2一方面公开了一种具有气密性的UV弹性密封垫圈胶，按质量份计，制备原料包括：乙烯和α-丙烯热塑性弹性体75份、含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物60份、N-乙酰基-3-溴咔唑1份、丙烯酸羟乙酯40份、光引发剂5份、气相二氧化硅5份、N,N-四甲基二硫双硫羰胺6份、邻苯二甲酸二辛酯4份。
所述含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物，来源于深圳市撒比斯科技有限公司，型号为：SPC-1313，平均分子量4000-5000，具体物质选择，本领域技术人员可根据实际需求调控。
所述N-乙酰基-3-溴咔唑的制备方法为：将14.4g(0.05mol)乙酰基咔唑，80mL氯仿，19克(0.055mol)30％溴化钠溶液，6g(0.06mol)浓硫酸投入反应瓶中，控温20℃缓慢滴加7g(0.06mol)30％的双氧水，搅拌反应，液相监控反应进程，待原料乙酰基咔唑消失后，静置，分出有机层，用10％的碳酸氢钠溶液洗涤，水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，有机层浓缩，析晶，得产品N-乙酰基-3-溴咔唑。液相色谱纯度98％，收率90％。
所述乙烯和α-丙烯热塑性弹性体订制于日本三井化学。订制型号为ABSORTOMEREP100E。
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的复配，质量比为5：1。
所述气相二氧化硅购自于韩国东洋OCI，型号为KP20。
本实施例2另一方面公开了所述UV弹性密封垫圈胶的制备方法，具体如下：
S1：按质量份计，将丙烯酸羟乙酯40份与光引发剂5份混合。
S2：加入乙烯和α-丙烯热塑性弹性体75份、含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物60份、N-乙酰基-3-溴咔唑1份、气相二氧化硅5份、N,N-四甲基二硫双硫羰胺6份、邻苯二甲酸二辛酯4份，搅拌混合，即得。
实施例3
本发明实施例3一方面公开了一种具有气密性的UV弹性密封垫圈胶，按质量份计，制备原料包括：乙烯和α-丙烯热塑性弹性体65份、含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物47份、N-乙酰基-3-溴咔唑0.7份、丙烯酸羟乙酯25份、光引发剂2.5份、气相二氧化硅3.5份、N,N-四甲基二硫双硫羰胺2份、邻苯二甲酸二辛酯1.5份。
所述含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物，来源于深圳市撒比斯科技有限公司，型号为：SPC-1313，平均分子量4000-5000，具体物质选择，本领域技术人员可根据实际需求调控。
所述N-乙酰基-3-溴咔唑的制备方法为：将14.4g(0.05mol)乙酰基咔唑，80mL氯仿，19克(0.055mol)30％溴化钠溶液，6g(0.06mol)浓硫酸投入反应瓶中，控温20℃缓慢滴加7g(0.06mol)30％的双氧水，搅拌反应，液相监控反应进程，待原料乙酰基咔唑消失后，静置，分出有机层，用10％的碳酸氢钠溶液洗涤，水洗至中性，用无水硫酸钠干燥，有机层浓缩，析晶，得产品N-乙酰基-3-溴咔唑。液相色谱纯度98％，收率90％。
所述乙烯和α-丙烯热塑性弹性体订制于日本三井化学。订制型号为ABSORTOMEREP100E。
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的复配，质量比为3.5：1.5。
所述气相二氧化硅购自于韩国东洋OCI，型号为KP20。
本实施例3另一方面公开了所述UV弹性密封垫圈胶的制备方法，具体如下：
S1：按质量份计，将丙烯酸羟乙酯25份与光引发剂2.5份混合。
S2：加入乙烯和α-丙烯热塑性弹性体65份、含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物47份、N-乙酰基-3-溴咔唑0.7份、气相二氧化硅3.5份、N,N-四甲基二硫双硫羰胺2份、邻苯二甲酸二辛酯1.5份，搅拌混合，即得。
对比例1
所述改性聚烯烃树脂购自于美国陶氏，型号为7270，按质量份计，添加改性聚烯烃树脂20份，其余同实施例3。
对比例2
所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物购自于上海凯茵化工有限公司，型号为CN996NS，按质量份计，添加聚氨酯丙烯酸酯低聚物15份，其余同实施例3。
对比例3
所述所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的复配，质量比为0.5：5，其余同实施例3。
对比例4
不添加丙烯酸羟乙酯和N-乙酰基-3-溴咔唑，其余同实施例3。
性能测试：
1、粘度测试：采用Brookfield DV2T粘度计，在25℃下，转速为5r/min，对实施例1-3，对比例1-4粘度进行测试。
2、硬度测试：根据GB/T 531.1-2008对实施例1-3、对比例1-4进行硬度测试。固化方法为：2000W中压汞灯，累计固化能量2000mj；测试条件为：温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％；样品尺寸为密封胶固化后制备硬度模块，5mm*3cm*10mm；测试仪器：邵氏A型硬度计。
3、拉伸强度和断裂伸长率测试：根据GB/T 528-2009对实施例1-3、对比例1-4进行拉伸强度和断裂伸长率测试。固化方式：2000W中压汞灯，累计固化能量2000mj；测试条件：温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％；样品尺寸：哑铃样条I型；测试仪器：电子万能试验机。
4、耐高低温测试：根据GB/T 528-2009对实施例1-3、对比例1-4进行耐高低温测试。测试条件：低温-45℃，高温130℃，高温低温下各暴露30min，3s切换，共进行800h(1600次)；样品尺寸：哑铃样条I型，密封胶固化后制备哑铃型片材本体。观察外观，并再次进行拉伸强度和断裂伸长率测试。
5、压缩形变测试：根据GB/T 7759.1-2015对实施例3进行压缩形变测试，测试条件：温度120℃，时间72h；测试材料：密封胶固化后制备压缩永久变形模块，测试结果见下表：
6、气密性测试：根据JIS K7126-2-2006，对实施例3进行气密性测试，测试胶体厚度为1mm，结果见下表。
7、耐药性测试：对实施例3进行耐药性测试，测试项目、测试方法以及测试结果见下表。

Claims (6)

1.一种具有气密性的UV弹性密封垫圈胶，其特征在于，按质量份计，制备原料包括：改性聚烯烃树脂55-75份、聚氨酯丙烯酸酯低聚物30-60份、协同引发剂0.1-1份、活性单体10-40份、光引发剂1-5份、气相二氧化硅1-5份、助剂1-10份；所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物为含有聚脲结构的聚氨酯丙烯酸酯低聚物；所述活性单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八醇酯、丙烯酸-2-乙基己酯、烷氧化己二醇二丙烯酯、烷氧化三羟甲基丙烷三丙烯酯中的一种或多种；所述光引发剂为羟基酮类和酰基膦氧化物的复配，质量比为（3-5）：（1-2）。
2.根据权利要求1所述的UV弹性密封垫圈胶，其特征在于，所述改性聚烯烃树脂为是由乙烯和α-烯烃通过原位聚合制备得到的热塑性弹性体。
3.根据权利要求1所述的UV弹性密封垫圈胶，其特征在于，所述协同引发剂选自N-溴乙酰咔唑类。
4.根据权利要求3所述的UV弹性密封垫圈胶，其特征在于，所述N-溴乙酰咔唑类物质包括N-乙酰基-3-溴咔唑、N-乙酰基-3，6-二溴咔唑、N-乙酰基-4-溴咔唑中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的UV弹性密封垫圈胶，其特征在于，所述羟基酮类包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种或多种；所述酰基膦氧化物包括2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化磷中的一种或多种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的UV弹性密封垫圈胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1:将活性单体与光引发剂混合；
S2:加入剩余物料，搅拌混合，即得。
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