TW201936867A - 黏著劑、硬化性黏著劑組合物、黏著片及其製造方法 - Google Patents

黏著劑、硬化性黏著劑組合物、黏著片及其製造方法 Download PDF

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下栗大器
寳田翔
野中崇弘
平野敬祐
川竹郁佳
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Abstract

本發明提供一種可兼具低溫接著性及高溫保持力之黏著劑、及使用該黏著劑之黏著片。本發明之黏著劑含有丙烯酸系基礎聚合物。丙烯酸系基礎聚合物包含丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段。基礎聚合物中，胺基甲酸酯系鏈段之含量相對於丙烯酸系鏈段100重量份為3～20重量份。藉由將黏著劑組合物以層狀塗佈，視需要進行硬化，而獲得黏著片。

Description

黏著劑、硬化性黏著劑組合物、黏著片及其製造方法
本發明係關於一種黏著劑及黏著片。進而，本發明係關於一種可應用於黏著片之製作之硬化性黏著劑組合物、及使用該黏著劑組合物之黏著片之製造方法。
於物品之接合、保護、裝飾等各種態樣使用黏著片。作為黏著片之代表例，可列舉由以丙烯酸系基礎聚合物為主成分之黏著劑形成之丙烯酸系黏著片。丙烯酸系黏著片顯示出適度之濕潤性、凝集性及接著性等黏著特性，耐候性或耐熱性等亦優異。
丙烯酸系黏著劑根據構成單體之種類或共聚比之變更，可容易調整玻璃轉移溫度等各種特性。丙烯酸系黏著劑藉由於基礎聚合物導入交聯構造，亦可提高凝集力，調整接著特性等。例如藉由使於側鏈具有羥基或羧基等反應性官能基之聚合物與異氰酸酯或環氧等交聯劑進行反應，可於聚合物導入交聯構造。又，藉由使用1分子中具有2個以上聚合性官能基之多官能單體或低聚物作為共聚成分，而獲得具有交聯構造之聚合物。作為用以於丙烯酸系聚合物導入交聯構造之多官能單體・低聚物，一般而言使用多官能(甲基)丙烯酸酯。
藉由提高黏著劑之凝集性，增大剪切儲存彈性模數。隨著剪切儲存彈性模數之上升，高溫接著保持力上升，高溫環境下對接合構件賦予固定之剪切力之情形時，亦有抑制接合部之剝離之傾向。另一方面，若提高黏著劑之凝集性，則有黏性下降之傾向，有時低溫環境下之接著力不足。
專利文獻1及專利文獻2中揭示將胺基甲酸酯低聚物與丙烯酸系單體共聚之胺基甲酸酯系黏著劑。一般而言，胺基甲酸酯系聚合物與丙烯酸系聚合物相比，玻璃轉移溫度較小，故而胺基甲酸酯系黏著劑與丙烯酸系黏著劑相比，具有可提高低溫下之接著性之優點。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2014/027788號
[專利文獻2]國際公開第2016/002666號
[發明所欲解決之問題]
行動電話、智慧型手機等行動終端、汽車、冷凍・冷藏機器等於低溫至高溫較寬溫度區域使用，故而用於該等裝置之零件之接合或表面裝飾之黏著劑同時要求優異之高溫保持力及良好之低溫接著性。
丙烯酸系黏著劑中，藉由降低聚合物之玻璃轉移溫度，有提高低溫下之接著性之傾向。又，專利文獻1、2等所揭示之胺基甲酸酯系黏著劑之玻璃轉移溫度較低，低溫下之接著性優異。
丙烯酸系黏著劑中，若玻璃轉移溫度降低，則有儲存彈性模數變小，高溫下之接著保持力下降之傾向。玻璃轉移溫度較低之胺基甲酸酯系黏著劑中亦有同樣之傾向，無法認為高溫下之保持力充分。即，先前之黏著劑中，玻璃轉移溫度與剪切儲存彈性模數有一定相關，不容易兼具低溫接著性及高溫保持力。
鑒於上述，本發明之目的在於提供一種可兼具低溫接著性及高溫保持力之黏著劑、及使用該黏著劑之黏著片。
[解決問題之技術手段]
本發明之黏著劑含有丙烯酸系基礎聚合物。丙烯酸系基礎聚合物包含丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段。胺基甲酸酯系鏈段之含量相對於基礎聚合物之丙烯酸系鏈段100重量份為3～20重量份。
胺基甲酸酯系鏈段之重量平均分子量較佳為3000～50000。胺基甲酸酯系鏈段之玻璃轉移溫度較佳為0℃以下。
作為胺基甲酸酯系鏈段，較佳使用具有聚醚鏈、聚酯鏈、聚碳酸酯鏈等者。具有聚醚鏈之胺基甲酸酯系鏈段例如係藉由聚醚多元醇與異氰酸酯之反應而獲得。具有聚酯鏈之胺基甲酸酯系鏈段例如係藉由聚酯多元醇與異氰酸酯之反應而獲得。具有聚碳酸酯鏈等之胺基甲酸酯系鏈段例如係藉由聚碳酸酯多元醇與異氰酸酯之反應而獲得。
基礎聚合物中丙烯酸系鏈段與胺基甲酸酯系鏈段共價鍵結。一實施形態中，丙烯酸系基礎聚合物具有丙烯酸系鏈段由胺基甲酸酯系鏈段交聯之構造。丙烯酸系鏈段由胺基甲酸酯系鏈段交聯之聚合物例如係藉由構成丙烯酸系鏈段之單體成分與末端具有(甲基)丙烯醯基之胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之共聚而獲得。
黏著劑較佳為含有上述基礎聚合物50重量%以上。黏著劑可包含上述基礎聚合物以外之成分。例如，黏著劑可包含重量平均分子量為1000～30000之丙烯酸系低聚物。黏著劑之玻璃轉移溫度較佳為-25℃～0℃。
可藉由光硬化或熱硬化等將硬化性黏著劑組合物硬化，藉此形成上述黏著劑。一實施形態中，硬化性黏著劑組合物包含丙烯酸系單體及/或其部分聚合物(丙烯酸系預聚物組合物)、以及複數個具有(甲基)丙烯醯基之胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯。藉由將該黏著劑組合物硬化，進行預聚物組合物所含之丙烯酸系單體與胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之聚合，獲得於丙烯酸系鏈段利用胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造之基礎聚合物。
胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之含量相對於丙烯酸系單體及其部分聚合物之合計100重量份，較佳為3～20重量份。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之重量平均分子量較佳為3000～50000。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之玻璃轉移溫度較佳為0℃以下。
黏著劑組合物之丙烯酸系單體及其部分聚合物之合計含量較佳為50重量%以上。黏著劑組合物可包含丙烯酸系單體及其部分聚合物以及胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯以外之成分。黏著劑組合物可包含重量平均分子量為1000～30000之丙烯酸系低聚物。黏著劑組合物可包含光聚合起始劑及/或熱聚合起始劑。黏著劑組合物較佳為包含光聚合起始劑之光硬化性黏著劑組合物。
進而，本發明係關於一種上述黏著劑以片狀形成之黏著片。例如，可藉由將上述硬化性黏著劑組合物以層狀塗佈於基材上，將黏著劑組合物硬化，而形成本黏著片。作為黏著劑組合物之硬化方法，較佳為光硬化或熱硬化。
[發明之效果]
本發明之黏著劑藉由基礎聚合物以特定之比率具有丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段，可兼具低玻璃轉移溫度及高儲存彈性模數。因此，本發明之黏著片之低溫接著性及高溫接著保持力優異，可於較寬之溫度區域實現可靠性較高之接著。
[基礎聚合物]
本發明之黏著劑含有包含丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段之基礎聚合物。基礎聚合物之胺基甲酸酯系鏈段之含量相對於丙烯酸系鏈段100重量份，為3～20重量份，較佳為4～17重量份，更佳為5～15重量份。藉由包含丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段，可無損丙烯酸系聚合物之高溫接著保持力，而降低玻璃轉移溫度，提高低溫接著性。
基礎聚合物中之丙烯酸系鏈段與胺基甲酸酯系鏈段藉由共價鍵鍵結。作為丙烯酸系鏈段與胺基甲酸酯系鏈段共價鍵結之聚合物，可列舉：兩者鏈段構成主鏈之嵌段聚合物、一個鏈段構成主鏈另一鏈段鍵結於主鏈構成側鏈之接枝聚合物、及一個鏈段交聯另一鏈段之交聯聚合物。接枝聚合物及交聯聚合物較佳為丙烯酸系鏈段為主鏈，於作為主鏈之丙烯酸系鏈段(丙烯酸系聚合物鏈)鍵結作為側鏈或交聯成分之胺基甲酸酯系鏈段者。
＜丙烯酸系鏈段＞
丙烯酸系鏈段含有(甲基)丙烯酸烷基酯作為主要構成單體成分。再者，本說明書中，所謂「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
作為(甲基)丙烯酸烷基酯，較佳使用烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯之烷基可具有分支，亦可具有環狀烷基。
作為具有鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯之具體例，可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸基酯、(甲基)丙烯酸異癸基酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸異十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸異十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸異十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯等。
作為具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯之具體例，可列舉：(甲基)丙烯酸環戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸環庚酯、(甲基)丙烯酸環辛酯等(甲基)丙烯酸環烷基酯；(甲基)丙烯酸異基酯等具有二環式脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊氧基乙基酯、(甲基)丙烯酸三環戊酯、(甲基)丙烯酸1-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基-2-金剛烷基酯等具有三環以上脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸酯。
(甲基)丙烯酸烷基酯之量相對於構成丙烯酸系鏈段之單體成分總量，較佳為50重量%以上，更佳為60重量%以上，進而較佳為70重量%以上。就將丙烯酸系鏈段之玻璃轉移溫度(Tg)設為適當範圍之觀點而言，具有碳數4～10之鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯之量相對於丙烯酸系鏈段之構成單體成分總量，較佳為30重量%以上，更佳為40重量%以上，進而較佳為50重量%以上。
再者，胺基甲酸酯系鏈段之構成成分(例如胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯)不包含於構成丙烯酸系鏈段之單體成分。以丙烯酸系鏈段為主鏈具有胺基甲酸酯系接枝側鏈之接枝聚合物或丙烯酸系鏈段由胺基甲酸酯系鏈段交聯之交聯聚合物中，於主鏈構造包含胺基甲酸酯系鏈段之末端官能基之情形時亦同樣。
丙烯酸系鏈段可包含含羥基之單體或含羧基之單體，作為構成單體成分。
作為含羥基之單體，可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙基酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁基酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己基酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛基酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸基酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯或(甲基)丙烯酸(4-羥基甲基環己基)-甲酯等(甲基)丙烯酸酯。作為含羧基之單體，可列舉：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧基乙基酯、(甲基)丙烯酸羧基戊基酯等丙烯酸系單體或伊康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丁烯酸等。
丙烯酸系鏈段可包含含氮之單體構成作為單體成分。作為含氮之單體，可列舉：N-乙烯基吡咯啶酮、甲基乙烯基吡咯啶酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌、乙烯基吡、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基㗁唑、乙烯基嗎啉、(甲基)丙烯醯基嗎啉、N-乙烯基羧醯胺類、N-乙烯基己內醯胺等乙烯系單體或丙烯腈、甲基丙烯腈等含氰基之丙烯酸系單體等。
丙烯酸系鏈段藉由含有含羥基之單體、含羧基之單體等高極性單體作為構成單體成分，有提高黏著劑之凝集力，提高高溫下之接著保持性之傾向。高極性單體量(含羥基之單體、含羧基之單體、及含氮之單體之合計)相對於構成丙烯酸系鏈段之單體成分總量，較佳為1～45重量%，更佳為5～40重量%，進而較佳為10～35重量%。
丙烯酸系鏈段可包含含酸酐基之單體、(甲基)丙烯酸之己內酯加成物、含磺酸基之單體、含磷酸基之單體、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯等乙烯系單體；丙烯腈、甲基丙烯腈等含氰基之丙烯酸系單體；(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含環氧基之單體；(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯單體；(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯、氟(甲基)丙烯酸酯、聚矽氧(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯等丙烯酸酯系單體等，作為上述以外之單體成分。
丙烯酸系鏈段可包含多官能單體或低聚物。多官能化合物於1分子中含有(甲基)丙烯醯基或乙烯基等具有不飽和雙鍵之聚合性官能基2個以上。作為多官能化合物，可列舉：聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A環氧乙烷改性二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A環氧丙烷改性二(甲基)丙烯酸酯、烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化異三聚氰酸三丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二-季戊四醇聚(甲基)丙烯酸酯、二-季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、丁二烯(甲基)丙烯酸酯、異戊二烯(甲基)丙烯酸酯等。
丙烯酸系鏈段藉由包含多官能單體作為構成單體成分，於鏈段導入分支構造(交聯構造)。如後所述，於本發明之黏著劑之一實施形態中，於丙烯酸系鏈段利用胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造。具有此種交聯構造之基礎聚合物中，若增加利用胺基甲酸酯系鏈段以外之多官能單體成分之交聯構造之導入量，則有時黏著劑之低溫接著力下降。因此，多官能化合物之量相對於構成丙烯酸系鏈段之單體成分總量，較佳為3重量%以下，更佳為1重量%以下，進而較佳為0.5重量%以下，尤其較佳為0.3重量%以下。
就降低基礎聚合物之玻璃轉移溫度，獲得低溫接著性優異之黏著劑之觀點而言，丙烯酸系鏈段之玻璃轉移溫度較佳為0℃以下。另一方面，就提高高溫下之接著保持力之觀點而言，丙烯酸系鏈段之玻璃轉移溫度較佳為-30℃以上，更佳為-20℃以上，進而較佳為-10℃以上。丙烯酸系鏈段之玻璃轉移溫度(Tg)由將構成丙烯酸系鏈段之單體成分聚合之聚合物之動態黏彈性測定(頻率：1 Hz)的損失正切(tanδ)之峰頂溫度求出。
丙烯酸系鏈段與胺基甲酸酯系鏈段鍵結之基礎聚合物中，難以測定丙烯酸系鏈段單體之玻璃轉移溫度，故而可根據理論Tg進行評價。理論Tg由丙烯酸系鏈段之構成單體成分之均聚物之玻璃轉移溫度Tgi 與各單體成分之重量分率Wi ，利用下述Fox式而算出。
1/Tg＝Σ(Wi /Tgi )
Tg係聚合物鏈之理論玻璃轉移溫度(單位：K)，Wi 係構成鏈段之單體成分i之重量分率(重量基準之共聚合比率)，Tgi 係單體成分i之均聚物之玻璃轉移溫度(單位：K)。作為均聚物之玻璃轉移溫度，可採用Polymer Handbook第3版(John Wiley & Sons, Inc., 1989年)中記載之數值。上述文獻中未記載之單體之均聚物之Tg可採用動態黏彈性測定之損失正切(tanδ)之峰頂溫度。
就降低基礎聚合物之玻璃轉移溫度且獲得低溫接著性優異之黏著劑之觀點而言，丙烯酸系鏈段之理論Tg較佳為5℃以下，更佳為0℃以下。另一方面，就提高高溫下之接著保持力之觀點而言，丙烯酸系鏈段之理論Tg較佳為-50℃以上，更佳為-40℃以上，進而較佳為-20℃以上。
＜胺基甲酸酯系鏈段＞
胺基甲酸酯系鏈段係具有胺基甲酸酯鍵之分子鏈。胺基甲酸酯系鏈段典型而言包含可使二醇與二異氰酸酯反應之聚胺基甲酸酯鏈。就獲得可兼具低溫接著性及高溫保持力之黏著劑之觀點而言，胺基甲酸酯系鏈段中之聚胺基甲酸酯鏈之分子量較佳為3000～50000，更佳為4000～40000，進而較佳為5000～30000。
作為聚胺基甲酸酯鏈之形成所使用之二醇，可列舉：乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等低分子量二醇；聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、丙烯酸多元醇、環氧多元醇、己內酯多元醇等高分子量多元醇。
聚酯多元醇係於末端具有羥基之聚酯，係藉由以相對於羧酸當量，醇當量成為過剩之方式，使多元酸與多元醇進行反應而獲得。作為構成聚酯多元醇之多元酸成分及多元醇成分，較佳為二元酸與二醇之組合。
作為二元酸成分，可列舉：鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸等芳香族二羧酸；六氫鄰苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸、1,3-環己烷二甲酸、1,4-環己烷二甲酸等脂環式二羧酸；草酸、丁二酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、癸烷二甲酸、十二烷二甲酸、十八烷二甲酸等脂肪族二羧酸；該等之二羧酸之酸酐、低級醇酯等。
作為二醇成分，可列舉：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,4-環己二醇、雙酚A、雙酚F、氫化雙酚A、氫化雙酚F等。
聚醚多元醇係藉由多元醇與環氧烷進行開環加成聚合而獲得。作為環氧烷，可列舉：環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷、苯環氧乙烷、四氫呋喃等。作為多元醇，可列舉：上述二醇或甘油、三羥甲基丙烷等。
作為聚碳酸酯多元醇，可列舉：使二醇成分與碳醯氯進行聚縮反應獲得之聚碳酸酯多元醇；使二醇成分與碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二異丙酯、碳酸二丁酯、碳酸乙基丁基酯、碳酸乙二酯、碳酸丙二酯、碳酸二苯酯、碳酸二苄酯等碳酸二酯類進行酯交換縮合獲得之聚碳酸酯多元醇；併用多元醇成分2種以上獲得之共聚聚碳酸酯多元醇；使上述各種聚碳酸酯多元醇與含羧基之化合物進行酯化反應獲得之聚碳酸酯多元醇；使上述各種聚碳酸酯多元醇與含羥基之化合物進行醚化反應獲得之聚碳酸酯多元醇；使上述各種聚碳酸酯多元醇與酯化合物進行酯交換反應獲得之聚碳酸酯多元醇；使上述各種聚碳酸酯多元醇與含羥基之化合物進行酯交換反應獲得之聚碳酸酯多元醇；藉由使上述各種聚碳酸酯多元醇與二羧酸化合物之縮聚而獲得之聚酯系聚碳酸酯多元醇；使上述各種聚碳酸酯多元醇與環氧烷進行共聚獲得之共聚聚醚系聚碳酸酯多元醇等。
聚丙烯酸多元醇係藉由將(甲基)丙烯酸酯與具有羥基之單體成分共聚而獲得。作為具有羥基之單體，可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙基酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙基酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙基酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁基酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁基酯、(甲基)丙烯酸2-羥基戊基酯等(甲基)丙烯酸之羥基烷基酯；甘油、三羥甲基丙烷等多元醇之(甲基)丙烯酸單酯；N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等。作為(甲基)丙烯酸酯，可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸環己酯等。
聚丙烯酸多元醇可含有上述以外之單體成分作為共聚成分。作為上述以外之共聚單體成分，可列舉：(甲基)丙烯酸等不飽和單羧酸；順丁烯二酸等不飽和二羧酸以及其酸酐及單或二酯類；(甲基)丙烯腈等不飽和腈類；(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等不飽和醯胺類；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等乙烯酯類；甲基乙烯醚等乙烯醚類；乙烯、丙烯等α-烯烴類；氯乙烯、偏二氯乙烯等鹵化α,β-不飽和脂肪族單體；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等α,β-不飽和芳香族單體等。
聚胺基甲酸酯鏈之形成使用之二異氰酸酯可為芳香族二異氰酸酯及脂肪族之任一者。作為芳香族二異氰酸酯，可列舉：1,5-萘二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、4,4'-二苯基二甲基甲烷二異氰酸酯、四甲基二苯基甲烷二異氰酸酯、1,3-伸苯基二異氰酸酯、1,4-伸苯基二異氰酸酯、2-氯-1,4-苯基二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、4,4'-二苯醚二異氰酸酯、4,4'-二苯基亞碸二異氰酸酯、4,4'-二苯基碸二異氰酸酯、4,4'-聯苯二異氰酸酯等。作為脂肪族二異氰酸酯，可列舉：丁烷-1,4-二異氰酸酯、己二異氰酸酯、2,2,4-三甲基己二異氰酸酯、2,4,4-三甲基己二異氰酸酯、環己烷-1,4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4'-二異氰酸酯、1,3-雙(異氰酸酯甲基)環己烷、甲基環己烷二異氰酸酯等。
作為二異氰酸酯，亦可使用異氰酸酯化合物之衍生物。作為異氰酸酯化合物之衍生物，可列舉：聚異氰酸酯之2聚物、異氰酸酯之3聚物(異氰尿酸酯)、聚合MDI、與三羥甲基丙烷之加成體、縮二脲改性體、脲基甲酸酯改性體、脲改性體等。
作為二異氰酸酯成分，可使用於末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸酯預聚物。藉由將多元醇與聚異氰酸酯化合物進行反應使聚異氰酸酯化合物過剩，獲得於末端具有異氰酸酯基之胺基甲酸酯預聚物。
藉由於聚胺基甲酸酯鏈之末端導入可與丙烯酸系鏈段鍵結之官能基，可於胺基甲酸酯系鏈段與丙烯酸系鏈段之間形成共價鍵。例如，藉由使用具有可鍵結於丙烯酸系鏈段之末端之官能基的聚胺基甲酸酯鏈，獲得具有丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段之嵌段聚合物。藉由使用於聚胺基甲酸酯鏈之一末端具有可與構成丙烯酸系鏈段之單體成分共聚之官能基、或具有可與於丙烯酸系鏈段之側鏈所含之羧基或羥基等反應之官能基的化合物，而獲得於丙烯酸系鏈段(作為主鏈之丙烯酸系聚合物鏈)鍵結有胺基甲酸酯系鏈段作為側鏈鍵結之接枝聚合物。藉由於聚胺基甲酸酯鏈之兩個末端(聚胺基甲酸酯鏈具有分支之情形時複數個末端)具有可與構成丙烯酸系鏈段之單體成分共聚之官能基、或具有可與丙烯酸系鏈段之側鏈所含之羧基或羥基等反應之官能基的化合物，而可於丙烯酸系鏈段導入利用胺基甲酸酯系鏈段之交聯構造。
為了獲得利用胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造之丙烯酸系基礎聚合物，較佳為使用於聚胺基甲酸酯鏈之兩末端具有(甲基)丙烯醯基之化合物。例如藉由將構成丙烯酸系鏈段之單體成分與於兩末端具有(甲基)丙烯醯基之二胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯共聚而可於丙烯酸系鏈段導入利用胺基甲酸酯系鏈段之交聯構造。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯由於與丙烯酸系單體或丙烯酸系聚合物鏈之相容性優異，故而具有容易於丙烯酸系鏈段均勻地導入交聯點之優點。
於兩末端具有(甲基)丙烯醯基之二胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯例如係藉由於聚胺基甲酸酯之聚合時，除二醇成分以外，使用具有羥基之(甲基)丙烯酸化合物而獲得。就控制胺基甲酸酯系鏈段之鏈長(分子量)之觀點而言，較佳為使二醇與二異氰酸酯進行反應以使異氰酸酯過剩，合成異氰酸酯末端聚胺基甲酸酯後，添加具有羥基之(甲基)丙烯酸化合物，使聚胺基甲酸酯之末端異氰酸酯基與(甲基)丙烯酸化合物之羥基進行反應。
作為具有羥基之(甲基)丙烯酸化合物，可列舉：(甲基)丙烯酸羥基乙基酯、(甲基)丙烯酸羥基丙基酯、(甲基)丙烯酸羥基丁基酯、(甲基)丙烯酸羥基己基酯、羥基甲基丙烯醯胺、羥基乙基丙烯醯胺等。
為了獲得異氰酸酯末端聚胺基甲酸酯，只要以NCO/OH(當量比)較佳為1.1～2.0，更佳為1.15～1.5之方式，使用二醇成分及二異氰酸酯成分即可。可將二醇成分與二異氰酸酯成分進行大致等量混合進行反應後，追加二異氰酸酯成分。
作為胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，可使用由荒川化學工業、新中村化學工業、東亞合成、共榮社化學、日本化藥、日本合成化學工業、根上工業、Daicel allnex等各公司銷售之市售品。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之重量平均分子量較佳為3000～50000，更佳為4000～40000，進而較佳為5000～30000。
胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之玻璃轉移溫度較佳為0℃以下，更佳為-10℃以下，進而較佳為-30℃以下，尤其較佳為-40℃以下。藉由使用低Tg之胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，於藉由胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造提高基礎聚合物之凝集力之情形時，亦獲得低溫接著力優異之黏著劑。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之玻璃轉移溫度之下限並無特別限定，就獲得高溫保持力優異之黏著劑之觀點而言，較佳為-100℃以上，更佳為-80℃以上，進而較佳為-60℃以上。
使用二胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等多官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，於丙烯酸系鏈段導入利用胺基甲酸酯系鏈段之交聯構造之情形時，基礎聚合物之胺基甲酸酯系鏈段之玻璃轉移溫度與胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之玻璃轉移溫度大致相等。
＜基礎聚合物之製備＞
具有丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段之聚合物可列用各種公知之方法而聚合。作為胺基甲酸酯系鏈段之構成成分，藉由使用二胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等多官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，將用以構成丙烯酸系鏈段之單體成分與胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯進行共聚，而獲得於丙烯酸系鏈段利用胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造之丙烯酸系聚合物。
胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之使用量相對於用以構成丙烯酸系鏈段之單體成分100重量份，較佳為3～20重量份，更佳為4～25重量份，進而較佳為5～20重量份。藉由將胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之使用量設為上述範圍，可製備胺基甲酸酯系鏈段之含量為上述範圍之基礎聚合物。於胺基甲酸酯系鏈段之含量過度小之情形時，有藉由基礎聚合物之凝集性降低，黏著劑之高溫保持力降低之傾向。於胺基甲酸酯系鏈段之含量過度大之情形時，有隨著基礎聚合物之凝集性之上升，黏性減小，低溫接著性降低之傾向。
作為聚合方法，可列舉：溶液聚合、光聚合、塊狀聚合、乳化聚合等。就自由基聚合之反應效率較高而言，較佳為溶液聚合法、或光聚合。作為溶液聚合之溶劑，使用乙酸乙酯、甲苯等。
可根據聚合反應之種類，使用光聚合起始劑或熱聚合起始劑等聚合起始劑。作為光聚合起始劑，可使用安息香醚系光聚合起始劑、苯乙酮系光聚合起始劑、α-酮醇系光聚合起始劑、芳香族磺醯氯系光聚合起始劑、光活性肟系光聚合起始劑、安息香系光聚合起始劑、苄基系光聚合起始劑、二苯甲酮系光聚合起始劑、縮酮系光聚合起始劑、噻噸酮系光聚合起始劑、醯氧化膦系光聚合起始劑等。作為熱聚合起始劑，可使用偶氮系起始劑、過氧化物系起始劑、將過氧化物與還原劑組合之氧化還原系起始劑(例如過硫酸鹽與亞硫酸氫鈉之組合、過氧化物與抗壞血酸鈉之組合等)。
聚合時，可以分子量調整等為目的，使用鏈轉移劑或聚合抑制劑(聚合延遲劑)等。作為鏈轉移劑，可列舉：α-巰甘油、月桂基硫醇、縮水甘油基硫醇、巰基乙酸、2-巰基乙醇、硫二醇酸、硫乙醇酸2-乙基己基酯、2,3-二巰基-1-丙醇等硫醇類或α-甲基苯乙烯二聚物等。
基礎聚合物之製備時，可根據丙烯酸系鏈段與胺基甲酸酯系鏈段之鍵結樣式等，可將構成丙烯酸系鏈段之單體成分及胺基甲酸酯鏈段之構成成分(例如胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯)之總量一次進行反應，亦可於多階段進行聚合。例如，藉由多階段之聚合獲得於丙烯酸系鏈段利用胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造之聚合物之情形時，較佳為將構成丙烯酸系鏈段之單官能單體進行聚合，形成預聚物組合物(預備聚合)，於預聚物組合物之漿液中添加二胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等多官能化合物，將預聚物組合物與多官能單體聚合(後聚合)之方法。預聚物組合物係含有低聚合度聚合物及未反應單體的部分聚合物。
藉由進行丙烯酸系聚合物之構成成分之預備聚合，可將利用二胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等多官能化合物之分支點(交聯點)均勻地導入至丙烯酸系鏈段。又，亦可將低分子量聚合物或部分聚合物與未聚合單體成分之混合物(黏著劑組合物)塗佈於基材上之後，於基材上進行後聚合，形成黏著片。
預聚物組合物等低聚合度組合物係低黏度且塗佈性優異，故而根據將預聚物組合物與多官能化合物之混合物之黏著劑組合物塗佈後於基材上進行後聚合之方法，可提高黏著片之生產性並且可使黏著片之厚度均勻。
預聚物組合物例如可藉由將混合構成丙烯酸系鏈段之單體成分與聚合起始劑的組合物(稱為「預聚物形成用組合物」)進行部分聚合(預備聚合)而製備。預聚物形成用組合物可包含多官能化合物(多官能單體或多官能低聚物)。例如，可將成為聚合物之原料之多官能化合物之一部分含有於預聚物形成用組合物，將預聚物聚合後添加多官能化合物之剩餘部分供於後聚合。
預聚物形成用組合物除單體及聚合起始劑以外可視需要包含鏈轉移劑等。預聚物之聚合方法並無特別限定，由於預聚物之分子量(聚合率)之調整較為容易，故而較佳為光聚合。預備聚合使用之聚合起始劑或鏈轉移劑並無特別限定，例如可使用上述光聚合起始劑或鏈轉移劑。
預聚物之聚合率並無特別限定，就適合塗佈於基材上之黏度的觀點而言，較佳為3～50重量%，更佳為5～40重量%。預聚物之聚合率可藉由調整光聚合起始劑之種類或使用量、UV光等活性光線之照射強度・照射時間等，而調整為所期望之範圍。再者，預聚物之聚合率係由將預聚物組合物於130℃下加熱3小時之時的加熱(乾燥)前後之重量，利用下述式而算出。預備聚合藉由溶液聚合進行之情形時，將自預聚物組合物之總重量減去溶劑之量者，作為下述式之乾燥前重量，算出聚合率。
預聚物之聚合率(%)＝乾燥後之重量/乾燥前之重量×100
藉由於上述預聚物組合物混合多官能胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、及視需要構成丙烯酸系鏈段之單體成分之剩餘部分、聚合起始劑、鏈轉移劑、其他添加劑等，製備硬化性黏著劑組合物之後，進行後聚合，而獲得於丙烯酸系鏈段利用胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造之基礎聚合物。
後聚合使用之聚合起始劑或鏈轉移劑並無特別限定，例如可使用上述光聚合起始劑或鏈轉移劑。預備聚合時之聚合起始劑於預聚物組合物中不失活而殘留之情形時，可省略添加用於後聚合之聚合起始劑。
後聚合之聚合方法並無特別限定，可與預聚物之聚合方法相同亦可不同。藉由光聚合進行預聚物之聚合之情形時，較佳為後聚合亦藉由光聚合進行。尤其，為了製備實質上不含溶劑之無溶劑型黏著劑組合物，適合光聚合。後聚合後之反應物之聚合率較佳為94%以上，更佳為97%以上，進而較佳為99%以上。
後聚合後之基礎聚合物之分子量較大且黏度較高，故而有時難以塗佈於基材。因此，形成黏著片之情形時，如後所述，製備包含預聚物組合物及胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之硬化性黏著劑組合物，將黏著劑組合物以層狀塗佈於基材上之後進行後聚合。
[黏著劑組合物]
本發明之黏著劑除上述基礎聚合物以外，可為包含基礎聚合物以外之聚合物或低聚物、各種添加劑等黏著劑組合物。
(低聚物)
黏著劑組合物以接著力之調整或黏度調整等為目的，可包含各種低聚物。作為低聚物，例如使用重量平均分子量為1000～30000左右者。作為低聚物，由於與丙烯酸系基礎聚合物之相容性優異，故而較佳為丙烯酸系低聚物。
丙烯酸系低聚物含有(甲基)丙烯酸烷基酯作為主要構成單體成分。其中，較佳為含有具有鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯((甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯)、及具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯((甲基)丙烯酸脂環式烷基酯)作為構成單體成分者。(甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯及(甲基)丙烯酸脂環式烷基酯之具體例作為丙烯酸系鏈段之構成單體如先前例示所示。
丙烯酸系低聚物之玻璃轉移溫度較佳為20℃以上，更佳為30℃以上，進而較佳為40℃以上。藉由併用利用胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造之低Tg之基礎聚合物及高Tg之丙烯酸系低聚物，有提高黏著劑之高溫保持力之傾向。丙烯酸系低聚物之玻璃轉移溫度之上限並無特別限定，一般而言為200℃以下，較佳為180℃以下，更佳為160℃以下。丙烯酸系低聚物之玻璃轉移溫度由上述Fox式而算出。
例示之(甲基)丙烯酸烷基酯之中，作為(甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯，由於玻璃轉移溫度較高且與基礎聚合物之相容性優異，故而較佳為甲基丙烯酸甲酯。作為(甲基)丙烯酸脂環式烷基酯，較佳為丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸二環戊酯、丙烯酸環己酯、及甲基丙烯酸環己酯。即，丙烯酸系低聚物較佳為包含選自由丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸二環戊酯、丙烯酸環己酯、及甲基丙烯酸環己酯所組成之群中之1種以上及甲基丙烯酸甲酯作為構成單體成分者。
(甲基)丙烯酸脂環式烷基酯之量相對於構成丙烯酸系低聚物之單體成分總量，較佳為10～90重量%，更佳為20～80重量%，進而較佳為30～70重量%。(甲基)丙烯酸鏈狀烷基酯之量相對於構成丙烯酸系低聚物之單體成分總量，較佳為10～90重量%，更佳為20～80重量%，進而較佳為30～70重量%。
丙烯酸系低聚物之重量平均分子量較佳為1000～30000，更佳為1500～10000，進而較佳為2000～8000。藉由使用具有該範圍之分子量之丙烯酸系低聚物，有提高黏著劑之黏著力或高溫下之保持特性之傾向。
丙烯酸系低聚物係藉由利用各種聚合方法將上述單體成分聚合獲得。丙烯酸系低聚物之聚合時，可使用各種聚合起始劑。又，可使用以分子量之調整為目的之鏈轉移劑。
黏著劑組合物包含丙烯酸系低聚物等低聚物成分之情形時，其含量相對於上述基礎聚合物100重量份，較佳為0.5～20重量份，更佳為1～15重量份，進而較佳為2～10重量份。黏著劑組合物中之低聚物之含量為上述範圍之情形時，有提高高溫下之接著性及高溫保持力之傾向。
(矽烷偶合劑)
可以接著力之調整為目的，於黏著劑組合物中添加矽烷偶合劑。於黏著劑組合物中添加矽烷偶合劑之情形時，其添加量相對於基礎聚合物100重量份，通常為0.01～5.0重量份左右，較佳為0.03～2.0重量份左右。
(交聯劑)
基礎聚合物可視需要具有上述多官能化合物以外之交聯構造。藉由於黏著劑組合物包含交聯劑，可於基礎聚合物導入交聯構造。作為交聯劑，可列舉使聚合物所含之羥基或羧基等官能基反應之化合物。作為交聯劑之具體例，可列舉：異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、㗁唑啉系交聯劑、氮丙啶系交聯劑、碳二醯亞胺系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑等。
如上所述，若增加利用胺基甲酸酯系鏈段以外之交聯構造之導入量，則有時黏著劑之低溫接著力下降，故而交聯劑之使用量相對於基礎聚合物100重量份，較佳為3重量份以下，更佳為2重量份以下，進而較佳為1重量份以下。
(其他添加劑)
除上述例示之各成分以外，黏著劑組合物可包含黏著賦予劑、塑化劑、軟化劑、抗劣化劑、填充劑、著色劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、界面活性劑、抗靜電劑等添加劑。
＜黏著劑組合物之製備＞
藉由混合上述各成分及視需要之溶劑，可製備黏著劑組合物。形成黏著片之情形時，黏著劑組合物較佳為具有適合塗佈於基材上之黏度(例如，0.5～20 Pa・s左右)。於黏著劑組合物為溶液之情形時，藉由調整聚合物之分子量或溶液之固形物成分濃度等，可將組合物之黏度調整為適當之範圍。
利用胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造之基礎聚合物有分子量較大且提高溶液黏度之傾向。又，無溶劑型黏著劑組合物因黏度較高，故而有時導入交聯構造後，難以塗佈於基材上。因此，形成黏著片之情形時，較佳為製備包含預聚物組合物及 胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之硬化性黏著劑組合物，將黏著劑組合物以層狀塗佈於基材上之後進行後聚合。
如上所述，硬化性黏著劑組合物除預聚物組合物及胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯外，亦可包含構成丙烯酸系鏈段之單體成分之剩餘部分、聚合起始劑、鏈轉移劑、其他添加劑等。硬化性黏著劑組合物可包含上述低聚物、矽烷偶合劑、交聯劑等。
預聚物之聚合率可藉由調整胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之添加量、低聚物之添加量等，而將黏著劑組合物之黏度調整為適當之範圍。黏著劑組合物可以黏度調整等為目的，使用增黏性添加劑等。
[黏著片]
藉由以片狀成形上述黏著劑組合物，而形成黏著片。於使用硬化性黏著劑組合物之情形時，將黏著劑組合物塗佈於基材上之後，藉由加熱或活性光線照射等於基材上進行後聚合，藉此獲得包含於丙烯酸系鏈段利用胺基甲酸酯系鏈段導入交聯構造之黏著劑的黏著片。
黏著片之厚度並無特別限定，只要根據被接著體之種類等而適當設定即可。黏著片之厚度例如為5～500 μm左右。就兼具對於被接著體之接著性及厚度之均勻性的觀點而言，黏著片之厚度較佳為10～400 μm，更佳為15～350 μm。
作為於基材上之黏著劑組合物之塗佈方法，使用輥式塗佈、接觸輥式塗佈、凹版塗佈、反向塗佈、輥式塗刷、噴塗、浸漬輥式塗佈、棒式塗佈、刮塗、氣刀塗佈、淋幕式塗佈、唇口塗佈、模嘴塗佈機等各種方法。
黏著劑組合物為溶液之情形時，較佳為塗佈黏著劑組合物後，使溶液乾燥。作為乾燥方法，較佳為加熱乾燥。加熱乾燥溫度較佳為40℃～200℃，進而較佳為50℃～180℃，尤其較佳為70℃～170℃。乾燥時間可適當採用適當之時間。乾燥時間較佳為5秒～20分鐘，進而較佳為5秒～15分鐘，尤其較佳為10秒～10分鐘。
黏著劑組合物為光硬化性之情形時，藉由對塗佈於基材上之後之黏著劑組合物照射活性光線而進行光硬化。較佳為進行光硬化時，於塗佈層之表面附設覆蓋片，於將黏著劑組合物夾持於2片之片間之狀態照射活性光線，防止因氧引起之聚合阻礙。
活性光線只要根據單體或胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等聚合性成分之種類或光聚合起始劑之種類等選擇即可，一般而言使用紫外線及/或短波長之可見光。照射光之累計光量較佳為100～5000 mJ/cm2 左右。作為用於光照射之光源，只要為可照射黏著劑組合物所含之光聚合起始劑具有感光度之波長範圍之光者則無特別限定，可較佳使用LED光源、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、金屬鹵素燈、氙氣燈等。
作為黏著片之形成使用之基材及覆蓋片，使用任意適當之基材。基材及覆蓋片可為與黏著片之接觸面具備脫模層之離型膜。
圖1係表示於黏著片5之兩面暫時黏貼離型膜1、2之附離型膜之黏著片之構成例的剖視圖。離型膜1、2於將黏著片5與被接著體貼合使用期間，以保護黏著片之表面之目的使用。作為離型膜1、2，較佳使用於膜基材10、20之表面(黏著片5之接著面)具備脫模層11、21者。
作為離型膜之膜基材，使用包含各種樹脂材料之膜。作為樹脂材料，可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系樹脂、乙酸酯系樹脂、聚醚碸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚烯烴系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚氯乙烯系樹脂、聚偏二氯乙烯系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、聚芳酯系樹脂、聚伸苯基硫醚系樹脂等。該等之中，尤其較佳為聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯系樹脂。
膜基材之厚度較佳為10～200 μm，更佳為25～150 μm。於黏著片5之兩面設置離型膜1、2之情形時，一離型膜1之厚度與另一離型膜2之厚度可相同亦可不同。較佳為將離型膜作為基材塗佈黏著劑組合物後，經由離型膜，對黏著劑組合物照射活性光線進行光硬化之情形時，設置於光照射面之離型膜為透明。
作為脫模層之材料，可列舉：聚矽氧系脫模劑、氟系脫模劑、長鏈烷基系脫模劑、脂肪醯胺系脫模劑等。脫模層之厚度一般而言為10～2000 nm左右。可藉由變更脫模劑之種類或脫模層之厚度，而調整來自離型膜1、2之黏著劑層5之剝離力。
自黏著片5剝離第一離型膜1時之剝離力與自黏著片5剝離第二離型膜時之剝離力可相同亦可不同。兩者之剝離力不同之情形時，將相對剝離力較小之離型膜2先自黏著片5剝離，進行與第一被接著體之貼合，將相對剝離力較大之離型膜1剝離，進行與第二被接著體貼合之情形時之作業性優異。
作為離型膜1、2，亦可直接使用黏著片之形成(塗佈)時使用之基材或覆蓋片，亦可於黏著片之形成後改貼合於另一離型膜。
圖2係表示於黏著片5之一個面設置被接著體3，於黏著片5之另一面暫時黏貼離型膜1之附基材的黏著片之構成例之剖視圖。可將暫時黏貼於黏著片5之表面之離型膜1剝離後，將黏著片5之露出面貼合於被接著體，藉此於被接著體之表面，經由黏著片5貼合被接著體。被接著體3之種類並無特別限定，可為透明膜、加飾膜、玻璃基板等。
圖2所示之附基材之黏著片之形成時，例如可自圖1所示之附離型膜之黏著片將一離型膜2剝離，將黏著片5之露出面與被接著體3貼合即可。作為黏著片之形成(塗佈)時使用之基材及覆蓋片之任一者，可使用被接著體3。
＜黏著片之物性＞
本發明之黏著片由於含有包含丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段之聚合物，作為構成黏著劑之基礎聚合物，故而可兼具低溫下之接著性及高溫下之接著保持力。
黏著片於溫度100℃、荷重1000 g之條件進行之高溫保持力試驗中，較佳為經過2小時後，亦不自被接著體落下。又，溫度5℃、剝離速度300 mm/分鐘之條件進行之180°剝離試驗的剝離力較佳為5 N/10 mm以上，更佳為6 N/10 mm以上，進而較佳為7 N/10 mm以上。
就提高低溫接著力之觀點而言，黏著片之玻璃轉移溫度較佳為0℃以下。另一方面，若玻璃轉移溫度過度低，則有高溫保持力下降之傾向，故而黏著片之玻璃轉移溫度較佳為-25℃以上，更佳為-20℃以上，進而較佳為-15℃以上。黏著片之玻璃轉移溫度係利用動態黏彈性測定(頻率：1 Hz)之損失正切(tanδ)之峰頂溫度。
就提高高溫保持力之觀點而言，黏著片之溫度25℃下之剪切儲存彈性模數G'25 ℃ 較佳為0.05 MPa以上，更佳為0.10 MPa以上，進而較佳為0.13 MPa以上，尤其較佳為0.15 MPa以上。又，黏著片之溫度80℃下之剪切儲存彈性模數G'80 ℃ 較佳為0.01 MPa以上，更佳為0.03 MPa以上，進而較佳為0.05 MPa以上。
就接著保持力之觀點而言，G'25 ℃ 及G'80 ℃ 之上限並無特別限定。為了於黏著片保持適度黏性及濕潤性，G'25 ℃ 較佳為3 MPa以下，更佳為1 MPa以下，進而較佳為0.5 MPa以下。就同樣之觀點而言，G'80 ℃ 較佳0.3 Pa以下，更佳為0.25 Pa以下。
就兼具高溫保持力及低溫接著性之觀點而言，黏著片之玻璃轉移溫度Tg(℃)與溫度25℃下之剪切儲存彈性模數G'25 ℃ (MPa)之積較佳為-1以下，更佳為-3以下，進而較佳為-4以下。
[黏著片之用途]
本發明之黏著片可使用於貼合各種透明構件或不透明構件。被接著體之種類並無特別限定，可列舉：各種樹脂材料、玻璃、金屬等。尤其，本發明之黏著片可兼具低溫接著力及高溫下之接著保持力，故而較佳用於自低溫至高溫範圍較寬之溫度區域使用之機器等中之構件間之貼合或表面之加飾等。又，本發明之黏著片亦較佳用於液晶顯示裝置或有機EL顯示裝置等圖像顯示裝置、觸控面板等輸入裝置等之貼合。
實施例
以下列舉實施例及比較例，更詳細地說明本發明，但本發明並非限定於該等實施例。
[丙烯酸低聚物之製作]
混合甲基丙烯酸二環戊酯(DCPMA)60重量份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)40重量份、作為鏈轉移劑之α-巰甘油3.5重量份、及作為聚合溶劑之甲苯100重量份，於氮氣氛圍下於70℃下攪拌1小時。繼而，投入作為熱聚合起始劑之2,2'-偶氮雙異丁腈(AIBN)0.2重量份，於70℃下反應2小時後，升溫至80℃使其反應2小時。其後，將反應液加熱至130℃，將甲苯、鏈轉移劑及未反應單體乾燥除去，獲得固形狀丙烯酸低聚物。丙烯酸低聚物之重量平均分子量為5100。
[實施例1]
(預聚物之聚合)
調配丙烯酸丁酯(BA)52.8重量份、丙烯酸環己酯(CHA)10.9重量份、N-乙烯基-2-吡咯啶酮(NVP)9.7重量份、丙烯酸4-羥基丁基酯(4HBA)14.8重量份、及丙烯酸異硬脂酯(ISTA)11.8重量份、以及光聚合起始劑(BASF製造之「Irgacure184」：0.035重量份、及BASF製造之「Irgacure651」：0.035重量份，作為預聚物形成用單體成分後，以黏度(BH黏度計No.5轉子，10 rpm，測定溫度30℃)約20 Pa・s照射紫外線，進行聚合，獲得預聚物組合物(聚合率；約9%)。
(光硬化性黏著劑組合物之製備)
於上述預聚物組合物添加作為胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之末端丙烯酸改性聚醚胺基甲酸酯(日本合成化學工業製造之「UV-3300B」)：7重量份、及末端丙烯酸改性聚酯胺基甲酸酯(日本合成化學工業製造之「UV-3010B」)：3重量份、上述丙烯酸低聚物：5重量份、作為光聚合起始劑之Irgacure184：0.05重量份、及Irgacure651：0.57重量份、作為鏈轉移劑之α-甲基苯乙烯二聚物(日油製造之「Nofiner MSD」)：0.2重量份、以及作為矽烷偶合劑之信越化學製造之「KBM403」)：0.3重量份後，將該等均勻地混合，製備黏著劑組合物。
(黏著片之製作)
於表面設置聚矽氧系脫模層之厚度50 μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(三菱化學製造之「MRF50」)上，塗佈上述光硬化性黏著劑組合物以使厚度150 μm，形成塗佈層，於該塗佈層上貼合單面經聚矽氧剝離處理之厚度38 μm之PET膜(三菱化學製造之「MRF38」)。於該積層體，自厚度38 μm之PET膜側，利用以燈正下之照射面之照射強度為5 mW/cm2 進行位置調節之黑光燈，照射紫外線300秒進行光硬化。其後，利用90℃之乾燥機進行2分鐘乾燥處理，使殘留單體揮發，獲得厚度150 μm之黏著片。
[實施例2～4、比較例1～5]
將預聚物之聚合中之添加單體組成、及添加於黏著劑組合物之多官能化合物(丙烯酸胺基甲酸酯及/或多官能丙烯酸酯)、丙烯酸低聚物、光聚合起始劑、鏈轉移劑、及矽烷偶合劑之種類及添加量如表1所示變更。其以外以與實施例1同樣之方式，製備光硬化性黏著劑組合物，進行於基材上之塗佈、光硬化及殘留單體之除去，獲得黏著片。
再者，表1中，各成分由以下簡稱而記載。
＜丙烯酸系單體＞
BA：丙烯酸丁酯
2HEA：丙烯酸2-乙基己基酯
CHA：丙烯酸環己酯
NVP：N-乙烯基-2-吡咯啶酮
4HBA：丙烯酸4-羥基丁基酯
ISTA：丙烯酸異硬脂酯
INA：丙烯酸異壬酯
AA：丙烯酸
2MEA：丙烯酸2-甲氧基乙基酯
HEAA：羥基乙基丙烯醯胺
＜丙烯酸胺基甲酸酯＞
UN-350：根上工業製造之「Artresin UN-350」(重量平均分子量約12500，玻璃轉移溫度-57℃之二丙烯酸聚酯胺基甲酸酯)
UV-3300B：日本合成化學工業製造之「UV-3300B」(重量平均分子量約12000，玻璃轉移溫度-30℃之二丙烯酸聚醚胺基甲酸酯)
UV-3010B：日本合成化學工業製造之「UV-3010B」(重量平均分子量約11000之二丙烯酸聚酯胺基甲酸酯)
UN-9200A：根上工業製造之「Artresin UN-9200A」(重量平均分子量約15000，玻璃轉移溫度-27℃之二丙烯酸聚碳酸酯胺基甲酸酯)
＜多官能丙烯酸酯＞
HDDA：己二醇二丙烯酸酯
＜光聚合起始劑＞
Irg651：Irgacure651(2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮)
Irg184：Irgacure184(1-羥基-環己基-苯基-酮)
[評價]
＜重量平均分子量＞
丙烯酸低聚物及胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之重量平均分子量(Mw)係利用東曹製造之GPC(凝膠滲透層析)裝置(製品名「HLC-8120GPC」)而測定。測定樣品係將基礎聚合物溶解於四氫呋喃製成0.1重量%之溶液者，使用利用0.45 μm之薄膜過濾器過濾之濾液。GPC之測定條件如下所述。
(測定條件)
管柱：東曹公司製造，G7000HXL＋GMHXL＋GMHXL
管柱尺寸：各7.8 mm×30 cm(合計管柱長度：90 cm)
管柱溫度：40℃・流量：0.8 mL/min
注入量：100 μL
溶離液：四氫呋喃
檢測器：示差折射計(RI)
標準試樣：聚苯乙烯
＜黏著片之儲存彈性模數及玻璃轉移溫度＞
將黏著片積層10片成為厚度約1.5 mm者作為測定用樣品。使用Rheometric Scientific公司製造之「Advanced Rheometric Expansion System(ARES)」，利用以下條件，進行動態黏彈性測定。
(測定條件)
變形模式：扭轉
測定頻率：1 Hz
升溫速度：5℃/分鐘
形狀：平行板7.9 mm
剪切儲存彈性模數係藉由自測定結果讀取各溫度之儲存彈性模數G'而求出。將損失正切(tanδ)極大之溫度(峰頂溫度)設為黏著片之玻璃轉移溫度。
＜高溫保持力＞
將黏著片之100℃下之保持力依據JIS Z 0237，藉由蠕變試驗進行評價。自黏著片將一個離型膜剝離，貼合厚度25 μm之PET膜，切割成寬度10 mm，製作試驗片。自試驗片將另一離型膜剝離，以寬度10 mm、長度20 mm之接著面積貼合於電木板。將其於100℃下保持30分鐘後，將電木板垂下，於試驗片之自由端(未貼合於電木板之部分)賦予1000 g荷重。於賦予荷重之狀態下於80℃之環境下放置2小時，測定經過2小時之時點的自試驗片之初期貼附位置之偏移量(mm)。關於2小時以內試驗片落下者(偏移量超過20 mm)，記錄直至落下之時間。
＜低溫接著力＞
作為被接著體，準備利用染入異丙醇之潔淨網反覆擦拭10次並清洗之潔淨的丙烯酸板。自黏著片將一個離型膜剝離，貼合厚度50 μm之PET膜，切割成寬度10 mm×長度100 mm，製作試驗片。自試驗片將另一離型膜剝離，利用5 kg之滾筒壓著於被接著體後，於5℃之環境下保持30分鐘。其後，使用拉伸試驗機，以拉伸速度300 mm/分鐘、剝離角度180°之條件自丙烯酸板剝離試驗片，測定剝離力。
[評價結果]
各黏著片之組成及評價結果示於表1。
[表1]
於丙烯酸系聚合物鏈導入利用多官能丙烯酸酯之交聯構造的比較例3之高溫接著保持力優異，但5℃接著力不充分。調整丙烯酸系聚合物鏈之組成而實現低Tg化之比較例4中，5℃接著力進而下降。減少多官能丙烯酸酯之導入量而提高黏性之比較例5中，提高5℃接著力，但儲存彈性模數較小，高溫保持力較差。根據該等之結果，認為使用藉由多官能丙烯酸酯導入交聯構造之聚合物的黏著片中，難以兼具低溫接著性及高溫保持力。
於丙烯酸系聚合物鏈導入利用二丙烯酸胺基甲酸酯之交聯構造之實施例1～3之黏著片可知高溫保持力及5℃接著力之任一者均良好，可於較寬之溫度範圍應用。
將二丙烯酸胺基甲酸酯之使用量相對於構成丙烯酸系聚合物鏈之單體成分之合計100重量份設為1重量份之比較例1中，與實施例1、2比較，玻璃轉移溫度上升，儲存彈性模數下降。其結果，高溫保持力下降，於高溫保持力試驗中剛賦予荷重之後試驗片下降。
另一方面，將二丙烯酸胺基甲酸酯之使用量設為40重量份之比較例2中，與實施例1、2比較，玻璃轉移溫度下降，儲存彈性模數上升。隨之，高溫保持試驗之偏移量下降，可見高溫保持力提高，低溫下之接著性不充分。
根據以上之結果可知，藉由使用包含丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段之基礎聚合物，調整胺基甲酸酯系鏈段之導入量，可實現於使用藉由多官能丙烯酸酯導入交聯構造之基礎聚合物之情形時較為困難之低溫接著力及高溫度保持力。
1、2‧‧‧離型膜
3‧‧‧被接著體
5‧‧‧黏著片
10、20‧‧‧膜基材
11、21‧‧‧脫模層
圖1係表示附離型膜之黏著片之構成例的剖視圖。
圖2係表示黏著片之使用形態之一例的剖視圖。

Claims (19)

  1. 一種黏著劑，其係含有丙烯酸系基礎聚合物者，且 上述丙烯酸系基礎聚合物包含丙烯酸系鏈段及胺基甲酸酯系鏈段，胺基甲酸酯系鏈段之含量相對於上述丙烯酸系鏈段100重量份為3～20重量份。
  2. 如請求項1之黏著劑，其中上述胺基甲酸酯系鏈段之重量平均分子量為3000～50000。
  3. 如請求項1或2之黏著劑，其中上述胺基甲酸酯系鏈段具有選自由聚醚鏈、聚酯鏈、及聚碳酸酯鏈所組成之群中之1種以上之聚合物鏈。
  4. 如請求項1或2之黏著劑，其中上述胺基甲酸酯系鏈段之玻璃轉移溫度為0℃以下。
  5. 如請求項1或2之黏著劑，其中上述丙烯酸系基礎聚合物係上述丙烯酸系鏈段由上述胺基甲酸酯系鏈段交聯。
  6. 如請求項1或2之黏著劑，其中含有上述丙烯酸系基礎聚合物50重量%以上。
  7. 如請求項1或2之黏著劑，其中進而包含重量平均分子量為1000～30000之丙烯酸系低聚物。
  8. 如請求項1或2之黏著劑，其中玻璃轉移溫度為-25℃～0℃。
  9. 一種黏著片，其係將如請求項1至8中任一項之黏著劑以片狀形成。
  10. 如請求項9之黏著片，其中溫度25℃下之剪切儲存彈性模數為0.15～0.30 MPa。
  11. 如請求項9或10之黏著片，其中溫度25℃下之剪切儲存彈性模數(MPa)與玻璃轉移溫度(℃)之積為-1.0以下 。
  12. 一種黏著劑組合物，其係硬化性之黏著劑組合物，且 包含丙烯酸系單體及/或其部分聚合物、以及胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯， 上述胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之含量相對於上述丙烯酸系單體及其部分聚合物之合計100重量份為3～20重量份。
  13. 如請求項12之黏著劑組合物，其中上述胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之重量平均分子量為3000～50000。
  14. 如請求項12或13之黏著劑組合物，其中上述胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之玻璃轉移溫度為0℃以下。
  15. 如請求項12或13之黏著劑組合物，其中進而含有光聚合起始劑。
  16. 如請求項12或13之黏著劑組合物，其中含有丙烯酸系單體及其部分聚合物合計50重量%以上。
  17. 如請求項12或13之黏著劑組合物，其中進而包含重量平均分子量為1000～30000之丙烯酸系低聚物。
  18. 一種黏著片之製造方法，其係將如請求項12至17中任一項之黏著劑組合物以層狀塗佈於基材上，進行上述黏著劑組合物之硬化。
  19. 如請求項18之黏著片之製造方法，其中上述硬化為光硬化。
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