CN109096775A - 一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，A组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：60～80份、沉淀白炭黑：10～20份、铂金催化剂：0.1～0.8份，甲基聚硅氧烷：5～10份；B组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：60～80份，沉淀白炭黑：10～20份，侧低含氢聚硅氧烷：0.1～1份，端低含氢聚硅氧烷：0.5～1份，抑制剂：0.05～0.5份，甲基聚硅氧烷：5～10份，本发明具有伸长率高，流动性好，易与金属分离，易加工，使用方便的优点。

Description

一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌注或者注塑用的双组份加成型液体硅橡胶作为超柔软填充的技术领域，特别涉及一种流动性好且具有超低硬度双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
双组分液体硅橡胶是一类以Si-O-Si键为主键，在硅原子上直接连接甲基、乙烯基、苯基的聚合物为基础，以纳米二氧化硅为补强填料，以卡斯特铂为催化剂，以含氢硅油为交联剂，按一定工艺配合成双组份形态的硅橡胶材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种零度的填充用双组份加成型硅橡胶及其制备方法，具有伸长率高，流动性好，易与金属分离，易加工，使用方便的优点。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：提供一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，所述A组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：60～80份、沉淀白炭黑：10～20份、铂金催化剂：0.1～0.8份，甲基聚硅氧烷：5～10份；
所述B组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：60～80份，沉淀白炭黑：10～20份，侧低含氢聚硅氧烷：0.1～1份，端低含氢聚硅氧烷：0.5～1份，抑制剂：0.05～0.5份，甲基聚硅氧烷：5～10份。
本发明的进一步限定技术方案：
前述的A组份和B组份中的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.4～0.8%，在25℃下粘度为2000～5000mPa.s。
前述的A组份和B组份中的沉淀白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为160m2/g～200m2/g。
前述的A组份中铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为2500～5000ppm。
前述的A组份和B组份中的甲基聚硅氧烷粘度为50～100cs。
前述的B组份中的抑制剂为3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇。
前述的B组份中的侧低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.3～0.8%，端含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.075～0.14%。
本发明还提供一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将100份八甲基环四硅氧烷和1～5份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷；
步骤二：制备A组份：
先在捏合机中加入配方量40～60份的乙烯基聚硅氧烷、配方量的沉淀白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，加入配方量的甲基聚硅氧烷，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
步骤三：制备B组份：
a．将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2～10份的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5～40份的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1%～5%
b．将100份1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷和10～50二份甲基混合环硅氧烷或D4，3～10份的浓硫酸在60～90℃下聚合反应5～7h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述端含氢聚硅氧烷；
c．先在捏合机中加入配方量40～60份的乙烯基聚硅氧烷、配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；加入配方量的甲基聚硅氧烷，再加入配方量的低含氢聚硅氧烷和配方量的端含氢聚硅氧烷、配方量的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
步骤四：将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10-15min后在110-120℃的平板硫化机的模具中下固化5min得到一种流动性较好的零度的双组份加成型硅橡胶。
本发明的有益效果是：本发明制得的超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶具有硬度为零度的特点，并且良好的流动性，适用于灌注和注塑工艺，有相对较好的拉伸强和伸长率，其中拉伸强度1.5-3.5MPa，伸长率为200-400%，与金属的离模性也较好，A/B组份混合后黏度为8000-20000mPa.s，具有良好的排气性能，且制备方法简单、易操作，易加工，安全无毒，可作为柔软填充材料可应用于多个领域，特别是安全级别高的，与人体接触的，特殊环境下的领域。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，A组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：74.4份、沉淀白炭黑：20份、氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物：0.6份，甲基聚硅氧烷：5份，氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物中铂的质量含量为2500ppm，甲基聚硅氧烷粘度为50cs；
B组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：73.3份，沉淀白炭黑：20份，侧低含氢聚硅氧烷：0.6份，端低含氢聚硅氧烷：1份，3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇：0.1份，甲基聚硅氧烷：5份，其中侧低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.5%，端含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.075%，甲基聚硅氧烷粘度为50cs。
本实施例还提供一种零度的填充用双组份加成型硅橡胶制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将100份八甲基环四硅氧烷和2份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至130℃聚合4h，再升温至200℃，在-0.08MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷，在25℃下粘度为2000mPa.s，乙烯基质量百分比为0.6%；
步骤二：制备A组份：
先在捏合机中加入40份乙烯基聚硅氧烷、20份的比表为180的预处理沉淀白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余34.4份乙烯基聚硅氧烷稀释，加入5份甲基聚硅氧烷，再加入0.6份氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，搅拌均匀，得到A组份；
步骤三：制备B组份：
a．将100份质量份高含氢聚硅氧烷和60份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量3倍的有机溶剂二甲苯，3份的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5份的硫酸在100℃下聚合反应2h后将得到的反应液水洗至中性，在180℃下脱低6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为3%
b．将100份1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷和30份二甲基混合环硅氧烷或D4，3份的浓硫酸在90℃下聚合反应5h后将得到的反应液水洗至中性，在180℃下脱低6h，得到所述端含氢聚硅氧烷；
c．先在捏合机中加入40份乙烯基聚硅氧烷、20份的比表为180的预处理沉淀白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余33.3份乙烯基聚硅氧烷稀释；加入5份甲基聚硅氧烷，再加入0.6份侧低含氢聚硅氧烷、1份端含氢聚硅氧烷、0.1份3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇，搅拌均匀，得到B组份；
步骤四：将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后在1120℃的平板硫化机的模具中下固化5min得到一种流动性较好的零度的双组份加成型硅橡胶。
本实施例制备的一种零度的填充用双组份加成型硅橡胶的技术参数如下：
测试项目 实例1
硬度(绍氏C) 0
拉伸强度(MPa) 2.0
抗撕强度(KN/m) 5
断裂伸长率(%) 350
与金属离模性 良好
黏度mpa·s 12000
实施例2
本实施例提供一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，A组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：75.3份、沉淀白炭黑：18份、氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物：0.7份，甲基聚硅氧烷：6份，其中氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物中铂的质量含量为3500ppm，甲基聚硅氧烷粘度为100cs；
所述B组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：74.2份，沉淀白炭黑：18份，侧低含氢聚硅氧烷：0.7份，端低含氢聚硅氧烷：1份，3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇：0.1份，甲基聚硅氧烷：6份，其中侧低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.4%，端含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.085%，甲基聚硅氧烷粘度为100cs。
本实施例还提供一种零度的填充用双组份加成型硅橡胶制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将100份八甲基环四硅氧烷和3份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合6h，再升温至200℃，在-0.08MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷，在25℃下粘度为4000mPa.s，乙烯基质量百分比为0.4%；
步骤二：制备A组份：
先在捏合机中加入50份乙烯基聚硅氧烷、18份的比表为200的预处理沉淀白炭黑，室温下搅拌3h；升温至160℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余35.3份乙烯基聚硅氧烷稀释，加入6份甲基聚硅氧烷，再加入0.7份氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，搅拌均匀，得到A组份；
步骤三：制备B组份：
a．将100份质量份高含氢聚硅氧烷和80份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量3倍的有机溶剂二甲苯，5份的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，10份的硫酸在100℃下聚合反应2h后将得到的反应液水洗至中性，在180℃下脱低6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为3%
b．将100份1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷和35份二甲基混合环硅氧烷或D4，5份的浓硫酸在90℃下聚合反应5h后将得到的反应液水洗至中性，在180℃下脱低6h，得到所述端含氢聚硅氧烷；
c．先在捏合机中加入40份乙烯基聚硅氧烷、18份的比表为180的预处理沉淀白炭黑，室温下搅拌3h；升温至160℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余34.2份乙烯基聚硅氧烷稀释；加入6份甲基聚硅氧烷，再加入0.7份侧低含氢聚硅氧烷、1份端含氢聚硅氧烷、0.1份3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇，搅拌均匀，得到B组份；
步骤四：将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后在1120℃的平板硫化机的模具中下固化5min得到一种流动性较好的零度的双组份加成型硅橡胶。
本实施例制备的一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶的技术参数如下：
测试项目 实例2
硬度(绍氏C) 0
拉伸强度(MPa) 3.0
抗撕强度(KN/m) 5.5
断裂伸长率(%) 400
与金属离模性 良好
黏度mpa·s 25000
实施例3
本实施例提供一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，A组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：72.4份、沉淀白炭黑：21份、氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物：0.6份，甲基聚硅氧烷：6份，其中氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物中铂的质量含量为3000ppm，甲基聚硅氧烷粘度为80cs；
所述B组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：71.3份，沉淀白炭黑：21份，侧低含氢聚硅氧烷：0.6份，端低含氢聚硅氧烷：1份，3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇：0.1份，甲基聚硅氧烷：6份，其中侧低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.35%，端含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.09%，甲基聚硅氧烷粘度为80cs。
本实施例还提供一种零度的填充用双组份加成型硅橡胶制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将100份八甲基环四硅氧烷和3份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至130℃聚合4h，再升温至200℃，在-0.08MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷，在25℃下粘度为4500mPa.s，乙烯基质量百分比为0.5%；
步骤二：制备A组份：
先在捏合机中加入40份乙烯基聚硅氧烷、21份的比表为180的预处理沉淀白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余32.4份乙烯基聚硅氧烷稀释，加入6份甲基聚硅氧烷，再加入0.6份氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，搅拌均匀，得到A组份；
步骤三：制备B组份：
a．将100份质量份高含氢聚硅氧烷和80份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量3倍的有机溶剂二甲苯，3份的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5份的硫酸在100℃下聚合反应2h后将得到的反应液水洗至中性，在180℃下脱低6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为3%
b．将100份1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷和25份二甲基混合环硅氧烷或D4，3份的浓硫酸在90℃下聚合反应5h后将得到的反应液水洗至中性，在180℃下脱低6h，得到所述端含氢聚硅氧烷；
c．先在捏合机中加入40份乙烯基聚硅氧烷、21份的比表为180的预处理沉淀白炭黑，室温下搅拌3h；升温至165℃，真空条件下搅拌3h，然后停止真空，继续加入剩余31.3份乙烯基聚硅氧烷稀释；加入6份甲基聚硅氧烷，再加入0.6份侧低含氢聚硅氧烷、1份端含氢聚硅氧烷、0.1份3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇，搅拌均匀，得到B组份；
步骤四：将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10min后在1120℃的平板硫化机的模具中下固化5min得到一种流动性较好的零度的双组份加成型硅橡胶。
本实施例制备的一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶的技术参数如下：
测试项目 实例3
硬度(绍氏C) 0
拉伸强度(MPa) 2.8
抗撕强度(KN/m) 5.3
断裂伸长率(%) 360
与金属离模性 良好
黏度mpa·s 18000
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，其特征在于：所述A组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：60～80份、沉淀白炭黑：10～20份、铂金催化剂：0.1～0.8份，甲基聚硅氧烷：5～10份；
所述B组份按质量百分比计包括：乙烯基聚硅氧烷：60～80份，沉淀白炭黑：10～20份，侧低含氢聚硅氧烷：0.1～1份，端低含氢聚硅氧烷：0.5～1份，抑制剂：0.05～0.5份，甲基聚硅氧烷：5～10份。
2.根据权利要求1所述的超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：所述A组份和B组份中的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.4～0.8%，在25℃下粘度为2000～5000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：所述A组份和B组份中的沉淀白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为160m2/g～200m2/g。
4.根据权利要求1所述的超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：所述A组份中铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为2500～5000ppm。
5.根据权利要求1所述的超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：所述A组份和B组份中的甲基聚硅氧烷粘度为50～100cs。
6.根据权利要求1所述的超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：所述B组份中的抑制剂为3,5一二甲基一1一己炔一3一醇或2一丙炔一1一醇。
7.根据权利要求1所述的超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：所述B组份中的侧低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.3～0.8%，端含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.075～0.14%。
8.根据权利要求1-7任意所述的一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一：将100份八甲基环四硅氧烷和1～5份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷；
步骤二：制备A组份：
先在捏合机中加入配方量40～60份的乙烯基聚硅氧烷、配方量的沉淀白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，加入配方量的甲基聚硅氧烷，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
步骤三：制备B组份：
a．将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2～10份的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5～40份的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1%～5%
b．将100份1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷和10～50二份甲基混合环硅氧烷或D4，3～10份的浓硫酸在60～90℃下聚合反应5～7h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述端含氢聚硅氧烷；
c．先在捏合机中加入配方量40～60份的乙烯基聚硅氧烷、配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；加入配方量的甲基聚硅氧烷，再加入配方量的低含氢聚硅氧烷和配方量的端含氢聚硅氧烷、配方量的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
步骤四：将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，抽真空排泡10-15min后在110-120℃的平板硫化机的模具中下固化5min得到一种流动性较好的零度的双组份加成型硅橡胶。
CN201810960206.7A 2018-08-22 2018-08-22 一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 Pending CN109096775A (zh)

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CN111218116A (zh) * 2020-02-24 2020-06-02 广东盛唐新材料技术有限公司 一种低模量高强度的硅橡胶及其制备方法
CN112143233A (zh) * 2020-09-10 2020-12-29 江苏天辰新材料股份有限公司 一种用于仿真硅胶义乳的加成型硅橡胶及其制备方法
CN113683892A (zh) * 2021-04-22 2021-11-23 东莞市天之韵新材料科技有限公司 一种双组分有机硅胶及其制备方法

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