CN105726342B - 一种双组分加成型硅橡胶印模材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组分加成型硅橡胶印模材料及其制备方法和用途，该加成型硅橡胶印模材料由基质组分和催化剂组分组成，基质组分按重量份包括乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，补强填料5～40份，经预处理的填料20～100份，氢基聚硅氧烷10～25份和亲水改性剂1～5份；催化剂组分按重量份包括乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，补强填料5～40份，经预处理的填料20～100份，催化剂0.5～1.2份，亲水改性剂1～5份和抑制剂0.1～0.18份。通过对填料进行预先表面处理，可使采用本发明中加成型硅橡胶印模材料做成的轻体与重体之间具有良好的粘接力；具有印模精度高、强度高、轻体与重体的粘接性好、固化速度快的特性。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，特别涉及一种双组分加成型硅橡胶印模材料及其制备方法和用途。
背景技术
口腔印模是一种与口腔或颌面部某些组织或器官的解剖形态相反的阴性印模，制取口腔印模时所用的材料称为口腔印模材料。口腔印模的取制，是口腔修复工作中的首次工序，其质量直接关系到最终的修复效果。理想的印模材料应该具有良好的流动性、弹性和可塑性，有足够的机械强度和稳定性。目前使用最广泛的印模材料主要包括藻酸盐类和硅橡胶类。
硅橡胶印模材料通常采用加成型硅橡胶，其主要成分是甲基乙烯基硅氧烷，相较于其它类型的印模材料，加成型硅橡胶印模材料准确性更高、变形更小、弹性更大。国内自20世纪90年代以来，已有部分研究所和企业进行了硅橡胶口腔印模材料的研究和开发，目前已经取得一定的效果。但其使用效果，尤其是精细印模用的轻体印模材料，在印模精度、本体强度及轻体与重体的粘接性等方面，与进口产品相比仍然存在较大的差距。
发明内容
本发明的目的在于解决现有加成型硅橡胶印模材料存在的上述技术问题，提供一种印模精度高、强度高，轻体与重体粘接性好，固化速度快的双组分加成型硅橡胶印模材料。
为解决上述技术问题，本发明采用了一种双组分加成型硅橡胶印模材料，由基质组分和催化剂组分组成，其中：
所述基质组分按重量份包括乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，补强填料5～40份，经预处理的填料20～100份，氢基聚硅氧烷10～25份和亲水改性剂1～5份；
所述催化剂组分按重量份包括乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，补强填料5～40份，经预处理的填料20～100份，催化剂0.5～1.2份，亲水改性剂1～5份和抑制剂0.1～0.18份；
所述基质组分和催化剂组分中，填料预处理方法为：将100份的填料投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至60～75℃后，加入10～25份硅烷偶联剂，1～20份蒸馏水，在80～100℃下反应2～5h，再在100℃下,抽真空至真空度低于0.08MPa，干燥2～4h，冷却，得到经预处理的填料。
上述技术方案中，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷由一种或多种乙烯基含量为0.06～0.3wt％,粘度在25℃时为1000～60000mPa.s的乙烯基聚二甲基硅氧烷组成。
上述技术方案中，所述补强填料为白炭黑、乙烯基MQ树脂中的一种或两种。
上述技术方案中，所述填料为粒径1000目～3000目的石英粉、高岭土、硅微粉中的一种或多种。
上述技术方案中，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
上述技术方案中，所述氢基聚硅氧烷由一种或多种含氢量为0.2～0.9wt％的氢基聚硅氧烷组成。
上述技术方案中，所述亲水改性剂为聚醚改性聚硅氧烷。
上述技术方案中，所述抑制剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙烯基环四硅氧烷中的一种或两种。
上述技术方案中，所述催化剂为铂含量为10000～130000ppm的铂催化剂。
上述技术方案中，所述基质组分和催化剂组分的使用重量配比为1:1。
上述技术方案中，在基质组分和催化剂组分中可根据需要添加适量的着色剂。
本发明双组分加成型硅橡胶印模材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)填料的预处理
将100份填料投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至60～75℃后，加入10～25份硅烷偶联剂，1～20份蒸馏水，在80～100℃下反应2～5h，再在100℃下,抽真空至真空度低于0.08MPa，干燥2～4h，冷却，得到经预处理的填料；
(2)基质组分的制备
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，5～40份补强填料，20～100份经预处理的填料加入到捏合机，升温到100～200℃，抽真空至真空度低于0.08MPa，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍；再加入10～25份氢基聚硅氧烷和1～5份亲水改性剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡；
(3)催化剂组分的制备
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，5～40份补强填料，20～100份经预处理的填料加入到捏合机，升温到100～200℃，抽真空至真空度低于0.08MPa，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍；再加入0.5～1.2份催化剂，1～5份亲水改性剂和0.1～0.18份抑制剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡。
在制备催化剂组分时，可根据需要在加入催化剂、亲水改性剂和抑制剂的同时，添加适量的着色剂。
同时，本发明还涉及一种双组分加成型硅橡胶印模材料用于牙科精细印模，作为牙科印模材料轻体使用的用途。
本发明加成型硅橡胶印模材料由两种组分组成，在使用时将两组分混合均匀后,通过聚合反应，在催化剂的作用下，乙烯基聚二甲基硅氧烷中的乙烯基官能团与氢基聚硅氧烷的Si-H键加成反应，最终形成有机硅聚合物的交联网络，由流体变成弹性体。其反应机理如下：
相较于缩合型硅橡胶，加成型硅橡胶作为印模材料具有更为优异的性能，具体体现在：1)凝固后尺寸更加稳定，24h内的尺寸变化稳定在0.1％左右，而缩合型硅橡胶的尺寸变化为0.1～0.3％；2)操作时间短，在口腔内凝固快；3)印模精确度高，操作性能好；4)以粘度相同的橡胶成分等量混合使用，给临床工作带来了方便等。
在实际使用过程中，现有的双组分加成型硅橡胶印模材料往往因为轻体与重体之间粘接性不好，导致的在取模时轻体与重体发生分离，最终影响到印模材料的印模成型精度和可靠性。而普通的加成型硅橡胶，相互之间几乎是没有粘接力的，为了提高两者之间的粘接力，通常采用的方法是通过添加增粘剂来进行改进。由于硅橡胶印模材料是在25～37℃(口腔内)使用及固化，而一般的增粘剂很难在此温度条件下固化，无法发挥良好的粘接性效果；因此，硅橡胶印模材料的低温固化粘接性能会影响其作为印模材料使用的实际效果。本发明通过对填料预先进行表面处理，可使采用本发明中加成型硅橡胶印模材料做成的轻体与重体之间具有良好的粘接力。
采用本发明及制备方法制得的加成型硅橡胶印模材料，除具有合适的操作时间、固化速度、良好的力学强度、优异的尺寸稳定性和细节再现性等性能外，还解决了现有印模材料轻体不能充分复制预备牙的龈沟内边缘结构，以及轻体与重体之间印模后因粘接性差而导致两层分离等问题，具有印模精度高、强度高、轻体与重体的粘接性好、固化速度快的特性，可广泛应用于牙科印模的精细印模中。
本发明双组分加成型硅橡胶印模材料的具体性能参数见表1。
表1本发明加成型硅橡胶印模材料性能参数
注：上述检测项目中所采用的检测标准和检测方法如下：
拉伸强度和断裂伸长率检测方法：参考GB/T 528-2009。
撕裂强度检测方法：参考GB/T 529-2009。
硬度检测方法：参考GB/T 531.1-2008。
接触角检测方法：采用静液滴法测试。
操作时间检测方法：将基质组分和催化剂组分采用自动混合枪挤出，从挤出时开始计时，至基质组分与催化剂组分混合后的胶体开始出现弹性时所需的时间。
固化时间检测方法：参照YY 0493-2011中工作时间检测。
印模精细度：参照YY 0493-2011中细节再现性检测。
粘接性检测方法：参考GB/T 7124-2008，粘接基材为表层涂有印模材料重体涂层(已固化)的铝材。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做详细的说明。在这些实施例中，除另有说明外，所有份数均按重量计，使用真空的要求均为真空度低于0.08MPa。
实施例1
(1)填料预处理
将100份石英粉投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至60℃后加入25份硅烷偶联剂，20份蒸馏水，然后在80℃下反应5h后出料，在100℃下真空干燥4h，冷却，即得到经预处理的填料；
(2)制备基质组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，5份补强填料，100份经预处理的填料加入到捏合机，升温到150℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入10份氢基聚硅氧烷，5.0份亲水改性剂和0.01份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡；
(3)制备催化剂组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，5份补强填料，100份经预处理的填料加入到捏合机，升温到150℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入1.2份催化剂，1.0份亲水改性剂，0.1份抑制剂和0.01份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡。
本实施例双组分加成型硅橡胶印模材料的性能检测数据见表4。
实施例2
(1)填料预处理
将100份高岭土投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至75℃后加入15份硅烷偶联剂，10份蒸馏水，然后在100℃下反应2h后出料，在100℃下抽真空干燥2h，冷却，即得到经预处理的填料；
(2)制备基质组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，40份补强填料，20份经预处理的填料加入到捏合机，升温到170℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入20份氢基聚硅氧烷，2.0份亲水改性剂和0.02份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡；
(3)制备催化剂组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，40份补强填料，20份经预处理的填料加入到捏合机，升温到170℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入1.2份催化剂，3.0份亲水改性剂，0.12份抑制剂和0.02份着色剂，混合均匀后再研磨1～2遍，真空脱泡。
本实施例双组分加成型硅橡胶印模材料的性能检测数据见表4。
实施例3
(1)填料预处理
将100份硅微粉投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至65℃后加入10份硅烷偶联剂，1份蒸馏水，然后在90℃下反应3h后出料，在100℃下抽真空干燥3h，冷却，即得到经预处理的填料；
(2)制备基质组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，25份补强填料，75份经预处理的填料加入到捏合机，升温到200℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入15份氢基聚硅氧烷，1.0份亲水改性剂和0.03份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡；
(3)制备催化剂组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，25份补强填料，75份经预处理的填料加入到捏合机，升温到200℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入催化剂0.5份，5.0份亲水改性剂，0.12份抑制剂和0.03份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡。
本实施例双组分加成型硅橡胶印模材料的性能检测数据见表4。
实施例4
(1)填料预处理
将100份高岭土投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至70℃后加入20份硅烷偶联剂，10份蒸馏水，然后在80℃下反应5h后出料，在100℃下抽真空干燥2h，冷却，即得到经预处理的填料；
(2)制备基质组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，30份补强填料，85份经预处理的填料加入到捏合机，升温到130℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入25份氢基聚硅氧烷，3份亲水改性剂和0.04份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡；
(3)制备催化剂组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，30份补强填料，85份经预处理的填料加入到捏合机，升温到130℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入0.58份催化剂，3份亲水改性剂，0.12份抑制剂和0.04份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡。
本实施例双组分加成型硅橡胶印模材料的性能检测数据见表4。
实施例5
(1)填料预处理
将50份石英粉和50份高岭土投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至75℃后加入25份硅烷偶联剂，15份蒸馏水，然后在90℃下反应5h后出料，在100℃下抽真空干燥4h，冷却，即得到经预处理的填料
(2)制备基质组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，20份补强填料，60份经预处理的填料加入到捏合机，升温到100℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入15份氢基聚硅氧烷，4份亲水改性剂和0.05份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡
(3)制备催化剂组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，20份补强填料，60份经预处理的填料加入到捏合机，升温到100℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入1.0份催化剂，2.0份亲水改性剂，0.15份抑制剂和0.05份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡。
本实施例双组分加成型硅橡胶印模材料的性能检测数据见表4。
实施例6
(1)填料预处理
将70份高岭土和30份硅微粉投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至68℃后加入15份硅烷偶联剂，3份蒸馏水，然后在100℃下反应4h后出料，在100℃下抽真空干燥3h，冷却，即得到经预处理的填料；
(2)制备基质组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，30份补强填料，50份经预处理的填料加入到捏合机，升温到160℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入10份氢基聚硅氧烷，2.0份亲水改性剂和0.05份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡；
(3)制备催化剂组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，30份补强填料，50份经预处理的填料加入到捏合机，升温到160℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入0.9份催化剂，4.0份亲水改性剂，0.18份抑制剂和0.05份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡。
本实施例双组分加成型硅橡胶印模材料的性能检测数据见表4。
实施例7
(1)填料预处理
将50份石英粉和50份硅微粉投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至75℃后加入19份硅烷偶联剂，8份蒸馏水，然后在80℃下反应3h后出料，在100℃下抽真空干燥2h。冷却，即得到经预处理的填料；
(2)制备基质组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，35份补强填料，55份经预处理的填料加入到捏合机，升温到155℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入10份氢基聚硅氧烷，2.5份亲水改性剂和0.05份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡；
(3)制备催化剂组分
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，35份补强填料，55份经预处理的填料加入到捏合机，升温到155℃，抽真空，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍，再加入1.2份催化剂，2.5份亲水改性剂，0.18份抑制剂和0.05份着色剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡。
本实施例双组分加成型硅橡胶印模材料的性能检测数据见表4。
上述各实施例中填料的预处理组分含量见表2。
表2各实施例中填料预处理组分表
| 组分含量(份) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
| 填料 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 硅烷偶联剂 | 25 | 15 | 10 | 20 | 25 | 15 | 19 |
| 蒸馏水 | 20 | 10 | 1 | 10 | 15 | 3 | 8 |
上述各实施例中各组分含量见表3。
表3各实施例中组分表
表4各实施例所制备加成型硅橡胶印模材料的性能检测数据
上述对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (12)
1.一种双组分加成型硅橡胶印模材料，由基质组分和催化剂组分组成，其特征在于：
所述基质组分按重量份包括乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，补强填料5～40份，经预处理的填料20～100份，氢基聚硅氧烷10～25份和亲水改性剂1～5份；
所述催化剂组分按重量份包括乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，补强填料5～40份，经预处理的填料20～100份，催化剂0.5～1.2份，亲水改性剂1～5份和抑制剂0.1～0.18份；
所述基质组分和催化剂组分中，填料预处理方法为：将100份的填料投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至60～75℃后，加入10～25份硅烷偶联剂，1～20份蒸馏水，在80～100℃下反应2～5h，再在100℃下,抽真空至真空度低于0.08MPa，干燥2～4h，冷却，得到经预处理的填料。
2.根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶印模材料，其特征在于：所述乙烯基聚二甲基硅氧烷由一种或多种乙烯基含量为0.06～0.3wt％,粘度在25℃时为1000～60000mPa.s的乙烯基聚二甲基硅氧烷组成。
3.根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶印模材料，其特征在于：所述补强填料为白炭黑、乙烯基MQ树脂中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶印模材料，其特征在于：所述填料为粒径1000目～3000目的石英粉、高岭土、硅微粉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶印模材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、一甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶印模材料，其特征在于：所述氢基聚硅氧烷由一种或多种含氢量为0.2～0.9wt％的氢基聚硅氧烷组成。
7.根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶印模材料，其特征在于：所述亲水改性剂为聚醚改性聚硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶印模材料，其特征在于：所述抑制剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙烯基环四硅氧烷中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶印模材料，其特征在于：所述催化剂为铂含量为10000～130000ppm的铂催化剂。
10.根据权利要求1所述的双组分加成型硅橡胶印模材料，其特征在于：所述基质组分和催化剂组分的使用重量配比为1:1。
11.如上述权利要求1～10中任一项所述双组分加成型硅橡胶印模材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)填料的预处理
将100份填料投入高速搅拌混合机，搅拌，升温至60～75℃后，加入10～25份硅烷偶联剂，1～20份蒸馏水，在80～100℃下反应2～5h，再在100℃下,抽真空至真空度低于0.08MPa，干燥2～4h，冷却，得到经预处理的填料；
(2)基质组分的制备
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，5～40份补强填料，20～100份经预处理的填料加入到捏合机，升温到100～200℃，抽真空至真空度低于0.08MPa，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍；再加入10～25份氢基聚硅氧烷和1～5份亲水改性剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡；
(3)催化剂组分的制备
将100份乙烯基聚二甲基硅氧烷，5～40份补强填料，20～100份经预处理的填料加入到捏合机，升温到100～200℃，抽真空至真空度低于0.08MPa，捏合4小时后冷却，三辊研磨2遍；再加入0.5～1.2份催化剂，1～5份亲水改性剂和0.1～0.18份抑制剂，混合均匀后再研磨2遍，真空脱泡。
12.一种权利要求1-10中任一项所述双组分加成型硅橡胶印模材料用于牙科精细印模，作为牙科印模材料轻体使用的用途。
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