JP2016506437A - 臭気が改善された自動車用化合物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a) 異相プロピレンコポリマー(HECO)と、
(b) 鉱物フィラー(F)と、
(c) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体であって、
(d) 式(II)のベンゾエート誘導体であって、
R3及びR4は、互いに独立に、メチル、エチル、直鎖及び/又は分岐状のC3〜C12アルキル残基である、上記ベンゾエート誘導体と、
を有する、ポリマー組成物(C)に関する。
(a) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体であって、
及び
(b) 式(II)のベンゾエート誘導体であって、
R3及びR4は、互いに独立にメチル、エチル、直鎖及び/又は分岐状C3〜C12アルキル残基である、上記ベンゾエート誘導体、
の組み合わせの、さらに異相プロピレンコポリマー(HECO)及び鉱物フィラー(F)を有するポリマー組成物(C)における使用であって、ポリマー組成物(C)の、及び/又は当該ポリマー組成物(C)を有する自動車用物品の臭気を改善するための使用にも関する。
(a) 異相プロピレンコポリマー(HECO)を、30重量%から80重量%、より好ましくは40重量%から75重量%、いっそうより好ましくは45重量%から70重量%と、
(b) 鉱物フィラー(F)を、40重量%を超えず、より好ましくは30重量%を超えず、いっそうより好ましくは20重量%超えない量と、
(c) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体及び式(II)のベンゾエート誘導体を、合わせて0.01重量%から5.0重量%、より好ましくは0.03重量%から3.0重量%、いっそうより好ましくは0.04重量%から0.5重量%、さらにより好ましくは0.05重量%から0.5重量%、例えば0.08重量%から0.5重量%と、
を有する。
(a) 異相プロピレンコポリマー(HECO)を、30重量%から80重量%、より好ましくは40重量%から75重量%、いっそうより好ましくは45重量%から70重量%と、
(b) 鉱物フィラー(F)を、5重量%から30重量%、より好ましくは10重量%から20重量%と、
(c) 任意で、高メルトフローポリプロピレン(HMF−PP)を、5重量%から30重量%、より好ましくは10重量%から20重量%と、
(d) 任意で、高密度ポリエチレン(HDPE)を、5重量%から20重量%、より好ましくは8重量%から15重量%と、
(e) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体及び式(II)のベンゾエート誘導体を、合わせて0.01重量%から5.0重量%、より好ましくは0.03重量%から3.0重量%、いっそうより好ましくは0.04重量%から0.5重量%、さらにより好ましくは0.05重量%から0.5重量%、例えば0.08重量%から0.5重量%と
を有する。
本発明に必須な要素の一つは、異相プロピレンコポリマー(HECO)が存在することである。上記にて既に定義したように、異相系は、ポリプロピレンマトリクス(M1)と、その中に分散した非晶質エラストマー、即ち弾性プロピレンコポリマー(E1)とを有する。そのようなポリマー組成物は周知であり、市販されている。これは、特に本発明において定義する異相プロピレンコポリマー(HECO)に当てはまる。
本発明に係るポリマー組成物(C)は、任意でポリプロピレン(PP)を有する。
本発明に係るポリマー組成物(C)は、高メルトフローポリプロピレン(HMF−PP)をさらに有していてもよい。そのような高メルトフロープロピレンコポリマー(HMF−PP)により、最終的なポリプロピレン組成物のメルトフローレートが幾分高いという特徴が確保される。
(a) ポリプロピレンマトリクス(M2)と、
(b) プロピレン並びにエチレン及び/又はC4〜C12αオレフィン、好ましくはエチレン由来の単位を有する弾性コポリマー(E2)と、
を有する異相プロピレンコポリマーである。
本発明に係るポリマー組成物(C)は、任意で高密度ポリエチレン(HDPE)を有する。
ポリマー成分に加えて、本発明のポリマー組成物(C)は、鉱物フィラーを、好ましくは最大40重量%、好ましくは最大30重量%、より好ましくは最大20重量%、さらにより好ましくは5.0重量%から40重量%の範囲内、いっそうより好ましくは5.0重量%から30重量%の範囲内、さらにいっそうより好ましくは5.0重量%から20重量%の範囲内、例えば10.0重量%から20重量%の範囲内有する。
本発明に不可欠な知見は、本発明のポリマー組成物(C)が、2種の特別に選択された光安定化剤を有さなければならないことである。
(a) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体であって、
及び
(b) 式(II)のベンゾエート誘導体であって、
を有さなければならない。
本発明のポリマー組成物(C)は、上記の添加剤、即ち光安定化剤及び鉱物フィラー(F)とは異なる、一般的な添加剤をさらに有していてもよい。そのような一般的な添加剤は、酸化防止剤及びスリップ剤及び顔料である。好ましくは、鉱物フィラー(F)及び光安定化剤を除く添加剤の量は、全組成物に対して、8重量%、より好ましくは5重量%、いっそうより好ましくは3重量%を超えないものとする。
− 選択された触媒系、例えば以下に詳述する特別なチーグラー−ナッタプロ触媒(i)、外部ドナー(iii)、及び助触媒(ii)を有する触媒系の存在下、いずれも同じ重合条件を用いて、第1のスラリー反応器及び任意の第2のスラリー反応器において、ポリプロピレンマトリクスを製造する工程と、
− スラリー反応器の生成物を、少なくとも1つの第1のガス相反応器、例えば1つのガス相反応器又は直列に接続された第1及び第2のガス相反応器に移す工程と、
− ポリプロピレンマトリクスの存在下、及び触媒系の存在下、前記少なくとも第1のガス相反応器において、弾性コポリマーを製造する工程と、
− さらなる加工のためにポリマー生成物を回収する工程と、
を有しうる。
a) MgCl2及びC1〜C2アルコールをスプレー結晶化又はエマルジョン固体化した付加物を、TiCl4と反応させ、
b) 工程a)の生成物を、前記C1〜C2アルコールと式(III)のフタル酸ジアルキルのエステル交換が起こって内部ドナーが形成されるような条件下で、式(III)のフタル酸ジアルキルと反応させ、
c) 工程b)の生成物を洗浄するか、又は
d) 任意で工程c)の生成物をさらなるTiCl4と反応させる
ことにより製造される。
− 前記チタン化担体に、
(i) R1’及びR2’が、独立に少なくともC5アルキル、例えば少なくともC8アルキルである式(III)のフタル酸ジアルキル、
又は好ましくは
(ii) R1’及びR2’が、同一の少なくともC5アルキル、例えば少なくともC8アルキルである式(III)のフタル酸ジアルキル、
又はより好ましくは
(iii) フタル酸プロピルヘキシル(PrHP)、フタル酸ジオクチル(DOP)、フタル酸ジイソデシル(DIDP)及びフタル酸ジトリデシル(DTDP)から選択される式(III)のフタル酸ジアルキル、さらにより好ましくは、フタル酸ジオクチル(DOP)、例えばフタル酸ジイソオクチル又はフタル酸ジエチルヘキシル、特にフタル酸ジエチルヘキシルである式(I)のフタル酸ジアルキル、
を添加して第1生成物を形成する工程と、
− 前記第1生成物を、好適なエステル交換反応条件、即ち100℃を超える温度、好ましくは100℃から150℃、より好ましくは130℃から150℃の間の温度に供して、前記メタノール又はエタノールを、式(III)の前記フタル酸ジアルキルのエステル基とエステル交換反応させて、内部ドナーである式(IV)のフタル酸ジアルキルを少なくとも80モル%、より好ましくは90モル%、最も好ましくは95モル%形成する工程と、
− 前記エステル交換生成物を、プロ触媒組成物(成分(i))として回収する工程、
を行う。
CH2=CH−CHR3R4
式中、R3及びR4は、一緒に5又は6員の飽和、不飽和又は芳香族性の環を形成するか、又は独立に1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を表す。改質された触媒は、異相プロピレンコポリマー(HECO)の製造に用いられる。重合したビニル化合物は、α−核形成剤として作用することができる。この改質は、特に異相プロピレンコポリマー(HECO)の製造に用いられる。
Si(OCH3)2R2 5 (Va)
式中、R5は、炭素原子数3〜12の分岐アルキル基、好ましくは炭素原子数3〜6の分岐アルキル基、又は炭素原子数4〜12のシクロアルキル、好ましくは炭素原子数5〜8のシクロアルキルを表す。
Si(OCH2CH3)3(NRxRy) (Vb)
式中、Rx及びRyは、同一でも異なっていてもよく、炭素原子数1〜12の炭化水素基を表す。
本発明は、本発明のポリマー組成物(C)を少なくとも60重量%、より好ましくは少なくとも80重量%、いっそうより好ましくは少なくとも95重量%有し、例えば本発明のポリマー組成物(C)からなる(自動車用)物品、例えば射出成形品をも提供する。したがって、本発明は、本発明のポリマー組成物(C)を少なくとも60重量%、より好ましくは少なくとも80重量%、いっそうより好ましくは少なくとも95重量%有し、例えば本発明のポリマー組成物(C)からなる自動車用物品、特に車の内装及び外装、例えばバンパー、サイドトリム、補助ステップ、ボディパネル、スポイラー、ダッシュボード、内装のトリム等を特に対象とする。
本発明のポリマー組成物(C)は、好ましくは自動車用物品、例えば自動車用成形品、好ましくは自動車用射出成形品に用いられる。さらにより好ましいのは、車の内装及び外装、例えばバンパー、サイドトリム、補助ステップ、ボディパネル、スポイラー、ダッシュボード、内装のトリム等のためのポリマー組成物(C)の使用である。
(a) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体であって、
R3及びR4は、互いに独立に、メチル、エチル、直鎖及び/又は分岐状のC3〜C12アルキル残基である、上記ベンゾエート誘導体
の組み合わせの、
さらに異相プロピレンコポリマー(HECO)及び鉱物フィラー(F)を有するポリマー組成物(C)中における使用であって、
ポリマー組成物(C)の、及び/又は当該ポリマー組成物(C)を有する自動車用物品の臭気を改善ための使用を対象とする。
(a) 異相プロピレンコポリマー(HECO)を、30重量%から80重量%、より好ましくは40重量%から75重量%、いっそうより好ましくは45重量%から70重量%と、
(b) 鉱物フィラー(F)を、40重量%を超えず、より好ましくは30重量%を超えず、いっそうより好ましくは20重量%を超えない量と、
(c) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体及び式(II)のベンゾエート誘導体を、合わせて0.01重量%から5.0重量%、より好ましくは0.03重量%から3.0重量%、いっそうより好ましくは0.04重量%から0.5重量%、さらにより好ましくは0.05重量%から0.5重量%、例えば0.08重量%から0.5重量%と
を有するポリマー組成物(C)中にて使用することにより、
ポリマー組成物(C)の、及び/又は当該ポリマー組成物(C)を有する自動車用物品の臭気が改善される。
以下の用語の定義及び測定法は、別段の定義がない限り、上記の本発明の一般的な記載及び以下の実施例に適用される。
コモノマー含有量を、定量13C核磁気共鳴(NMR)スペクトル法を用いて周知の方法により較正した基本的な帰属を行った後、定量フーリエ変換赤外線分光法(FTIR)により求める。薄いフィルムを100μm〜500μmの間の厚さにプレスし、透過法によりスペクトルを記録する。
a) DIN50011−12;精度等級2に準じた空気循環式加熱室。
b) 無臭のシーリング及び蓋を備えた1又は3リットル容ガラス製試験カップ、シーリング及び蓋は使用前に洗浄されていること。
3種の異なる保存条件が利用可能である(表2).本出願では、バリアントCを用いた。
b) 試料を、水に直接触れないように設置する。
c) 試験カップを、密閉し、予熱した加熱室にて保存する。
d) バリアント1及び2については、加熱室から試験カップを取り出した直後に試験を行う。
e) バリアント3については、試験カップを加熱室から取り出した後、試験を行う前に、60±5℃の温度まで冷却しなければならない;3人の試験者による試験の後、試験カップは、さらなる試験を行う前に80−/−2℃の加熱室にて30分間保管しなければならない。
f) 評価は少なくとも3人の試験者により行わなければならない;各試験者の評価が等級で2ポイント異なる場合は、さらに少なくとも5人の試験者による試験を繰り返さなければならない。
全てのバリアントについて、表3に示す尺度による臭気の評価を行う。等級は1から6まであり、1/2等級も可能である。
本出願では、バリアントC/3を用いた。
「UV1a」は、Cytecの市販品CYASORB UV−2908である。
「UV1b」は、Cytecの市販品CYASORB UV−3853である。
「UV2」は、BASFの市販品TINUVIN770である。
「UV3」は、BASFの市販品CHIMASORB944である。
「UV4」は、BASFの市販品CHIMASORB119FLである。
「HDPE」は、Borealis AGの市販品MG9641であり、MFR2(190℃)が8g/10分、密度が964kg/m3である。
「PP」は、Borealis AGの市販品HF955MOであり、MFR2(230℃)が20g/10分、密度が908kg/m3である。
Claims (15)
- (a) 異相プロピレンコポリマー(HECO)と、
(b) 鉱物フィラー(F)と、
(c) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体であって、
(d) 式(II)のベンゾエート誘導体であって
R3及びR4は、互いに独立に、メチル、エチル、直鎖及び/又は分岐状のC3〜C12アルキル残基である、上記ベンゾエート誘導体と、
を有するポリマー組成物(C)。 - 式(I)のR1が、C11〜C18アルキルであり、式(II)のベンゾエート誘導体が、n−ヘキサデシル−3,5−ジ−tert.−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエートである、請求項1又は請求項2に記載のポリマー組成物(C)。
- 前記ポリマー組成物(C)が、全組成物に対して、
(a) 異相プロピレンコポリマー(HECO)を30重量%から80重量%、
(b) 鉱物フィラー(F)を40重量%を超えない量、及び
(c) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体及び式(II)のベンゾエート誘導体を、合わせて0.01重量%から5重量%、
有する、請求項1又は請求項2に記載のポリマー組成物(C)。 - 前記異相プロピレンコポリマー(HECO)が、
(a) プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーであるポリプロピレンマトリクス(M)と、
(b) 弾性プロピレンコポリマー(E)と、
を有する、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のポリマー組成物(C)。 - 前記異相プロピレンコポリマー(HECO)の、
(a) ISO1133に準じて測定されるメルトフローレートMFR2(230℃)が、1.0g/10分から50g/10分の範囲内であり、
(b) コモノマー含有量が、全異相プロピレンコポリマー(HECO)に対して3.0重量%から25重量%の範囲内であり、
(c) キシレン可溶分(XCS)含有量が、全異相プロピレンコポリマー(HECO)に対して10重量%から50重量%の範囲内である、
請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のポリマー組成物(C)。 - 前記異相プロピレンコポリマー(HECO)のマトリクス(M)のISO1133に準じて測定されるメルトフローレートMFR2(230℃)が、30g/10分から90g/10分の範囲内である、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のポリマー組成物(C)。
- 前記鉱物フィラー(F)が、タルクであり、好ましくは前記タルクは、比表面積(BET)が5m2/gから25m2/gの範囲内である、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のポリマー組成物(C)。
- 前記ポリマー組成物が、
(a) ポリプロピレン(PP)、例えばプロピレンホモポリマーであるポリプロピレン(PP)であって、前記ポリプロピレン(PP)、例えばプロピレンホモポリマーであるポリプロピレン(PP)は、ISO1133に準じて測定されるメルトフローレートMFR2(230℃)が、好ましくは3g/10分から50g/10分の範囲内である、上記ポリプロピレン(PP)、
及び/又は
(b) 異相プロピレンコポリマーである高メルトフローポリプロピレン(HMF−PP)であって、
(i) ポリプロピレンマトリクス(M2)と、
(ii) プロピレン並びにエチレン及び/又はC4〜C12αオレフィン由来の単位を有する弾性コポリマー(E2)と、
を有する上記高メルトフローポリプロピレン(HMF−PP)
を有し、異相プロピレンコポリマーである前記高メルトフローポリプロピレン(HMF−PP)は、ISO1133に準じて測定されるメルトフローレートMFR2(230℃)が、少なくとも60g/10分である、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のポリマー組成物(C)。 - 前記ポリマー組成物が、高密度ポリエチレン(HDPE)を有し、好ましくは前記高密度ポリエチレン(HDPE)の、
(a) ISO1133に準じて測定されるメルトフローレートMFR2(190℃)が、2g/10分から30g/10分の範囲内であり、
及び/又は
(b) ISO1183に準じて測定される密度が、少なくとも930kg/m3である、
請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のポリマー組成物(C)。 - (a) 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体であって、
及び
(b) 式(II)のベンゾエート誘導体であって、
R3及びR4は、互いに独立に、メチル、エチル、直鎖及び/又は分岐状のC3〜C12アルキル残基である、上記ベンゾエート誘導体
の組み合わせの、さらに異相プロピレンコポリマー(HECO)及び鉱物フィラー(F)を有するポリマー組成物(C)における使用であって、
ポリマー組成物(C)の、及び/又は当該ポリマー組成物(C)を有する自動車用物品の臭気を改善するための使用。 - VDA270に準じて測定される臭気が3.9未満の値である場合に、前記臭気の改善が達成されるとする、請求項10の使用。
- 式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体及び/又は式(II)のベンゾエート誘導体が、請求項2の記載の通りにさらに定義される、請求項10又は請求項11に記載の使用。
- ポリマー組成物(C)が、請求項1及び請求項3から請求項9のいずれか1項に記載の通りにさらに定義される、請求項10から請求項12のいずれか1項に記載の使用。
- 請求項1から請求項9のいずれか1項に記載のポリマー組成物(C)を有する、自動車用物品。
- 請求項1から請求項9のいずれか1項に記載のポリマー組成物(C)の製造方法であって、異相プロピレンコポリマー(HECO)、鉱物フィラー(F)、式(I)の1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルエステル誘導体、式(II)のベンゾエート誘導体、並びに任意で高密度ポリエチレン(HDPE)及び/又はポリプロピレン(PP)を、押出機中で混合する工程を有する、ポリマー組成物(C)の製造方法。
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