CN104497580A - 一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,A组份按质量份数计,由以下组分组成:100份基胶、0.01~0.05份铂金催化剂、30~70份阻燃剂,B组份按质量份数计,由以下组分组成:100份基胶、1~5份含氢硅油、0.01~0.05份抑制剂、30~70份阻燃剂。本发明还公开了其制备方法。本发明制备的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,通过添加阻燃剂使硅凝胶的阻燃等级达到94V-0级,同时又具有良好的物理性能,压缩形变值小于12%,强度高,粘接性好且储存性好,具有工业价值。本发明制备方法简单易行,成本低廉,适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及硅凝胶技术领域,特别涉及一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶及其制备方法。
背景技术
与缩合型液体硅橡胶相比,加成型液体硅凝胶具有硫化过程不产生副产物、不放热、收缩率极小、无腐蚀、能深层硫化等优点,在高温下的密封性也比缩合型的好。此外,加成型液体硅凝胶硫化后,残存的铂或铂化物对硅橡胶的阻燃作用是独一无二的。铂化合物在硅凝胶中的阻燃作用主要有两种:一是阻止生成促进解聚的过渡络合物;二是裂解时,有利于通过填料或氧化物的中间体固定一部分冷凝产物,形成绝缘性阻隔层。铂化合物具有阻燃作用,其用量越大,阻燃效果越好,且基本不影响硅胶的力学性能,但这种阻燃性在长时间受热情况下会下降,不能满足实用要求。
发明内容
本发明目的是提供一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶及其制备方法,以解决现有加成型液体硅凝胶在长时间受热下阻燃性能下降等问题。
为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,
A组份按质量份数计,由以下组分组成:
基胶 100份
铂金催化剂 0.01~0.05份
阻燃剂 30~70份
B组份按质量份数计,由以下组分组成:
其中,A组份和B组份中所述基胶相同,由100质量份的乙烯基硅油和20~40质量份的MQ硅树脂组成,所述乙烯基硅油是在25℃下粘度为500~1000mPa.s、乙烯基质量含量为0.8~1.6%的乙烯基封端的聚硅氧烷,组成通式为:R2SiO(SiRR’O)nSiR2,其中R为乙烯基,R’为乙烯基或甲基,n为1500~2000;所述MQ硅树脂是在25℃下粘度为200~500mPa.s、乙烯基质量含量为2.0~3.0%的含乙烯基的MQ硅树脂;A组份和B组份中所述阻燃剂相同;B组份中所述含氢硅油是在25℃下粘度为60~300mPa.s,氢质量含量为0.1~1.5%的含氢聚硅氧烷。
进一步地,所述乙烯基硅油制备方法如下:将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1~3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合,在搅拌的状态下加入0.01~0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵,升温至80~120℃聚合2~6h,再升温至150~200℃,脱低分子6~10h,冷却后得到所述乙烯基硅油。
进一步地,所述MQ硅树脂制备方法如下:(1)在20~60℃下,将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解,然后加入8~20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5~20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5~2h,回流2~6h合成MQ萃取溶液;(2)MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后,在80~150℃回流下脱水缩聚2~6h;(3)将得到的MQ树脂溶液水洗至中性,干燥过滤,减压蒸馏得到所述MQ树脂。
进一步地,所述含氢硅油制备方法如下:将100质量份氢质量含量为1.5~1.6%的高含氢硅油和50~150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中,加入15~30质量份酸性催化剂,搅拌,在40~80℃的温度下反应2~10h,停止搅拌,过滤,升温至150~200℃,脱低分子2~6h,冷却后得到所述含氢硅油。
进一步地,所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
进一步地,A组份中所述铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成,铂质量含量为500~3000ppm。
进一步地,B组份中所述抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1~2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
进一步地,A组份和B组份中所述阻燃剂是CTAB为20~60m2/g的软质炭黑、碳酸盐、粒径为5~10μm的石英粉、粒径为5~10μm的氧化钛、粒径为5~10μm的氧化铈微粉、磷酸酯、三唑类化合物、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺中的一种或多种。
所述低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备基胶:将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5~1h,加入配方量25%~50%的MQ硅树脂搅拌0.5~1h,再加入剩余MQ硅树脂,继续搅拌3~5h,得到基胶;
(2)制备A组份:100质量份基胶、0.01~0.05质量份铂金催化剂和30~70质量份阻燃剂加入搅拌釜中,混合均匀,得到A组份;
(3)制备B组份:100质量份基胶、1~5质量份含氢硅油、0.01~0.05质量份抑制剂和30~70质量份阻燃剂加入搅拌釜中,混合均匀,得到B组份;
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,在平板硫化机上进行模压硫化,硫化温度为100~140℃,硫化时间为5~10min,得到所述低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶。
本发明的有益效果:
1、本发明制备的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,通过添加阻燃剂使硅凝胶的阻燃等级达到94V-0级,同时又具有良好的物理性能,压缩形变值小于12%,强度高,粘接性好且储存性好,具有工业价值。
2、本发明制备方法简单易行,成本低廉,适合规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明,但并不用来限定本发明的实施范围。
一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,其特征在于,
A组份按质量份数计,由以下组分组成:
基胶 100份
铂金催化剂 0.01~0.05份
阻燃剂 30~70份
B组份按质量份数计,由以下组分组成:
A组份和B组份中所述基胶相同,由100质量份的乙烯基硅油和20~40质量份的MQ硅树脂组成。所述乙烯基硅油是在25℃下粘度为500~1000mPa.s、乙烯基质量含量为0.8~1.6%的乙烯基封端的聚硅氧烷,组成通式为:R2SiO(SiRR’O)nSiR2,其中R为乙烯基,R’为乙烯基或甲基,n为1500~2000;制备方法如下:将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1~3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合,在搅拌的状态下加入0.01~0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵,升温至80~120℃聚合2~6h,再升温至150~200℃,脱低分子6~10h,冷却后得到所述乙烯基硅油。所述MQ硅树脂是在25℃下粘度为200~500mPa.s、乙烯基质量含量为2.0~3.0%的含乙烯基的MQ硅树脂;制备方法如下:(1)在20~60℃下,将100质量份硅酸钠在pH=1~3的酸性条件下水解,然后加入8~20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5~20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5~2h,回流2~6h合成MQ萃取溶液;(2)MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后,在80~150℃回流下脱水缩聚2~6h;(3)将得到的MQ树脂溶液水洗至中性,干燥过滤,减压蒸馏得到所述MQ树脂。
A组份和B组份中所述阻燃剂相同,是CTAB为20~60m2/g的软质炭黑、碳酸盐、粒径为5~10μm的石英粉、粒径为5~10μm的氧化钛、粒径为5~10μm的氧化铈微粉、磷酸酯、三唑类化合物、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺中的一种或多种。磷酸酯包括三氯乙基磷酸酯(TCEP)。三唑类化合物包括2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑。
A组份中所述铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成,铂质量含量为500~3000ppm。
B组份中所述含氢硅油是在25℃下粘度为60~300mPa.s,氢质量含量为0.1~1.5%的含氢聚硅氧烷。制备方法如下:将100质量份氢质量含量为1.5~1.6%的高含氢硅油和50~150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中,加入15~30质量份酸性催化剂,搅拌,在40~80℃的温度下反应2~10h,停止搅拌,过滤,升温至150~200℃,脱低分子2~6h,冷却后得到所述含氢硅油。所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
B组份中所述抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1~2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
上述低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备基胶:将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5~1h,加入配方量25%~50%的MQ硅树脂搅拌0.5~1h,再加入剩余MQ硅树脂,继续搅拌3~5h,得到基胶;
(2)制备A组份:100质量份基胶、0.01~0.05质量份铂金催化剂和30~70质量份阻燃剂加入搅拌釜中,混合均匀,得到A组份;
(3)制备B组份:100质量份基胶、1~5质量份含氢硅油、0.01~0.05质量份抑制剂和30~70质量份阻燃剂加入搅拌釜中,混合均匀,得到B组份;
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,在平板硫化机上进行模压硫化,硫化温度为100~140℃,硫化时间为5~10min,得到所述低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶。
实施例1
本实施例涉及的乙烯基硅油25℃下粘度为500mPa.s,乙烯基质量含量为0.8%。MQ硅树脂25℃下粘度为200mPa.s,乙烯基质量含量为2%。铂金催化剂的铂质量含量为500ppm。含氢硅油25℃下粘度为60mPa.s,氢质量含量为0.1%。抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
(1)制备基胶:将400Kg乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌1h,加入60Kg的MQ硅树脂搅拌1h,再加入60KgMQ硅树脂,继续搅拌3h,得到基胶;
(2)制备A组份:取200Kg基胶、0.1Kg铂金催化剂、40Kg石英粉和20Kg软质炭黑加入搅拌釜中,混合均匀,得到A组份;
(3)制备B组份:200Kg基胶、5Kg含氢硅油、0.05Kg抑制剂、40Kg石英粉和20Kg软质炭黑加入搅拌釜中,混合均匀,得到B组份;
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,在平板硫化机上进行模压硫化,硫化温度为120℃,硫化时间为5min,得到所述硅凝胶。
制备得到的硅凝胶测试得到以下参数:
测试项目 | 性能 |
外观 | 灰色粘稠液体 |
硬度(邵氏) | 25 |
拉伸强度(MPa) | 3.2 |
抗撕强度(KN/m) | 10 |
断裂伸长率(%) | 480 |
阻燃性(UL94) | V0 |
压缩形变(%) | 11.5 |
实施例2
本实施例涉及的乙烯基硅油25℃下粘度为750mPa.s,乙烯基质量含量为1%。MQ硅树脂25℃下粘度为300mPa.s,乙烯基质量含量为2.6%。铂金催化剂的铂质量含量为2000ppm。含氢硅油25℃下粘度为250mPa.s,氢质量含量为1.2%。抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1.2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
(1)制备基胶:将400Kg乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌1h,加入40Kg的MQ硅树脂搅拌1h,再加入50KgMQ硅树脂,继续搅拌3h,得到基胶;
(2)制备A组份:取200Kg基胶、0.1Kg铂金催化剂、80Kg碳酸锌加入搅拌釜中,混合均匀,得到A组份;
(3)制备B组份:200Kg基胶、3Kg含氢硅油、0.1Kg抑制剂、80Kg碳酸锌加入搅拌釜中,混合均匀,得到B组份;
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,在平板硫化机上进行模压硫化,硫化温度为120℃,硫化时间为5min,得到所述硅凝胶。
制备得到的硅凝胶测试得到以下参数:
实施例3
本实施例涉及的乙烯基硅油25℃下粘度为800mPa.s,乙烯基质量含量为1.3%。MQ硅树脂25℃下粘度为250mPa.s,乙烯基质量含量为2.5%。铂金催化剂的铂质量含量为2500ppm。含氢硅油25℃下粘度为230mPa.s,氢质量含量为1.3%。抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1.3:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
(1)制备基胶:将400Kg乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5h,加入20Kg的MQ硅树脂搅拌0.5h,再加入60KgMQ硅树脂,继续搅拌5h,得到基胶;
(2)制备A组份:取200Kg基胶、0.02Kg铂金催化剂、30Kg氧化钛和30KgN,N,N’,N’-四甲基乙二胺加入搅拌釜中,混合均匀,得到A组份;
(3)制备B组份:200Kg基胶、2Kg含氢硅油、0.02Kg抑制剂、30Kg氧化钛和30KgN,N,N’,N’-四甲基乙二胺加入搅拌釜中,混合均匀,得到B组份;
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,在平板硫化机上进行模压硫化,硫化温度为120℃,硫化时间为5min,得到所述硅凝胶。
制备得到的硅凝胶测试得到以下参数:
测试项目 | 性能 |
外观 | 白色粘稠液体 |
硬度(邵氏) | 35 |
拉伸强度(MPa) | 3.2 |
抗撕强度(KN/m) | 8.0 |
断裂伸长率(%) | 400 |
阻燃性(UL94) | V0 |
压缩形变(%) | 9.8 |
实施例4
本实施例涉及的乙烯基硅油25℃下粘度为1000mPa.s,乙烯基质量含量为1.6%。MQ硅树脂25℃下粘度为500mPa.s,乙烯基质量含量为3%。铂金催化剂的铂质量含量为3000ppm。含氢硅油25℃下粘度为300mPa.s,氢质量含量为1.5%。抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
(1)制备基胶:将400Kg乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌1h,加入80Kg的MQ硅树脂搅拌1h,再加入80KgMQ硅树脂,继续搅拌3h,得到基胶;
(2)制备A组份:取200Kg基胶、0.1Kg铂金催化剂、40K氧化铈微粉、40kgTCEP和60Kg 2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑加入搅拌釜中,混合均匀,得到A组份;
(3)制备B组份:200Kg基胶、10Kg含氢硅油、0.1Kg抑制剂、40K氧化铈微粉、40kg TCEP和60Kg 2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑加入搅拌釜中,混合均匀,得到B组份;
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,在平板硫化机上进行模压硫化,硫化温度为120℃,硫化时间为5min,得到所述硅凝胶。
制备得到测试项目 | 性能 |
外观 | 白色粘稠液体 |
硬度(邵氏) | 35 |
拉伸强度(MPa) | 5.0 |
抗撕强度(KN/m) | 10.5 |
断裂伸长率(%) | 350 |
阻燃性(UL94) | V0 |
压缩形变(%) | 9.2 |
Claims (9)
1.一种低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,其特征在于,
A组份按质量份数计,由以下组分组成:
基胶 100份
铂金催化剂 0.01~0.05份
阻燃剂 30~70份
B组份按质量份数计,由以下组分组成:
其中,A组份和B组份中所述基胶相同,由100质量份的乙烯基硅油和20~40质量份的MQ硅树脂组成,所述乙烯基硅油是在25℃下粘度为500~1000mPa.s、乙烯基质量含量为0.8~1.6%的乙烯基封端的聚硅氧烷,组成通式为:R2SiO(SiRR’O)nSiR2,其中R为乙烯基,R’为乙烯基或甲基,n为1500~2000;所述MQ硅树脂是在25℃下粘度为200~500mPa.s、乙烯基质量含量为2.0~3.0%的含乙烯基的MQ硅树脂;A组份和B组份中所述阻燃剂相同;B组份中所述含氢硅油是在25℃下粘度为60~300mPa.s,氢质量含量为0.1~1.5%的含氢聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,其特征在于,所述乙烯基硅油制备方法如下:将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1~3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合,在搅拌的状态下加入0.01~0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵,升温至80~120℃聚合2~6h,再升温至150~200℃,脱低分子6~10h,冷却后得到所述乙烯基硅油。
3.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,其特征在于,所述MQ硅树脂制备方法如下:(1)在20~60℃下,将100质量份硅酸钠在酸性条件下水解,然后加入8~20质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷、5~20质量份六甲基二硅氧烷共水解0.5~2h,回流2~6h合成MQ萃取溶液;(2)MQ萃取溶液中加入等体积的甲苯后,在80~150℃回流下脱水缩聚2~6h;(3)将得到的MQ树脂溶液水洗至中性,干燥过滤,减压蒸馏得到所述MQ树脂。
4.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,其特征在于,所述含氢硅油制备方法如下:将100质量份氢质量含量为1.5~1.6%的高含氢硅油和50~150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中,加入15~30质量份酸性催化剂,搅拌,在40~80℃的温度下反应2~10h,停止搅拌,过滤,升温至150~200℃,脱低分子2~6h,冷却后得到所述含氢硅油。
5.根据权利要求4所述的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,其特征在于,所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,其特征在于,A组份中所述铂金催化剂是由氯铂酸与异丙醇配位合成,铂质量含量为500~3000ppm。
7.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,其特征在于,B组份中所述抑制剂是由七甲基环四硅氧烷与乙炔基-1-环己醇按摩尔比为1~2:1在氯铂酸作用下复合改性而成。
8.根据权利要求1所述的低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶,其特征在于,A组份和B组份中所述阻燃剂是CTAB为20~60m2/g的软质炭黑、碳酸盐、粒径为5~10μm的石英粉、粒径为5~10μm的氧化钛、粒径为5~10μm的氧化铈微粉、磷酸酯、三唑类化合物、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺中的一种或多种。
9.权利要求1~8任一权利要求所述低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备基胶:将100质量份乙烯基硅油加入捏合机中室温搅拌0.5~1h,加入配方量25%~50%的MQ硅树脂搅拌0.5~1h,再加入剩余MQ硅树脂,继续搅拌3~5h,得到基胶;
(2)制备A组份:100质量份基胶、0.01~0.05质量份铂金催化剂和30~70质量份阻燃剂加入搅拌釜中,混合均匀,得到A组份;
(3)制备B组份:100质量份基胶、1~5质量份含氢硅油、0.01~0.05质量份抑制剂和30~70质量份阻燃剂加入搅拌釜中,混合均匀,得到B组份;
(4)将制备得到的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,在平板硫化机上进行模压硫化,硫化温度为100~140℃,硫化时间为5~10min,得到所述低压缩形变的双组份加成型高阻燃硅凝胶。
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