CN102660214A - 一种单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，本发明的密封胶包含MS-polymer树脂、增塑剂、增量/补强填料、触变剂、紫外线吸收剂和稳定剂、阻燃剂、交联剂、羟基清除剂、偶联剂及有机锡催化剂等。得到一种阻燃型，快速固化，强度高，高耐候的单组份硅烷改性聚醚密封胶。
Description
技术领域
本发明是一种单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封剂。该密封剂主要用于电子电气、汽车、机械、航空航天、建筑房屋等领域。
背景技术
随着现代建筑的大型化、高层话，地下化、多样化和长寿化的发展，对建筑用密封胶的性能、质量都提出了更高要求，特别是建筑行业的对防火级别的要求越来越高，因此对其所使用的建筑密封胶的阻燃性能要求也越来越高。被广泛应用于建筑行业的聚硫密封胶、有机硅酮密封胶和聚氨酯密封胶都存在一些缺点，如聚硫密封胶由于其低温固化速度慢、易老化变硬、缺乏耐久性，而且带有强烈刺激性的臭味；聚氨酯密封胶强度高、抗撕裂、耐穿刺、耐油耐介质侵蚀，但其端NCO基对湿气十分敏感，容易影响体系的贮存稳定性；硅酮密封胶易污染邻近部位，且表面涂饰性差等。因此研究具有优异阻燃性能、低污染、固化速度好的密封胶具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种阻燃型，快速固化，强度高，高耐候的单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制造方法。
本发明的技术方案是：一种单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，所述原料组分为：MS-polymer、增塑剂、增量填料、触变剂、着色剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、补强填料、交联剂羟基清除剂、偶联剂和催化剂；其中还加有阻燃剂，所述的阻燃剂是由阻燃填料和铂络合物复配组成，所述的阻燃填料是阻燃石墨、氢氧化铝、氢氧化镁、碱式碳酸锌、碳酸镁、炭黑中的一种或任意几种的任意比混合物，阻燃填料的粒径控制在0.01至10μm；所述的铂络合物为氯铂酸和二乙烯四甲基二硅氧烷反应形成(Heraeus Karstedtd 322)。
所述的原料组分以重量份计如下：
所述MS-polymer是端基为可水解硅烷基的聚氧化丙烯醚，所述可水解硅烷基是三甲氧基硅烷基或二甲氧基甲硅烷基，基本结构为：
所述增塑剂是白油、硅油、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、烷基磺酸酯或粘度为10～500厘斯的聚醚中的一种。
所述增量填料是滑石粉、硅微粉、粒径为40～70nm的纳米碳酸钙中的一种；所述补强填料是气相法或沉淀法二氧化硅。
所述触变剂是有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺触变剂、比表面积大于100m2/g的气相法白炭黑的一种；所述着色剂是二氧化钛、氧化锌、氧化铁红中的一种。所述紫外线吸收剂是邻羟基苯甲酸苯酯、UV-O、UV-P、UV-9、UV-531、UVP-327、HPT、744、2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪中的一种；所述紫外线稳定剂是受阻胺复配光稳定剂(Tinuvin 770、ciba944)。
所述交联剂是甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述羟基清除剂是氯硅烷、烷氧基硅烷、硅氮烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种；所述偶联剂是二氨基/烷基官能团硅氧烷共聚齐聚物或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂是二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸锡中的一种或几种。
所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，按下述步骤依次进行：在室温下向真空捏合机中顺序加入MS-polymer、增塑剂、紫外光吸收剂和稳定剂后，在真空保护下共混10～15分钟；再加入增量填料、补强填料、阻燃填料、触变剂及着色剂，在真空保护下混合10～15分钟；将温度升至150℃，真空共混1～2hr，冷却至50℃以下，转移到双轴行星搅拌釜，顺序加入铂络合物、交联剂、羟基清除剂、硅烷偶联剂，各步真空搅拌15分钟；最后加入催化剂，真空搅拌30分钟，得到具有阻燃性的单组份密封胶。
有益效果：
本发明的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶具有阻燃效果好，快速固化，强度高，高耐候性的优点。
且硅烷改性聚醚密封胶还具有粘结材料广泛，表面可涂饰、抗形变能力强、环保、固化无气泡等优异性能。
具体实施方式
一种单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，所述原料组分为：MS-polymer、增塑剂、增量填料、触变剂、着色剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、补强填料、交联剂羟基清除剂、偶联剂和催化剂；其中还加有阻燃剂，所述的阻燃剂是由阻燃填料和铂络合物复配组成，所述的阻燃填料是阻燃石墨、氢氧化铝、氢氧化镁、碱式碳酸锌、碳酸镁、炭黑中的一种或任意几种的任意比混合物，阻燃填料的粒径控制在0.01至10μm；所述的铂络合物为氯铂酸和二乙烯四甲基二硅氧烷反应形成，可以选用Heraeus公司的Karstedtd 322。
所述的原料组分以重量份计如下：
所述MS-polymer是端基为可水解硅烷基的聚氧化丙烯醚，所述可水解硅烷基是三甲氧基硅烷基或二甲氧基甲硅烷基，基本结构为：
所述增塑剂是白油、硅油、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、烷基磺酸酯或粘度为10～500厘斯聚醚中的一种。
所述增量填料是滑石粉、硅微粉、粒径为40～70nm的纳米碳酸钙中的一种；所述补强填料是气相法或沉淀法二氧化硅。
所述触变剂是有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺触变剂、比表面积大于100m2/g的气相法白炭黑的一种；所述着色剂是二氧化钛、氧化锌、氧化铁红中的一种。所述紫外线吸收剂是邻羟基苯甲酸苯酯、UV-O、UV-P、UV-9、UV-531、UVP-327、HPT、744、2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪中的一种；所述紫外线稳定剂是受阻胺复配光稳定剂如Tinuvin 770、ciba944。
所述交联剂是甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述羟基清除剂是氯硅烷、烷氧基硅烷、硅氮烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种；所述偶联剂是二氨基/烷基官能团硅氧烷共聚齐聚物或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
所述催化剂是二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸锡中的一种或几种。
所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，按下述步骤依次进行：在室温下向真空捏合机中顺序加入MS-polymer、增塑剂、紫外光吸收剂和稳定剂后，在真空保护下共混10～15分钟；再加入增量填料、补强填料、阻燃填料、触变剂及着色剂，在真空保护下混合10～15分钟；将温度升至150℃，真空共混1～2hr，冷却至50℃以下，转移到双轴行星搅拌釜，顺序加入铂络合物、交联剂、羟基清除剂、硅烷偶联剂，各步真空搅拌15分钟；最后加入催化剂，真空搅拌30分钟，得到具有阻燃性的单组份密封胶。
实施例1
下面利用具体实施例对本发明做进一步的说明。实施中均以重量份计。
其中，以铂含量计，还要加入占原料总重量百万分之20的铂络合物，所述的铂络合物是二乙烯基四甲氧基二硅氧烷和氯铂酸反应得到(本发明使用的为贺利士(Heraeus)生产的Karstedtd 322)
制备时，在室温下向真空捏合机中顺序加入MS-polymer、甲基硅油、紫外线吸收剂和稳定剂后，在真空保护下共混10～15分钟；再分批加入纳米碳酸钙、气相法白炭黑、氢氧化铝、碱式碳酸锌、聚酰胺触变剂及二氧化钛，在真空保护下混合10～15分钟；将温度升至150℃，真空共混1～2hr；冷却至50℃以下，转移到双轴行星搅拌釜中，顺序加入二乙烯基四甲氧基二硅氧烷和氯铂酸的反应物、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺偶联剂，各步真空搅拌15分钟；最后加入有机锡，真空搅拌30分钟，得到具有阻燃性的单组份密封胶。
对比实施例1
除了省去阻燃剂(氢氧化铝、碱式碳酸锌及铂化合物)，纳米碳酸钙增至100份，重复如实施例1的类似步骤，而获得具有触变性的单组分硅烷改性聚醚密封胶。
对上述实施例制备的阻燃性单组份密封胶，以2mm试片测试性能，如下表：
1.阻燃测试：燃烧时间，5个样品垂直燃烧10秒后测定燃烧时间，根据UL94标准，进行判定。
2.拉伸强度、伸长率：按GB/T528-1998“硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定”评价拉伸强度与伸长率。
3.硬度Shore A：按GB/T531-1999“橡胶袖珍硬度计压入硬度试验方法”评价硬度ShoreA。
4.耐候性试验：按GB/T52816585-1996“硫化人工气候老化(荧光紫外灯)试验方法”评价耐候性。
实施例2
下面利用具体实施例对本发明做进一步的说明。实施中均以重量份计。
其中，以铂含量计，还要加入占原料总重量百万分之20的铂络合物，所述的铂络合物是二乙烯基四甲氧基二硅氧烷和氯铂酸反应得到(HeraeusKarstedtd 322)
制备方法同实施例1。
实施例3
下面利用具体实施例对本发明做进一步的说明。实施中均以重量份计。
其中，以铂含量计，还要加入占原料总重量百万分之20的铂络合物，所述的铂络合物是二乙烯基四甲氧基二硅氧烷和氯铂酸反应得到(HeraeusKarstedtd 322)
制备方法同实施例1。
Claims (9)
1.一种单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，所述原料组分为：MS-polymer、增塑剂、增量填料、触变剂、着色剂、紫外线吸收剂、紫外线稳定剂、补强填料、交联剂羟基清除剂、偶联剂和催化剂；其特征在于：其中还加有阻燃剂，所述的阻燃剂是由阻燃填料和铂络合物复配组成，所述的阻燃填料是阻燃石墨、氢氧化铝、氢氧化镁、碱式碳酸锌、碳酸镁、炭黑中的一种或任意几种的任意比混合物，阻燃填料的粒径控制在0.01至10μm；所述的铂络合物为氯铂酸和二乙烯四甲基二硅氧烷反应形成。
2.如权利要求1所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于：所述的原料组分以重量份计如下：
3.如权利要求1所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述MS-polymer是端基为可水解硅烷基的聚氧化丙烯醚，所述可水解硅烷基是三甲氧基硅烷基或二甲氧基甲硅烷基，基本结构为：
。
4.如权利要求1所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂是白油、甲基硅油、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、烷基磺酸酯类或粘度为10～500厘斯的聚醚中的一种。
5.如权利要求1所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述增量填料是滑石粉、硅微粉、粒径为40～70nm的纳米碳酸钙中的一种；所述补强填料是气相法或沉淀法二氧化硅。
6.如权利要求1所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述触变剂是有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺触变剂、比表面积大于100m2/g的气相法白炭黑中的一种；所述着色剂是二氧化钛、氧化锌、氧化铁红中的一种。所述紫外线吸收剂是水杨酸酯类、苯酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的一种；所述紫外线稳定剂是受阻胺类复配光稳定剂。
7.如权利要求1所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述交联剂是甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述羟基清除剂是氯硅烷、烷氧基硅烷、硅氮烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种；所述偶联剂是二氨基/烷基官能团硅氧烷共聚齐聚物或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
8.如权利要求1所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于所述催化剂是二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸锡中的一种或几种。
9.权利要求1所述的单组份阻燃型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于按下述步骤依次进行：在室温下向真空捏合机中顺序加入MS-polymer、增塑剂、紫外光吸收剂和稳定剂后，在真空保护下共混10～15分钟；再加入增量填料、补强填料、阻燃填料、触变剂及着色剂，在真空保护下混合10～15分钟；将温度升至150℃，真空共混1～2hr，冷却至50℃以下，转移到双轴行星搅拌釜，顺序加入铂络合物、交联剂、羟基清除剂、硅烷偶联剂，各步真空搅拌15分钟；最后加入催化剂，真空搅拌30分钟，得到具有阻燃性的单组份密封胶。
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