CN102002240A - 一种阻燃脱醇型室温固化硅橡胶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，包括：1)末端为三甲氧基的聚硅氧烷；2)白炭黑、碳酸钙等补强填料；3)氢氧化铝，碳酸锌，炭黑等阻燃填料；4)在混合后添加一种铂化合物，5)缩合固化剂包括甲基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂，有机钛酸酯或者有机锡化合物。本发明公开的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶具有快速固化，对各种基材有优异的粘接力，有非常好的阻燃性，不含卤素等特点。

Description

一种阻燃脱醇型室温固化硅橡胶
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶，具体涉及一种其具有快速固化、无卤阻燃、脱醇型特点的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶。
背景技术
在本领域中，已经有大量的可与空气湿气接触时在室温固化的单组份硅橡胶，包括脱酸型室温固化硅橡胶，脱肟型室温固化硅橡胶、脱醇型室温固化硅橡胶，脱丙酮室温固化硅橡胶。脱酸型室温固化硅橡胶和脱肟型室温固化硅橡胶因为固化时释放出的副产物显示酸性或者微碱性，对金属、特别是铜等有腐蚀性，而在电子电气行业应用受到限制。由端羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物生产的脱醇型室温固化硅橡胶固化时释放的副产物是醇，经常用作电子电气仪器设备的密封和粘接，没有难闻的气味，不腐蚀金属。然而，这类的脱醇型室温固化硅橡胶固化速度比较慢，不适合快速装配的要求。
电子电气仪器设备要求使用的有机材料需具有阻燃功能，按照UL 94检测标准方法，能达到V-0级的室温固化硅橡胶是许多电子电气设备仪器的强制要求。同时，根据ROHS，REACH等法规要求，阻燃效率非常好的一些阻燃剂如卤素阻燃剂因危害健康和环境受到严格的限制。常规的阻燃剂如磷化物、红磷、聚磷酸铵，三氧化二锑等易引起存放稳定性变差，不宜添加到室温固化硅橡胶中。这些问题导致一些脱醇型的阻燃硅橡胶不能提供满意的阻燃性能。
发明内容
本发明提供了一种阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，包括：
100重量份的具有端基为三甲氧基官能团的聚硅氧烷聚合物，如端三甲氧基聚二甲基硅氧烷，端三甲氧基聚甲基苯基硅氧烷中的一种，此聚合物在25℃下具有100mPa.s至1,000,000mPa.s的粘度，并且在分子链的末端具有三个甲氧基的结构；
以及1至100重量份的补强填料，如白炭黑、碳酸钙中的一种，其中白炭黑包括气相法白炭黑，沉淀法白炭黑。白炭黑宜用比表面积大于100m2/g的疏水的气相法白炭黑。碳酸钙可用的包括超细的轻质碳酸钙，特别是表面为有机酸包覆的纳米级的碳酸钙。这些填料为固化的硅橡胶提供机械强度。
以及1至150重量份的提供阻燃功能的填料，如硅微粉、氢氧化铝，氢氧化镁，碱式碳酸锌，碳酸镁、炭黑、氧化铈中的一种或几种混合，这些填料的粒径控制在0.01至10微米，表面不处理或者经过硅烷偶联剂处理。
以及以铂含量计为百万分之1至100重量份的特定结构的铂化合物，特别是氯铂酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷反应形成的铂络合物。
本发明所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶还包括
1至20重量份的缩合固化剂。
其中缩合固化剂包括如下成分：
含有可水解基团的三甲氧基硅烷，包括甲基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，丁基三甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种混合。用量为1至10重量份。
以及含有一种促进组合物湿气固化的催化剂，可以是：钛酸异丙酯、钛酸丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)二(异丙氧基)钛酸酯络合物、二(乙酰丙酮)二(异丙氧基)钛酸酯络合物，以及其它有机钛酸酯化合物；二月桂酸二丁基锡，二醋酸二丁基锡，辛酸锡类有机锡化合物一种或几种。催化剂用量为0.01至10重量份，优选0.1重量份至5重量份。
以及含有一种或多种硅烷偶联剂复合的增粘剂，可以是含有胺基硅烷偶联剂，含缩水甘油醚硅烷偶联剂的反应物。常用的硅烷偶联剂包括胺丙基三甲氧基硅烷、胺丙基三乙氧基硅烷、胺乙基胺丙基三甲氧基硅烷一种或几种、及含缩水甘油醚硅烷偶联剂为缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷。用量为0.1至5重量份。
更进一步方法是所述的碳酸钙是表面为有机酸包覆的纳米级的碳酸钙。
更进一步方法是所述的提供阻燃功能的填料的粒径控制在0.01至10微米，表面不处理或者经过硅烷偶联剂处理。
更进一步方法是所述的三甲氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，丁基三甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
更进一步方法是所述的促进组合物湿气固化的催化剂用量为0.1重量份至5重量份。
更进一步方法是所述的硅烷偶联剂是含有胺基硅烷偶联剂以及含缩水甘油醚硅烷偶联剂。
更进一步方法是所述的含有胺基硅烷偶联剂包括胺丙基三甲氧基硅烷、胺丙基三乙氧基硅烷、胺乙基胺丙基三甲氧基硅烷一种或几种；含缩水甘油醚硅烷偶联剂为缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷。
本发明所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，制备方法是将具有端基为三甲氧基官能团的聚硅氧烷聚合物、补强填料、提供阻燃功能的填料在捏合机或者高速分散机中混合均匀，然后添加铂化合物和固定剂，然后密封包装，即制得阻燃脱醇型室温固化硅橡胶。
本发明制备的硅橡胶在储存期内有良好的稳定性，使用时挤出能迅速固化形成有弹性的阻燃室温硫化硅橡胶，对基材有优秀的粘接力，没有腐蚀性，适合用于电子电气以及其它工业做密封，粘接固定。
具体实施方式
下面利用具体实施例对本发明做进一步的说明。
其中所述的检测方法如下：
1、阻燃测试：燃烧时间，以在厚度为1.6mm的5个样品垂直燃烧10秒后测定燃烧时间，根据UL 94标准，进行判定。
2、表干时间：将包装筒内试样挤涂于腊光纸表面，并开始记时，每间隔30秒用手指触摩试样表面，以最后一次不粘手前的15秒钟记为表干时间。
实施例一
100g三甲氧基硅烷封端的粘度5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷，15g气相白炭黑TS720(比表面积120m2/g)，80g粒径5微米的氢氧化铝，10g粒径8微米的碳酸锌，5g甲基三甲氧基硅烷，百万分之20g(以铂含量计)的二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸反应物，2g二(异丙氧基)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸酯，1g胺丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷复合物。在真空高速搅拌机中依次加入各个组分，混合均匀后包装入的塑料硅酮管中。其结果见表1。
实施例二
100g三甲氧基硅烷封端的粘度5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷，50g硬脂酸处理的比表面积25m2/g的轻质碳酸钙，80g粒径5微米的氢氧化铝，10g粒径8微米的碳酸锌，5g甲基三甲氧基硅烷，百万分之20g(以铂含量计)的氯铂酸异丙醇溶液，2g二(异丙氧基)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸酯，1g胺丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷复合物。混合方法同实施例一。
比较例一
100g二甲氧基硅烷封端的粘度5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷，15g气相白炭黑TS720(比表面积120m2/g)，80g粒径5微米的氢氧化铝，10g粒径8微米的碳酸锌，百万分之20g(以铂含量计)的二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸反应物，5g甲基三甲氧基硅烷，2g二(异丙氧基)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸酯，1g胺丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷复合物。混合方法同实施例一。其结果见表1。
比较例二
100g三甲氧基硅烷封端的粘度5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷，15g气相白炭黑TS720(比表面积120m2/g)，80g粒径5微米的氢氧化铝，10g粒径8微米的碳酸锌，5g甲基三甲氧基硅烷，2g二(异丙氧基)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸酯，1g胺丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷复合物。混合方法同实施例一。其结果见表1。
比较例三
100g 5000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷，15g气相白炭黑TS720(比表面积120m2/g)，80g粒径5微米的氢氧化铝，10g粒径8微米的碳酸锌，6g甲基三甲氧基硅烷，百万分之20g(以铂含量计)的二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸反应物，2g二(异丙氧基)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸酯，1g胺丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷复合物。混合方法同实施例一。其结果见表1。
表1
  项目   实施例一   实施例二   比较例一   比较例二   比较例三
  表干时间   10分钟   8分钟   30分钟   10分钟   40分钟
  阻燃UL94   V-0   V-0   V-0   燃烧   V-0
三甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷做基胶的实施例一，和二甲氧基硅烷封端的聚合物做基胶的比较例一、端羟基聚二甲基硅氧烷做基胶的比较例三相比较，实施例一的表干时间明显比快于比较例一和比较例三。实施例一和比较例二对比发现，铂化合物对阻燃具有非常明显的贡献。
实施例三
100g三甲氧基硅烷封端的粘度3000mPa.s的聚甲基苯基硅氧烷，15g气相白炭黑TS720(比表面积120m2/g)，120g粒径5微米的氢氧化铝，5g甲基三甲氧基硅烷，百万分之20g的二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸反应物(以铂含量计)，2g二(异丙氧基)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸酯，1g胺丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷复合物。混合方法同实施例一。检测其表干时间10分钟，阻燃V-0级。
实施例四
100g三甲氧基硅烷封端的粘度5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷，15g气相白炭黑TS720(比表面积120m2/g)，80g粒径5微米硅微粉，1g乙炔炭黑，4g甲基三甲氧基硅烷，百万分之20g的二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸反应物(以铂含量计)，2g二(异丙氧基)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸酯，1g胺丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷复合物。混合方法同实施例一。检测其表干时间10分钟，阻燃V-0级。
实施例五
100g三甲氧基硅烷封端的粘度5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷，15g疏水的气相白炭黑TS720(其比表面积120m2/g)，80g粒径5微米的硅微粉，2g乙炔炭黑，百万分之20g的二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸反应物(以铂含量计)，5g甲基三甲氧基硅烷，0.2g二月桂酸二丁基锡，1g胺丙基三乙氧基硅烷。混合方法同例1。检测其表干时间7分钟，阻燃V-0级。
实施例六
100g三甲氧基硅烷封端的粘度5000mPa.s的聚二甲基硅氧烷，50g硬脂酸处理的比表面积25m2/g的轻质碳酸钙，100g粒径5微米的硅微粉，2g乙炔炭黑，百万分之20g的二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸反应物(以铂含量计)，5g甲基三甲氧基硅烷，2g二(异丙氧基)二(乙酰乙酸乙酯)钛酸酯，1g胺丙基三乙氧基硅烷和缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷复合物。混合方法同例1。检测其表干时间8分钟，阻燃V-0级。

Claims (10)

1.一种阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于，所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶包括下面组成成分：
100重量份的具有端基为三甲氧基官能团的聚硅氧烷聚合物；
以及1至100重量份的补强填料，如白炭黑、碳酸钙中的一种；
以及1至150重量份的提供阻燃功能的填料，如硅微粉、氢氧化铝，氢氧化镁，碱式碳酸锌，碳酸镁、炭黑、氧化铈中的一种或几种；
以及以铂含量计为百万分之1至100重量份的特定结构的铂化合物，具体是氯铂酸和二乙烯基四甲基二硅氧烷反应形成的铂络合物；
本发明所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶还包括
1至20重量份的缩合固化剂；
其中缩合固化剂包括如下成分：
含有可水解基团的三甲氧基硅烷，用量为1至10重量份。
以及含有一种促进组合物湿气固化的催化剂，可以是：钛酸异丙酯、钛酸丁酯、二(乙酰乙酸乙酯)二(异丙氧基)钛酸酯络合物、二(乙酰丙酮)二(异丙氧基)钛酸酯络合物，及有机钛酸酯化合物；二月桂酸二丁基锡，二醋酸二丁基锡，辛酸锡类有机锡化合物一种或几种；催化剂用量为0.01至10重量份；
以及含有一种或多种硅烷偶联剂复合的增粘剂，用量为0.1至5重量份。
2.根据权利要求1所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于：所述的聚硅氧烷聚合物为端三甲氧基聚二甲基硅氧烷，端三甲氧基聚甲基苯基硅氧烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于：所述的白炭黑包括气相法白炭黑，沉淀法白炭黑。
4.根据权利要求3所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于：所述的气相法白炭黑为比表面积大于100m2/g的疏水的气相法白炭黑。
5.根据权利要求1所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于：所述的碳酸钙是表面为有机酸包覆的纳米级的碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于：所述的提供阻燃功能的填料的粒径控制在0.01至10微米，表面不处理或者经过硅烷偶联剂处理。
7.根据权利要求1所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于：所述的三甲氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，丁基三甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于：所述的促进组合物湿气固化的催化剂用量为0.1重量份至5重量份。
9.根据权利要求1所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于：所述的硅烷偶联剂是含有胺基硅烷偶联剂以及含缩水甘油醚硅烷偶联剂。
10.根据权利要求9所述的阻燃脱醇型室温固化硅橡胶，其特征在于：所述的含有胺基硅烷偶联剂包括胺丙基三甲氧基硅烷、胺丙基三乙氧基硅烷、胺乙基胺丙基三甲氧基硅烷一种或几种；含缩水甘油醚硅烷偶联剂为缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷。
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