CN110467903A - 一种阻燃硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种阻燃硅酮密封胶，所述阻燃硅酮密封胶采用碱式碳酸锌配合二月桂酸二丁基锡的方式，用含有Si‑H基的环状硅氧烷处理后作为阻燃性填料，加入到基体材料中，有效提高硅酮密封胶的阻燃性能，使得硅酮密封胶的阻燃级别达到V‑0级；本发明以甲基三丁酮肟基硅烷为交联剂，通过交联剂与硅烷偶联剂联合使用，加深密封胶的交联深度，通过硅烷偶联剂和二甲基硅油增加各项材料的相容性，提高硬度和拉伸粘结强度。本发明通过上述原料之间相互配合，其阻燃级别能够达到V‑0级，粘结性良好且具有良好的储存稳定性。

Description

一种阻燃硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶材料领域，具体涉及一种阻燃硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
近年来，随着高层建筑火灾的频繁发生，人们的防火意识也逐渐增强，国家和行业也相应出台规定明确在防火设计中应明确建筑物的耐火等级、构件材料的燃烧性能和耐火极限。应用于高层建筑的防火封堵的密封胶，首先自身必须有阻燃性能。硅酮密封胶作为幕墙上使用最多的密封胶具有优异的耐老化性能和力学性能，但是其本身在200-300℃即可燃烧，属于可燃材料。现有技术中为了改善硅酮密封胶的阻燃性能，通常采用向硅酮密封胶中加入阻燃剂的方法实现。
申请号为：201711127521.3，发明名称为“复合阻燃硅酮结构密封胶”的中国专利申请中即是采用在硅酮密封胶中加入氮系阻燃剂和无机阻燃剂，其中氮系阻燃剂为三聚氰胺和/或三聚氰胺尿酸盐，无机阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝及硅系阻燃剂中的鄂一中或几种；有机阻燃剂存在燃烧污染较大的问题，而无机阻燃剂想要达到阻燃的效果则需要较大的添加量，而大量添加无机阻燃剂又会影响材料整体的力学性能。此发明专利中，采用有机和无机阻燃剂复合的方法，但是其有机阻燃剂用量较大，在阻燃的过程中会对环境造成较大的污染。此外现有技术中，关于经过阻燃改性的硅酮密封胶的阻燃性能并不是十分理想。
发明内容
为了解决以上的技术问题，本发明提供一种具有优良的阻燃性能、粘接新的功能以及稳定的储存性能的阻燃硅酮密封胶及其制备方法。
本发明的目的是提供一种阻燃硅酮密封胶。
本发明的另一目的是提供一种上述阻燃硅酮密封胶的制备方法。
本发明提供的阻燃硅酮密封胶，包括以下重量份的原料：
碱式碳酸锌25-35份，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷0.05-0.15份，铂0.025-0.06份，苄腈0.02-0.05份，二羟基聚二甲基硅氧烷55-65份，石英粉18-22份，甲基三丁酮肟基硅烷8-10份，催化剂0.15-0.25份，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.2-1.5份，二甲基硅油2.5-3.5份和硅烷偶联剂1.5-2.5份。
为了得到阻燃性能良好，力学性能良好的密封胶，本发明采用碱式碳酸锌配合二月桂酸二丁基锡的方式，用含有Si-H基的环状硅氧烷处理后作为阻燃性填料，加入到基体材料中，有效提高硅酮密封胶的阻燃性能，使得硅酮密封胶的阻燃级别达到0级；本发明以甲基三丁酮肟基硅烷为交联剂，通过交联剂与硅烷偶联剂联合使用，加深密封胶的交联深度，通过硅烷偶联剂和二甲基硅油增加各项材料的相容性，提高硬度和拉伸粘结强度。本发明通过上述原料之间相互配合，其阻燃级别能够达到0级，粘结性良好且具有良好的储存稳定性。
优选地，所述的阻燃硅酮密封胶，包括以下重量份的原料：
碱式碳酸锌30份，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷0.1份，铂0.04份、苄腈0.04份，二羟基聚二甲基硅氧烷60份，石英粉20份，甲基三丁酮肟基硅烷8.8份，催化剂0.2份，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.39份，二甲基硅油3份和硅烷偶联剂2份。
本发明提供的阻燃硅酮密封胶优选上述的重量份进行配合，原料的重量份影响最终的性能，通过上述的重量份相互配合，得到的硅酮密封胶阻燃性能优异，力学性能优异。
优选地，所述二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为18000-22000mpa·s，折射率为1.4-1.5。
优选地，所述二甲基硅油的黏度为1000mpa·s。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地，所述硅烷偶联剂为：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中含有环氧基，一方面增加阻燃填料与基体材料之间的相容性，另一方面通过KH560与交联剂之间相作用，提升密封胶的力学性能，降低填料对密封胶力学性能的影响，提升使用性能。
本发明提供的上述的阻燃硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碱式碳酸锌、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、铂、苄腈、二羟基聚二甲基硅氧烷混合，在95-105℃搅拌反应45-75min，然后加入石英粉，真空混合100-120min，得到第一混合物；
(2)在氮气保护下，向步骤(1)得到的第一混合物中加入催化剂和1.5-2.5份甲基三丁酮肟基硅烷，搅拌混合均匀，然后加入乙烯基三丁酮肟基硅烷，混合均匀，得到第二混合物；
(3)向步骤(2)得到的第二混合物中加入二甲基硅油、硅烷偶联剂和剩余的甲基三丁酮肟基硅烷，真空搅拌均匀，得到所述阻燃硅酮密封胶。
本发明通过上述的方法首先将碱式碳酸锌与含有Si-H基的环状硅氧烷，以及铂、苄腈加入到机体材料中，进行反应得到第一混合物；然后在氮气保护下，加入催化剂和部分的甲基三丁酮肟基硅烷，搅拌均匀之后加入乙烯基三丁酮肟基硅烷，得到第二混合物；然后加入二甲基硅油、硅烷偶联剂和剩余的甲基三丁酮肟基硅烷，通过上述方法使得原料得到充分的接触，充分的反应，得到的阻燃硅酮密封胶粘接性能良好，阻燃性能良好，力学性能得到有效保护。
优选地，步骤(1)中，搅拌反应的温度为100℃，反应时间为60min。
优选地，步骤(1)中，搅拌的速率为500-1000r/min。
优选地，步骤(3)中，真空搅拌的真空度为，搅拌速率为800-1250r/min。
本发明的有益效果为：
本发明提供的阻燃硅酮密封胶，采用碱式碳酸锌配合二月桂酸二丁基锡的方式，用含有Si-H基的环状硅氧烷处理后作为阻燃性填料，加入到基体材料中，有效提高硅酮密封胶的阻燃性能，使得硅酮密封胶的阻燃级别达到V-0级；本发明以甲基三丁酮肟基硅烷为交联剂，通过交联剂与硅烷偶联剂联合使用，加深密封胶的交联深度，通过硅烷偶联剂和二甲基硅油增加各项材料的相容性，提高硬度和拉伸粘结强度。本发明通过上述原料之间相互配合，其阻燃级别能够达到V-0级，粘结性良好且具有良好的储存稳定性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明具体实施例中每1重量份对应100g。
实施例1
阻燃硅酮密封胶，包括以下重量份的原料：
碱式碳酸锌25份，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷0.05份，铂0.025份，苄腈0.02份，二羟基聚二甲基硅氧烷55份，石英粉18份，甲基三丁酮肟基硅烷8份，二月桂酸二丁基锡0.15份，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.2份，二甲基硅油2.5份和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1.5份；
所述二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为18000-22000mpa·s，折射率为1.4-1.5；
所述二甲基硅油的黏度为1000mpa·s。
上述阻燃硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碱式碳酸锌、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、铂、苄腈、二羟基聚二甲基硅氧烷混合，在95℃搅拌反应75min，搅拌速率为500r/min，然后加入石英粉，真空混合100min，得到第一混合物；
(2)在氮气保护下，向步骤(1)得到的第一混合物中加入二月桂酸二丁基锡和2份甲基三丁酮肟基硅烷，搅拌混合均匀，然后加入乙烯基三丁酮肟基硅烷，混合均匀，得到第二混合物；
(3)向步骤(2)得到的第二混合物中加入二甲基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和剩余的甲基三丁酮肟基硅烷，真空搅拌均匀，搅拌速率为800r/min，得到所述阻燃硅酮密封胶。
实施例2
阻燃硅酮密封胶，包括以下重量份的原料：
碱式碳酸锌35份，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷0.15份，铂0.06份，苄腈0.05份，二羟基聚二甲基硅氧烷65份，石英粉22份，甲基三丁酮肟基硅烷10份，二月桂酸二丁基锡0.25份，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.5份，二甲基硅油3.5份和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2.5份。
所述二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为18000-22000mpa·s，折射率为1.4-1.5；
所述二甲基硅油的黏度为1000mpa·s。
上述阻燃硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碱式碳酸锌、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、铂、苄腈、二羟基聚二甲基硅氧烷混合，在105℃搅拌反应45min，搅拌速率为1000r/min，然后加入石英粉，真空混合120min，得到第一混合物；
(2)在氮气保护下，向步骤(1)得到的第一混合物中加入二月桂酸二丁基锡和2.5份甲基三丁酮肟基硅烷，搅拌混合均匀，然后加入乙烯基三丁酮肟基硅烷，混合均匀，得到第二混合物；
(3)向步骤(2)得到的第二混合物中加入二甲基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和剩余的甲基三丁酮肟基硅烷，真空搅拌均匀，搅拌速率为1250r/min，得到所述阻燃硅酮密封胶。
实施例3
阻燃硅酮密封胶，包括以下重量份的原料：
碱式碳酸锌30份，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷0.1份，铂0.03份，苄腈0.02份，二羟基聚二甲基硅氧烷60份，石英粉20份，甲基三丁酮肟基硅烷9份，二月桂酸二丁基锡0.2份，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.4份，二甲基硅油3份和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份；
所述二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为18000-22000mpa·s，折射率为1.4-1.5；
所述二甲基硅油的黏度为1000mpa·s。
上述阻燃硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碱式碳酸锌、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、铂、苄腈、二羟基聚二甲基硅氧烷混合，在100℃搅拌反应60min，搅拌速率为800r/min，然后加入石英粉，真空混合120min，得到第一混合物；
(2)在氮气保护下，向步骤(1)得到的第一混合物中加入二月桂酸二丁基锡和1.5份甲基三丁酮肟基硅烷，搅拌混合均匀，然后加入乙烯基三丁酮肟基硅烷，混合均匀，得到第二混合物；
(3)向步骤(2)得到的第二混合物中加入二甲基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和剩余的甲基三丁酮肟基硅烷，真空搅拌均匀，搅拌速率为1000r/min，得到所述阻燃硅酮密封胶。
实施例4
阻燃硅酮密封胶，包括以下重量份的原料：
碱式碳酸锌30份，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷0.1份，铂0.04份、苄腈0.04份，二羟基聚二甲基硅氧烷60份，石英粉20份，甲基三丁酮肟基硅烷8.8份，二月桂酸二丁基锡0.2份，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.39份，二甲基硅油3份和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份；
所述二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为18000-22000mpa·s，折射率为1.4-1.5；
所述二甲基硅油的黏度为1000mpa·s。
上述阻燃硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碱式碳酸锌、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、铂、苄腈、二羟基聚二甲基硅氧烷混合，在100℃搅拌反应60min，搅拌速率为750r/min，然后加入石英粉，真空混合120min，得到第一混合物；
(2)在氮气保护下，向步骤(1)得到的第一混合物中加入二月桂酸二丁基锡和2份甲基三丁酮肟基硅烷，搅拌混合均匀，然后加入乙烯基三丁酮肟基硅烷，混合均匀，得到第二混合物；
(3)向步骤(2)得到的第二混合物中加入二甲基硅油、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和剩余的甲基三丁酮肟基硅烷，真空搅拌均匀，搅拌速率为1000r/min，得到所述阻燃硅酮密封胶。
试验例
1.按照UL94V的阻燃方式对实施例4得到的阻燃硅酮密封胶进行阻燃性能测试。
将实施例4得到的阻燃硅酮密封胶制成2mm厚的试片，长度为127mm，制备10组相同的试片进行耐燃性实验。
试验结果为：采用垂直燃烧法，平均3.2s，最长时间8s，光辉消失，32s内落下物不使棉着火，阻燃级别达到UL94V-0级别，说明本发明提供的阻燃硅酮密封胶的阻燃性能良好。
2.根据GB16776-2005“建筑用硅酮结构密封胶”对实施例4得到的阻燃硅酮密封胶进行力学性能测试。
将实施例4得到的密封胶在密封容器中70℃储存5天后，在20℃，环境湿度为60％RH的条件下，表干时间为9min；制成2mm厚的试片，同样环境下固化168h后测试其试片的物理性能。
结果为：
邵氏硬度为35
拉伸强度为1.72MPa
断裂伸长率为300％。
结果说明本发明提供的阻燃硅酮密封胶邵氏硬度在35度，拉伸强度为1.72MPa，断裂伸长率为300％，强度、硬度、任性均比较好，因此本申请缇欧干的阻燃硅酮密封胶具有良好的力学性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种阻燃硅酮密封胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：
碱式碳酸锌25-35份，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷0.05-0.15份，铂0.025-0.06份，苄腈0.02-0.05份，二羟基聚二甲基硅氧烷55-65份，石英粉18-22份，甲基三丁酮肟基硅烷8-10份，催化剂0.15-0.25份，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.2-1.5份，二甲基硅油2.5-3.5份和硅烷偶联剂1.5-2.5份。
2.根据权利要求1所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：
碱式碳酸锌30份，1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷0.1份，铂0.04份、苄腈0.04份，二羟基聚二甲基硅氧烷60份，石英粉20份，甲基三丁酮肟基硅烷8.8份，催化剂0.2份，乙烯基三丁酮肟基硅烷1.39份，二甲基硅油3份和硅烷偶联剂2份。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述二羟基聚二甲基硅氧烷的黏度为18000-22000mpa·s，折射率为1.4-1.5。
4.根据权利要求1或2所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述二甲基硅油的黏度为1000mpa·s。
5.根据权利要求1或2所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1或2所述的阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
7.权利要求1-6任一所述的阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碱式碳酸锌、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、铂、苄腈、二羟基聚二甲基硅氧烷混合，在95-105℃搅拌反应45-75min，然后加入石英粉，真空混合100-120min，得到第一混合物；
(2)在氮气保护下，向步骤(1)得到的第一混合物中加入催化剂和1.5-2.5份甲基三丁酮肟基硅烷，搅拌混合均匀，然后加入乙烯基三丁酮肟基硅烷，混合均匀，得到第二混合物；
(3)向步骤(2)得到的第二混合物中加入二甲基硅油、硅烷偶联剂和剩余的甲基三丁酮肟基硅烷，真空搅拌均匀，得到所述阻燃硅酮密封胶。
8.根据权利要求7所述的阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌反应的温度为100℃，反应时间为60min。
9.根据权利要求7所述的阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌的速率为500-1000r/min。
10.根据权利要求7所述的阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，真空搅拌的真空度为，搅拌速率为800-1250r/min。
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CN112322250A (zh) * 2020-11-20 2021-02-05 安徽斯迈特新材料股份有限公司 一种硅酮耐候阻燃密封胶及其制备方法

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