CN1687288A - 阻燃性硅酮结构密封胶及其制造方法 - Google Patents

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阻燃性硅酮结构密封胶及其制造方法，其特点是采用结构式为

Description

阻燃性硅酮结构密封胶及其制造方法
一、技术领域
本发明涉及一种单组分室温硫化的阻燃性硅酮结构密封胶及其制造方法，属于高分子密封材料领域。
二、背景技术
20世纪70年代，玻璃幕墙由于其独特的结构性能开始在欧美国家迅速发展，80年代开始在亚洲地区流行，90年代在中国得到广泛使用。玻璃幕墙所用的有机硅结构密封胶由于具有较高的性能和使用要求，世界上1997年以前仅有美国Dow Coming公司等少数专业有机硅企业能够生产。
硅酮结构密封胶与一般的硅酮密封胶的重要区别在于它要求硫化后既要有适当的拉伸粘结强度又有良好的韧性、同时还具有优异的粘结稳定性和卓越的耐候性，以保证玻璃幕墙建筑物长久的使用安全性和使用寿命。在建筑用硅酮结构密封胶领域中，分为单组分硅酮结构密封胶和双组分硅酮结构密封胶两个品种，前者有施工方便、适用范围广泛等特点；后者有储存稳定期长，可现场随意调节固化速度、固化速度快、养护期短等优点。由于建筑装饰行业对防火级别的要求越来越高，玻璃幕墙的防火性能越来越受到关注。玻璃幕墙所使用的硅酮结构密封胶的阻燃性能具有十分重要的意义。作为赋予硅酮密封胶阻燃性的方法，一般采用加入阻燃性填料如碱式碳酸锌、硼酸锌、氢氧化铝、氢氧化镁作为阻燃剂，但单独采用加入阻燃性填料的方法制得的硅酮密封胶硬度偏高，胶的韧性不够好，不能作为结构胶使用；也有用铂化合物作为阻燃剂的，但通常是在高温硫化硅橡胶体系中，而且仅有铂化合物还不够，还考虑多种物质作助剂，例如：US3652488中列举了碳黑，US3635874中列举了氧化钛；特公昭51-24301号公报中添加氧化铁黑(Fe3O4)，但这些方法存在混炼胶必然着色和阻燃性随着时间增长而变差的缺点；CN 1493618A通过向硅橡胶组合物中添加混合铂化合物和特定的胺化合物，获得了具有优良阻燃性的硅橡胶组合物，不过也是高温硫化硅橡胶，而不是室温硫化硅橡胶，同时由于添加了胺化合物，燃烧时要产生有毒气体。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶及其制造方法。其特点是采用α，ω-二羟基聚硅氧烷配合活性碳酸钙和用四甲基环四硅氧烷和铂螯合物处理的碱式碳酸锌，再与适量铂螯合物、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂反应制得。它在遇火点燃时，表面迅速形成陶瓷层使火焰熄灭、阻止火焰的传播，起到阻燃的作用，燃烧时不产生有毒气体。同时它也具有很好的物理力学性能，无论是硬度、弹性、粘接性及储存稳定性都能满足结构胶的要求。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原材料份数除特殊说明外，均为重量份数。阻燃性硅酮结构密封胶的配方组分为：
α，ω-二羟基聚硅氧烷             100份
聚二甲基硅氧烷                    1～10份
活性碳酸钙                        60～100份
碱式碳酸锌                        10～50份
交联剂                            2～15份
硅烷偶联剂                        0.5～5份
催化剂                            0.5～5份
铂螯合物                          0.05～5份
其中α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为 n＝50～2000，R为CH3-、CH3CH2-或苯基。R可以相同，也可以不同，25℃时粘度为0.2Pa·s～200Pa·s。
交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
硅烷偶联剂为氯丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β氨乙基γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的至少一种。
催化剂为钛酸丙酯、钛酸异丙酯、钛酸丁酯和钛酸异丁酯中的至少一种。
铂螯合物为氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物。
阻燃性硅酮结构密封胶的制造方法：
a.将α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份，活性碳酸钙60～100重量份加入真空搅拌机内于温度80～150℃，真空度为0.06～0.099MPa，脱水共混30～300分钟，冷却得基料。
b.碱式碳酸锌处理：将碱式碳酸锌10～50份，1.3.5.7-四甲基环四硅氧烷0.03～0.2份，铂螯合物0.03～0.15份，加入高速分散搅拌机内，于温度100℃搅拌反应1～5小时。
c.在室温下，将上述1.3.5.7-四甲基环四硅氧烷处理碱式碳酸锌全部加到有基料的高速分散搅拌机或行星搅拌机内，再将交联剂2～15份，硅烷偶联剂0.5～5份，催化剂0.5～5份，铂螯合物0.05～5份，聚二甲基硅氧烷1～10份加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内与基料一起于真空度0.06～0.099MPa，转速20～600rpm进行化学反应30～120分钟制成阻燃性硅酮结构密封胶。
用上述方法制得的单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶，按GB 16776-1997测试各项性能；按GB/T 2408-1996测试阻燃性；测试结果详见表1。结果表明，本发明提供的阻燃性硅酮结构密封胶不但各项性能达到GB 16776-1997《建筑用硅酮结构密封胶》标准要求，又具有FV-0级阻燃性能。用于幕墙和玻璃采光顶及金属结构工程的结构粘结、阻燃密封及中空玻璃二道粘结、阻燃密封剂；各类防火门窗粘结密封剂，公共场所的防水、防潮、装饰等阻燃密封剂。
本发明具有如下优点：
1.以铂乙烯基硅氧烷螯合物作为单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶作为阻燃剂，贮存稳定性好，活性高，添加量少，室温硫化，使用方便，阻燃效果好。
2.用1.3.5.7-四甲基环四硅氧烷在铂乙烯基硅氧烷螯合物催化作用下处理的碱式碳酸锌作为单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶的阻燃性填料，除了赋予其很好的阻燃性、粘接性外，还可改善其贮存稳定性。
3.以铂螯合物与碱式碳酸锌配合使用，具有很好的协同阻燃效应，阻燃性不会随着胶存放时间的增长而变差。
4.采用γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷等作增粘剂，制成的单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶具有很好的初期耐水粘结性。
5.采用经表面处理的纳米活性碳酸钙作补强填料，制成的单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶具有适当的拉伸粘结强度，良好的韧性，适合在结构装配系统中使用。
6.制得的单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶各项性能不但达到GB 16776-1997的要求，且达到了GB/T 2408-1996的FV-0级阻燃性能。
7.采用中性固化体系，对被粘结基材无腐蚀。
8.随用户要求，可以调配成各种颜色。
9.生产过程无三废产生，对环境友好。
四、具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：将25℃时粘度为10Pa·S的a、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200份，活性碳酸钙180份，加入真空搅拌机内，于温度120℃，真空度为0.09MPa脱水共混60min，冷却至室温得基料；碱式碳酸锌60份，1.3.5.7-四甲基环四硅氧烷0.30份及乙烯基硅氧烷螯合物0.2份在温度100℃搅拌反应1.5小时后，将其全部加到上述基料中，搅拌均匀，再加入甲基三甲氧基硅烷8份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷8份，钛酸丙酯3份，铂乙烯基硅氧烷螯合物0.20份，25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷10份，在真空度为0.08MPa，转速350rpm下进行化学反应80分钟，制得单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶，产品性能测试结果详见表1所示。
实施例2：将25℃时粘度为30Pa·S的a、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200份，活性碳酸钙120份，加入真空搅拌机内，于温度130℃，真空度为0.08MPa下脱水共混60min，冷却至室温得基料；碱式碳酸锌100份，1.3.5.7-四甲基环四硅氧烷0.40份及乙烯基硅氧烷螯合物0.3份在温度100℃搅拌反应4.5小时后，将其全部加到上述基料中，搅拌均匀，再加入甲基三甲氧基硅烷4份，乙烯基三甲氧基硅烷6份，γ-氯丙基三乙氧基硅烷3份，钛酸异丙酯5份，钛酸丁酯2份，铂乙烯基硅氧烷螯合物0.10份，25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷15份，在真空度为0.09MPa，转速350rpm下进行化学反应80分钟，制得单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶，产品性能测试结果详见表1所示。
实施例3：将25℃时粘度为50Pa·S的a、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、25℃时粘度为20Pa·S的a、ω-二羟基聚硅氧烷150份，活性碳酸钙140份，加入真空搅拌机内，于温度90℃，真空度为0.099MPa下脱水共混60min，冷却至室温得基料；碱式碳酸锌30份，1.3.5.7-四甲基环四硅氧烷0.10份及乙烯基硅氧烷螯合物0.1份在温度100℃搅拌反应3小时后，将其全部加到上述基料中，搅拌均匀，再加入甲基三甲氧基硅烷25份，γ-氯丙基三乙氧基硅烷4份，钛酸异丁酯5份，铂乙烯基硅氧烷螯合物7份，聚二甲基硅氧烷2份，在真空度为0.07MPa，转速350rpm下进行化学反应80分钟，制得单组分室温硫化阻燃性硅酮结构密封胶，产品性能测试结果详见表1所示。
比较例1：将25℃时粘度为10Pa·S的a，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200份，活性碳酸钙180份，加入真空搅拌机内，于温度130℃，真空度为0.09MPa脱水共混60min，冷却至室温得基料；在室温下将甲基三甲氧基硅烷8份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷8份，钛酸丙酯3份，25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷10份加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，与基料搅拌混合，在真空度为0.08MPa，转速350rpm下进行化学反应80分钟，制得硅酮密封剂，产品性能测试结果详见表1所示。
比较例2：将25℃时粘度为10Pa·S的a，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200份，活性碳酸钙180份，加入真空搅拌机内，于温度130℃，真空度为0.09MPa脱水共混60min，冷却至室温得基料；在室温下将甲基三甲氧基硅烷8份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷8份，钛酸丙酯3份，铂乙烯基硅氧烷螯合物3份，25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷10份加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，与基料搅拌混合，在真空度为0.08MPa，转速350rpm下进行化学反应80分钟，制得硅酮密封剂，产品性能测试结果详见表1所示。
表1产品性能测试结果
    №          项目   GB16776要求     实施例1     实施例2     实施例3     比较例1     比较例2
1 下垂度 垂直放置(mm)   ≤3     0     0     0     0
水平放置   不变形     不变形     不变形     不变形     不变形     不变形
    2 挤出性(s)   ≤10     2.0     2.4     2.3     2.1     2.1
    3 表干时间(min)   ≤180     65     70     68     60     60
    4 邵氏硬度(ShoreA)   30～60     46     42     39     40     38
5 拉伸粘结情况 拉伸粘结强度(MPa) 标准条件   ≥0.45     1.03     1.04     0.96     0.89     0.88
90℃   ≥0.45     0.81     0.71     0.81     0.56     0.56
-30℃   ≥0.45     1.40     1.21     1.50     1.05     1.05
浸水后   ≥0.45     1.00     0.97     1.00     0.76     0.76
水-紫外光   ≥0.45     0.85     0.84     0.74     0.7     0.7
粘结破坏面积(％)   ≤5     0     0     0     0     0
    6 热失重(％)   ≤10     2.1     2.3     2.4     2.3     2.3
龟裂   无     无     无     无     无     无
粉化   无     无     无     无     无     无
    7 阻燃级别(GB/T2408-1996)   /     FV-0     FV-0     FV-0     点燃     FV-0
    8 室温存放9个月后阻燃级别   /     FV-0     FV-0     FV-0     点燃     点燃
9 粘结性 铝材(内聚破坏％)     100     100     100     70     70
玻璃(内聚破坏％)     100     100     100     80     80

Claims (7)

1、一种阻燃性硅酮结构密封胶；其特征在于该密封胶的配方组分按重量份计为：
α，ω-二羟基聚硅氧烷                  100份
聚二甲基硅氧烷                         1～10份
活性碳酸钙                             60～100份
碱式碳酸锌                             10～50份
交联剂                                 2～15份
硅烷偶联剂                             0.5～5份
催化剂                                 0.5～5份
铂螯合物                               0.05～5份
2、按照权利要求1所述阻燃性硅酮结构密封胶，其特征在于α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为 n＝50～2000，R为CH3-、CH3CH2-或苯基，R可以相同，也可以不同，25℃时粘度为0.2Pa·s～200Pa·s。
3、按照权利要求1所述阻燃性硅酮结构密封胶，其特征在于交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4、按照权利要求1所述阻燃性硅酮结构密封胶，其特征在于硅烷偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-β氨乙基γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的至少一种。
5、按照权利要求1所述阻燃性硅酮结构密封胶，其特征在于催化剂为钛酸丙酯、钛酸异丙酯、钛酸丁酯和钛酸异丁酯中的至少一种。
6、按照权利要求1所述阻燃性硅酮结构密封胶，其特征在于铂螯合物为氯铂酸的乙烯基硅氧烷螯合物。
7、按照权利要求1～6之一所述阻燃性硅酮结构密封胶的制造方法，其特征在于：
a.将α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份，活性碳酸钙60～100重量份加入真空搅拌机，内于温度80～150℃，真空度为0.06～0.099MPa，脱水共混30～300分钟，冷却得基料。
b.碱式碳酸锌处理：将碱式碳酸锌10～50重量份，1.3.5.7-四甲基环四硅氧烷0.03～0.2重量份，铂螯合物0.03～0.15重量份，加入高速分散搅拌机内，于温度100℃搅拌反应1～5小时。
c.在室温下，将上述1.3.5.7-四甲基环四硅氧烷和铂螯合物处理碱式碳酸锌全部加到有基料的高速分散搅拌机或行星搅拌机内，再将交联剂2～15重量份，硅烷偶联剂0.5～5重量份，催化剂0.5～5重量份，铂螯合物0.05～5重量份，聚二甲基硅氧烷1～10重量份，加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内与基料一起于真空度0.06～0.099MPa，转速20～600rpm进行化学反应30～150分钟制成阻燃性硅酮结构密封胶。
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